1. 如何检测煤焦油的水份
化验室检测一般取焦油100克,放50毫升甲苯摇匀,安装好冷却管,接受管至于电炉上加热,至水分不再增加,冷却至室温直接读数即可。
2. ph滴定法测定煤焦油中酚含量
煤焦油中酚的测定方法文献报道很多.可以采用毛细管气相色谱法[.气相色谱 质谱法 和高效液柜色谱等方法。采用气相色谱或色一质联用法,均需从焦油中用碱和有机溶剂多次提取含酚的酸性组分后,蒸豫溶剂再进行分析,手续较繁,影响回收率。
煤焦油加工过程中生产的产品主要包括轻油、酚油、工业萘、洗油、粗酚、甲基萘油、碳黑油、成型中温沥青等,还有已洗混合分、未洗混合分等中间产品。其中酚含量的测定国标采用双球计量管法, 该方法测试操作比较繁琐, 精度低。考伯斯(中国)炭素化工有限公司从国外引进了一种新方法叫做热量法,用于测定酚含量,该方法具有操作简便,精度高的特点。
现将两种方法做分析比较:
2 两种方法比较
2.1 原理比较
双球计量管法的原理是酚及同系物与氢氧化钠反应,生成可溶于碱液的酚钠盐,从碱液体积的增加测得含酚量。热量法的原理: 用0.5M KOH甲醇溶液滴定混合馏分无水丙酮溶液,发生弱酸(酚)与强碱的中和反应,滴定终点是由温度上升指示的。固体KOH与无水甲醇作用生成甲醇钾, 甲醇钾在有机合成中作碱性催化剂, 其碱性强于KOH, 当滴定到终点碱稍过量时, 丙酮在强碱催化下发生羟醛缩合反应, 生成双丙酮醇并放出有大量的热 。
2.2 仪器及药品比较
(1) 双球计量管法。双球计量管: 容积500ml, 上球容积300ml, 下球120ml, 刻度范围50ml, 分刻度0.1ml: 烧杯:300ml: l0%NaOH溶
液(食盐饱和):纯苯: 无水,氯化钠:经灼烧至无水。
(2)热量法。无水丙酮;0.5M KOH甲醇溶液: 磁力搅拌器; 微量滴定管:5ml,0.0lm1分刻度:温度计:0.50℃ , 分格度0.1℃
2.3 操作步骤比较
(1)双球计量管法:取蒸馏试验3O0℃前的馏分全部倒入烧杯内, 加入纯苯50ml, 加入食盐2~3g脱水静置, 然后倒入已有l0%NaOH溶液的双球
计量管内, 以纯苯30~40ml冲洗烧杯2~3次,洗液并入双球计量管内, 振荡5分钟, 静置一小时,读计碱层增加的毫升数。
(2)热量法: 第一步: 空白配置及检测: 用0.5M KOH甲醇溶液滴定30ml无水丙酮至温度终点(T2)。该值作为空白。第二步: 用磁力搅拌器
溶解2g样品(W1)于30ml无水丙酮中。第三步:用0.5M KOH甲醇溶液滴定上述溶液至终点(T1)
2.4 计算方法比较
(1)双球计量管法⋯:
酚含量%=V/(100一W )×100
式中: V--碱液层增加的毫升数,
W--试样中水分的含量%,
1.04— — 酚的平均密度g/ml。
(2)热量法:酚含量% TA=[(T1-T2)*0.5*9.4/W]*100
其中:
T1---滴定样品消耗溶液体积,ml;
T2---滴定空白消耗溶液体积,ml;
W----样品重量;F
0.5 -----0.5M KOH甲醇溶液摩尔浓度,准确至0.0001M ;
9.4---- 系数,为苯酚的分子量的十分之一。
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4. 煤焦油的检测方法
煤焦油里面的成分很复杂,将其做分馏处理收集230度左右的馏分,得苯甲酚(仍然是邻,间,对三种的混合物)。沥青则是分馏过后的渣滓
5. 煤焦油水分简易检测方法
煤焦油水分简易检测方法可以使用冠亚SFY-20A水分仪,
测试步骤如下:
1、连接电源,开机
2、取样
3、合上加热系统,并按下测试键即可
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7. 煤焦油沥青挥发物如何检测
化验方法按照焦炭工业分析测定方法做,称取小于0.2mm样品1g于坩埚中,在900±10℃下连续加热7min后取出冷却至室温称量
8. 煤焦油检测的检测项目有哪些呢
检测项目:
馏程、积碳、密度、凝点、倾点、色度、闪点、倾点、密度、凝点、酸值、水分、灰分、酸值、色度、PH值、中和值、皂化值、总酸值、总碱值、不溶物、泡沫性、苯胺点、硫含量、防锈性、硝化度、硫化度、泡沫性、碳含量、氢含量、硫含量、氮含量、氯含量、清洁度、氧化度、透明度、击穿电压、折光指数、水分离性、泡沫特性、旋转氧弹、混溶试验、液相锈蚀、铜片腐蚀、勃氏粘度、烧结负荷、破乳化值、十六烷值、抗乳化性、粘度指数、机械杂质、运动粘度、燃油稀释、蒸发损失、腐蚀试验、击穿电压、介质损耗、抗乳化性、PQ指数、 机械杂质、康氏残炭、运动粘度、粘度指数、开口闪点、闭口闪点、硫酸盐灰分、氧化安定性、工作锥入度、硫酸盐灰份、硫酸盐灰分、空气释放值、残碳(微量)、边界泵送温度、铜片腐蚀试验、正戊烷不溶物、低温动力粘度、低温运动粘度、水溶性酸或碱、红外光谱分析、密度和相对密度、最大无卡咬负荷、高温高剪切粘度等。
9. 煤焦油中的机械杂质,在化验分析中应如何分析可以用离心机化验吗
煤焦油里面机械杂质一般可分为灰份、焦粉、煤粉等,一般可以通过机械化沉降槽进行分离去除焦粉、煤粉(焦化厂都有这种设备),残留在煤焦油里面的主要是灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物等,这相东西用离心机可以甩掉一部分,但不能作为分析煤焦油内含机械杂质有标准。
以就是说,用离心机化验煤焦油中的机械杂质不准确。
做煤焦油的灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物方法你应该会吧!