锑的检测方法

㈠ 如何快速测定锌精矿中的锗，锑，砷

（一）锌焙烧矿浸出的目的
湿法炼锌浸出过程，是以稀硫酸溶液（主要是锌电解过程产生的废电解液）作溶剂，将含锌原料中的有价金属溶解进入溶液的过程。其原料中除锌外，一般还含有铁、铜、镉、钴、镍、砷、锑及稀有金属等元素。在浸出过程中，除锌进入溶液外，金属杂质也不同程度地溶解而随锌一起进入溶液。这些杂质会对锌电积过程产生不良影响，因此在送电积以前必须把有害杂质尽可能除去。在浸出过程中应尽量利用水解沉淀方法将部分杂质（如铁、砷、锑等）除去，以减轻溶液净化的负担。
浸出过程的目的是将原料中的锌尽可能完全溶解进入溶液中，并在浸出终了阶段采取措施，除去部分铁、硅、砷、锑、锗等有害杂质，同时得到沉降速度快、过滤性能好、易于液固分离的浸出矿浆。
浸出使用的锌原料主要有硫化锌精矿（如在氧压浸出时）或硫化锌精矿经过焙烧产出的焙烧矿、氧化锌粉与含锌烟尘以及氧化锌矿等。其中焙烧矿是湿法炼锌浸出过程的主要原料，它是由ZnO和其他金属氧化物、脉石等组成的细颗粒物料。焙烧矿的化学成分和物相组成对浸出过程所产生溶液的质量及金属回收率均有很大影响。
（二）焙烧矿浸出的工艺流程
浸出过程在整个湿法炼锌的生产过程中起着重要的作用。生产实践表明，湿法炼锌的各项技术经济指标，在很大程度上决定于浸出所选择的工艺流程和操作过程中所控制的技术条件。因此，对浸出工艺流程的选择非常重要。

㈡ 铸铁中锑元素如何分析需要化学分析操作规程锑元素如何测定

国家标准分析方法：GB/T 223.47─1994《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量》。
分析方法：分光光度法。
1．方法要点
试样以盐酸溶解，在c(HCl)=10mol／L盐酸介质中，以氯化亚锡将五价锑还原成三价，三价铁还原成二价。再用亚硝酸钠氧化锑成五价，过量的亚硝酸钠以尿素破坏，所生成的
SbCl6-配合阴离子与孔雀绿形成绿色配合物，用苯萃取，以光度法测定锑含量。
2．主要反应

3．试剂
(1)盐酸溶液(5+1)。
(2)硝酸(浓)。
(3)氯化亚锡溶液(10％)称取5g氯化亚锡溶于50mL(5千1)盐酸溶液中。
(4)亚硝酸钠溶液(10％)。
(5)尿素溶液称取100g尿素溶于100mL水中。
(6)磷酸溶掖(1+5)。
(7)苯。
(8)孔雀绿溶液(0.2％)。
(9)锑标准溶液 称取0.2743g酒石酸锑钾(优级纯)，溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1)，以水稀释近刻线，冷却至室温后再以水稀释至刻线．摇匀，此溶液每mL含0.1mg锑。
吸取10mL锑标准溶液于100mL容量瓶中，以盐酸溶液(5+1)稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含0.0lmg锑。
4．分析步骤
称取试样0.1000g于125mL三角瓶中，加7mL盐酸溶液，徐徐加热溶解。溶完后滴加浓硝酸至溶液清亮为止，加热煮沸1～2min，冷却后滴加氯化亚锡溶液至三价铁黄色消失后再过量2滴，摇匀。静置30s～1min，加3mL亚硝酸钠溶液，充分摇动1min，静置1min后，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液．摇匀后立即移人125mL分液漏斗中。准确加入10mL苯，10滴孔雀绿溶液，充分摇动2min，静置分层。放出水相，然后以滤纸(内放少量脱脂棉)过滤，脱除残余的水。在波长610nm处以苯作空白，用1cm比色皿测其吸光度。
5．标准曲线的绘制
称取0.1000g纯铁六份于6个125mL锥形瓶中，然后分别加入0，0.1，0.3，0.5，0.7，1mL锑标准溶液。然后按分析步骤进行。根据苯萃取液的吸光度和锑的含量绘成工作曲线。
6．附注
(1)试样在溶解过程中有一部分锑成为四价状态，而亚硝酸钠只能将三价锑氧化成五价锑，不能氧化四价锑。因此必须用氯化亚锡将锑还原成三价后再以亚硝酸钠氧化。
(2)氧化时，c(HCl)为6～9mol／L。
(3)若三价铁有严重干扰时，可加磷酸消除。
(4)五价锑配合阴离子能部分水解，因此加磷酸后应立即萃取。
(5)锑标准溶液以盐酸溶液(1+1)稀释后只能稳定一个月，改为盐酸溶液(5+1)稀释后可以稳定两个月。
7．测定范围
锑含量0.0010％～0.010％。
8．测定误差：
w(sb)／％ 允许差／％
0.0010～0.0050 0.0003
0.0050～0.01 0.001

㈢ 化学分析法

100mg试样，用酸分解，氢溴酸除锑，碱熔后制成盐酸溶液，测定铜、铅、锌、锰、银、硅、铁、铝、钛、钙和镁。锑、硫、砷和锡单独取样测定。其分析流程见图69.4。

图69.4 辉锑矿化学分析法分析流程图

试剂

锑标准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取599mg高纯Sb₂O₃于200mL烧杯中，加入10mLH₂SO₄后置于电热板上加热溶解，稍冷，加入适量(1+1)H₂SO₄，转入500mL容量瓶中，用(1+1)H₂SO₄稀释至刻度，摇匀。

溴酸钾标准溶液c(KBrO₃)=0.005mol/L称取0.85g分析纯溴酸钾溶于1000mL水中，摇匀。用锑标准溶液标定其浓度。

碘化钾洗液将2mL850g/LKI溶液与98mL(3+1)HCl混合。

砷混合显色剂在50mL2.5mol/LH₂SO₄溶液中，依次加30mL25g/L抗坏血酸溶液、15mL5og/L钼酸铵溶液和5mL54g/L酒石酸锑钾溶液，摇匀。用时现配。

苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)称取75mg苯基荧光酮于200mL烧杯中，加1mL(1+1)H₂SO₄及适量乙醇溶解，过滤于250mL棕色容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

分析步骤

(1)分析溶液的制备

称取100mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用少许水润湿，加5mLHCl，摇动，加盖表面皿后置于电热板上加热分解，蒸发至干。再加入3mLHCl，加热至干后，加5mLHBr、5滴(1+1)H₂SO₄，加热至冒白烟。再加HBr蒸干，重复几次，直至锑被除净，蒸干。残渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa₂O₂熔融，取出。冷却后，将坩埚放入塑料杯中，加入30mL沸水浸取，洗出坩埚，加热微沸几分钟(或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)。冷却后，转入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若不需要测定SiO₂，则可以将试样在烧杯中直接酸溶，不必要采用碱熔方法。

(2)铜、铅、锌、锰、银的测定

将溶液(A)直接用原子吸收光谱法测定。

(3)硅的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

(4)全铁的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中，用1，10-邻二氮菲光度法测定;或用溶液(A)直接进行原子吸收光谱法测定。

(5)铝的测定

移取5.0mL溶液(A)，用铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定。

(6)钛的测定

移取5.0mL溶液(A)于20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。

(7)钙和镁的测定

移取10.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定。

(8)砷的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于50mL烧杯中，用几滴水润湿，加入1mLHNO₃、3mLH₂SO₄，摇动，加盖表面皿后置于电热板上加热分解。蒸发至冒白烟，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，再加热至冒白烟，取下。冷却后，转入60mL分液漏斗中，用水冲洗干净表面皿和烧杯壁，控制体积为10mL。加入1mL500g/L柠檬酸，滴加三氯化钛溶液至紫色并过量5滴，再加2mLKI、10mL苯萃取2min。弃去水相，分别用10mL、5mL水反萃取两次，每次2min。水相放入25mL比色管中，加入0.5mL10g/L碘溶液，置于80℃的水浴中加热5min，除去残余苯。取下，趁热加4mL砷混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，以试剂空白液为参比，在波长730nm处，用3cm比色皿测量吸光度。

校准曲线0～25μgAs。

(9)锡的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，加入1gNaOH及0.2gNa₂O₂，搅匀。放入高温炉中在600℃熔融15min，取出。冷却后，将坩埚放入200mL烧杯中，加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取，洗出坩埚，溶液用(1+1)H₂SO₄酸化后移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取10.0mL试液于60mL分液漏斗中，加1滴1g/L对硝基酚，调至无色。加氢碘酸使其浓度为3mol/L，再加10mL苯萃取2min。弃去水相，分别用5mL、2mL0.5mol/LH₂SO₄反萃取两次，每次1min。水相放入25mL比色管中，置于70℃的水浴中加热7min，除去残余苯。滴加50g/L抗坏血酸至溶液呈无色，加1滴1g/L2，4-二硝基酚，调至无色。加4mL2.5mol/LH₂SO₄，再加2mL50g/L抗坏血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液，摇匀。加入3mL50g/LOP溶液，准确加3mL0.3g/L苯基荧光酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后用试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长520nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgSn。

(10)锑的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样于150mL锥形瓶内，加5mLH₂SO₄，加盖表面皿后置于电热板上加热6min。趁热加入一小块滤纸，继续加热至溶液呈无色或淡黄色。稍冷，用少许水冲洗锥形瓶内壁并加入20mL水，加热煮沸除去SO₂。取下，稍冷后加入20mLHCl，用水稀释至120mL，置于电热板上加热至80℃，取下。加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用0.005mol/LKBrO₃标准溶液滴定至红色消失为终点。砷同时被滴定，应从合量中扣除。

(11)硫的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样，用硫酸钡重量法测定。

㈣ 三氧化二锑中的锑含量怎么测试

用酒石酸溶解测出杂质
然后用99.99-测出杂质得出三氧化二锑含量
三氧化二锑含量除以1.197得出锑含量

㈤ 锑的检测方法有什么

这段文字 一定对你很 有启发：

锑，原子序数51，原子量121.75，元素名来源于英文名，原意是“辉锑矿”。锑在古代就已发现。锑在地壳中的含量为0.0001%，主要以单质或辉锑矿、方锑矿的形式存在。

锑为质脆有光泽的银白色固体，有两种同素异形体：黄色变体仅在-90°C以下才稳定；金属变体是锑的稳定形式。其熔点630.5°C，沸点1750°C，密度6.684克/厘米³。2070°C时锑蒸汽为单原子分子。

锑仅在赤热时与水反应放出氢气；高温时可与氧反应,生成三氧化二锑,为两性氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱；可与浓硝酸反应。

锑在冶金中主要用于制造合金；锑也用于半导体中；三氧化二锑还可作透明的珐琅质白颜料。