‘壹’ 测定亚硝酸盐含量的方法和原理
测定亚硝酸盐含量的方法是苯胺a萘酚分光光度法,原理是苯胺与亚硝酸盐在盐酸介质中重氮化,然后在NaOH溶液中与a萘酚生成桔红色偶联产物,圆乎偶联产物的最大吸收波长为480nm。
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄橘培悉中判色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
‘贰’ 食品中亚硝酸盐的测定
(一)亚硝酸盐测定
2原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
3试剂
实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
3.1氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
3.2硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。
3.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
3.4对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
3.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
3.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
3.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
3.8亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
‘叁’ 测亚硝酸盐含量的方法显色法
(1)测定亚硝酸盐含量的方法是比色法,其原理是:在盐酸酸化的条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N1萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰红色染料,将显色反应的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量.
(2)Ⅰ中空比色管起对照作用.
(3)亚硝酸盐含量的测定原理是在盐酸酸化的条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐形成玫瑰红色染料,因此亚硝酸盐含量测定的顺序是:酸化→重氮化→显色→比色.
(4))时间太短显色反应不彻底,会直接影响比色,最终影响实验结果,因此,Ⅱ中要15min后对比.
故答案为:
(1)目测比较法
(2)对照
(3)C
(4)时间太短显色反应不彻底,会直接影响比色,最终影响实验结果.
‘肆’ 水中亚盐怎样测试方法
水中亚盐怎样测试方法
水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法
1 范围
本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定.
2 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度.
大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢.
3 试剂
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水.
3.1 磺胺溶液,10g/L:称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月.
3.2 盐酸萘乙二胺溶液,1g/L:称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.
3.3 亚硝酸盐氮标准溶液
3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.加1mL三氯甲烷(CHCl3),摇匀.贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存.有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN.
3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N:移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN.
4 仪器设备
4.1 分光光度计.
5 试样制备
5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998.
注:滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用.
5.2 试样量
测定水样用量50mL.
6 工作曲线的绘制
6.1.1 取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液(5.0μg/mL),用水稀释至刻度 ,摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、
0.030、0.040、0.050mg/L-N.
6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min.
6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀.放置15min.
注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射.
6.1.4 用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao
注∶温度对测定的影响不显着,但以10℃~25℃内测定为宜.
6.1.5 以吸光度(Ai-AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度( mg/L)为横坐标绘制标准曲线.
6.2 水样的测定
6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中.
6.2.2 以下按第6.1.2~6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw.
6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中,按第6.1.2~6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab.
6 结果计算
由吸光度(Aw-Ab)从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下:
An=Aw -Ab?(1)
由An值查工作曲线或按公式(2)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度: baANNOn2?=?ρ?(2)
式(2)中:
ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L;
An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度;
a—标准曲线截距;
b—标准曲线斜率.