食品中水分含量的检测方法国标

⑴ 水分含量检测国标

1、GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》
2、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定 烘箱法》
3、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶 第3部分：水分测定》
4、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定 常规法》
5、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验 水分测定法》
6、GB/T 8304-2013《茶 水分测定》
7、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品 水分含量的测定（蒸馏法）》
8、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品 水分含量测定》
9、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》
10、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》
国家标准(national standard)简称国标，是指由国家标准化主管机构批准发布，对全国经济、技术发展有重大意义，且在全国范围内统一的标准。国家标准是在全国范围内统一的技术要求，由国务院标准化行政主管部门编制计划，协调项目分工，组织制定(含修订)，统一审批、编号、发布。
法律对国家标准的制定另有规定的，依照法律的规定执行。国家标准的年限一般为5年，过了年限后，国家标准就要被修订或重新制定。此外，随着社会的发展，国家需要制定新的标准来满足人们生产、生活的需要。因此，标准是种动态信息。

⑵ 食品保藏的食品水分国标测定方法

食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括 有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
2.适用范围 GB5009.2-85本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。 3.仪器 电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂) 4.操作步骤 将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内，干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，降至室温后称重。需测至恒重为止。 5.计算 烘前玻璃皿及样品重量-烘后玻璃皿及样品重量×100 水分%= 样品重量 6.注意事项 (1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时，其结果与105℃烘4小时一致。 (2)蔬菜样品在购到后必须

⑶ 水分测定国家标准

水分测定是食品分析重要项目之一，具有十分重要的意义。2017年3月1日开始正式实施，标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。
一、直接干燥法
基本原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压）、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、减压干燥法
基本原理：利用食品中水分的物理誉誉性质，在庆派段达到40kPa~53kPa压力后，加热至60℃± 5℃，采用减压烘干方法，去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值，计算出水分含量。
三、蒸馏法
基本原理：将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集馏出液于接收管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。
四、卡尔·费休法
基本原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
五、标准应用注意事项
一是在确定方法时，要充分理解各方法的基本原理，充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法，特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
二是样品取样后要尽快测定，避免样品吸潮，特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
三是采用直接干燥法或减压干燥法，要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
四是注意有效位数，依据方法和不同水分含量进行确定，大部分情况下是水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三羡卜位有效数字；水分含量<1g/100g时。
法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：
（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；
（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；
（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；
（五）食品生产经营过程的卫生要求；
（六）与食品安全有关的质量要求；
（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；
（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。

⑷ 水分测定国家标准

水分测定的国家标准有什么谈中？

水分测定的国标有哪些？

1、GB 5009.3-2010《食品卫生安全国家标准 食品类中水分的测定》

2、GB/T 12087-2008《木薯淀粉水分测定 烘干箱法》

3、GB/T 18798.3-2008《固体速溶茶 第3一部分：水分测定》

4、GB/T 21305-2007《谷类及谷物产品水分的测定 基本法》

5、GB/T 5497-1985《粮食作物、燃料检测 水分测定法》

6、GB/T 8304-2013《茶 水分测定》

7、GB/T 12729.6-2008《调味料和调味品 水分成分的测定（蒸馏法）》

8、GB/T 9695.15-2008《肉与肉食品 水分成分测定》

9、GB/T 8858-1988《新鲜水果、蔬菜水果商品中干物质和水分成分的测定方式》

10、SN/T 0919-2000《进出口贸易茶水分测定方式》

国家标准(national standard)通称国家标准，就是指由国家标准化主管部门准许公布，对全国经济、技术性发展趋势有积极意义，且在国内范畴内统一的标准。国家标准是在全国各地范畴内统一的技术标准，由国务院办公厅标准化行政部门部门定编方案，融洽项目分工，机构制订(含修定)，统一审核、序号、公布。

法律法规对国家标准的制订另有规范的，按照法律法规乎侍指的要求实行。国家标准的期限一般为5年，过去了期限后，国家标准就需要被修定或制定。除此之外，伴随着时代的发展趋势，国家必须确立岁配新的标准来达到我们生产制造、日常生活的必须。因而，标准是种动态性信息内容。

⑸ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10