有效硅检测方法

A. 电子级硫酸钴中微量硅的测定方法

肥料有效硅的测定

1. 方法原理
用浸提剂浸提肥料中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸， 用掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与 硅含量成正比，可进行比色测定。
2. 药剂的配制
(1) 肥料硅浸提剂：取一袋肥料硅浸提剂(固体)，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶中， 以蒸馏水定容，摇匀。
3. 操作步骤
(1) 待测液的制备
称取 0.5g 肥料样品于一塑料瓶中，加入 25mL 肥料有效硅浸提剂，摇匀，在 80℃热水（最好使用水浴锅）中静置 10 分钟(尽量不要摇动)，稍冷却后，用定量滤纸快速过滤(瓶子不干时， 可将最初滤液弃去)即得滤液。吸取此滤液 1mL 放入 100mL 容量瓶中，以浸提剂定容即为待测液。
(2) 肥料硅的测定
用吸管分别吸取浸提剂 2mL（作空白），蒸馏水 2mL+1 滴肥料硅标准储备液（作标准用），待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料硅 1 号试剂 4 滴
肥料硅 2 号试剂 4 滴
肥料硅 3 号试剂 1 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)

摇匀，25℃左右，静置 10 分钟后摇匀，分别转移到比色皿(或 10mL 离心管中)中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 1.5。

③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中有效硅(SiO2)含量(%)。

B. 两极双向可控硅怎样用万用表测量好坏

用万用表即可判断双向可控硅的好坏，但具体参数测不出来。

用万用表测量的方法如下：

1、T2极的确定：用万用表R*1档或R*100档，分别测量各管脚的反向电阻，其中若测得两管脚的正反向电阻都很小（约100欧姆左右），即为T1和G极，而剩下的一脚为T2极。

2、T1和G极的区分：将这两极其中任意一极假设为T1极而另一极假设为G极，万用表设置为R*1档，用两表笔（不分正负极）分别接触已确定的T2极和假设的T1极，并将接触T1的表笔同时接触假设的G极，在保证不断开假设的T1极的情况下，断开假设的G极，万用表仍显示导通状态。

3、将表笔对换，用同样的方法进行测量，如果万用表仍然显示同样的结果，那么所假设的T1极和G极是正确的。如果在保证不断开假设的T1极的情况下，断开假设的G极，万用表显示断开状态，说明假设的T1和G极相反了，从新假设再进行测量，结果一定正确。

如果测量不出上述结果，说明该双向可控硅是坏的。这种方法虽然不能测出具体参数，但判断是否可用还是可行的。

(2)有效硅检测方法扩展阅读

两极双向可控硅使用需有条件：

（1）外加电压下允许超过正向转折电压，否则控制极将不起作用。

（2）可控硅的通态平均电流从安全角度考虑一般按最大电流的1.5~2倍来取。

（3）为保证控制极可靠触发，加到控制极的触发电流一般取大于其额值，除此以外，还必须采取保护措施，一般对过流的保护措施是在电路中串入快速熔断器，其额定电流取可控硅电流平均值的1.5倍左右，其接入的位置可在交流侧或直流侧，当在交流侧时额定电流取大些。

一般多采用前者，过电压保护常发生在存在电感的电路上，或交流侧出现干扰的浪涌电压或交流侧的暂态过程产生的过压。由于，过电压的尖峰高，作用时间短，常采用电阻和电容吸收电路加以抑制。

C. 实验五 硅的测定

铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水，氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。

一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法

1.原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。

2.试剂及配制

(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。

(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。

(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液，200μg/mL。

移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液，40μg/mL。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。

标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。

4.结果计算

以下式计算试样中硅的含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%;

m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg;

V——取试液的体积，mL;

V₀——试料溶液稀释体积，mL;

m₀——称取试样的质量，g。

二、聚环氧乙烷凝聚重量法

1.原理

试样酸溶或碱熔后，用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅，沉淀经过滤后，高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的，凝聚时所要求的酸度为3～10mol/L盐酸，其滤液还可用于对其他组分的测定。

2.试剂及配制

(1)盐酸洗液(10+90)。

(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解，过滤后使用(由于试剂较难溶于水，需要提前半天浸泡处理)。

3.分析步骤

称取0.5000g样品于镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，加3～4g氢氧化钾，于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中，加水至坩埚2/5处浸提，用稀盐酸洗出坩埚，加15～20mL盐酸酸化，水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后，补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL，搅匀，放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐，每次30～40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中，用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次，最后擦洗杯壁的沉淀，全部移入滤纸上，滤液收集于250mL容量瓶中，备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中，低温灰化，视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1～2h，称至恒重。

4.结果计算

分析结果按下式计算硅含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%;

m₀——空坩埚质量，g;

m₁——坩埚+二氧化硅的质量，g;

m——称取试样的质量，g。

——SiO₂的摩尔质量，60．0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩尔质量，28.086g/mol。

D. 怎样检测硅铁的硅含量

检测硅铁的硅含量最简单的方法是：重量法测定硅铁中硅含量。
在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即：
1、 高氯酸脱水重量法测定硅量；
2、 盐酸脱水重量法测定硅量；
3、 挥硅减量重量法。
硅铁的硅含量的测定方法有多种。用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。

E. 可控硅BTA12 600B的好坏测量怎么测

可控硅的检测BTA12 600B可以使用万用表。用万用表来判断双向硅可控的好坏，但具体参数无法测量。方法如下：

T2极的测定：分别用万用表r*1或r*100测量每个管脚的反向电阻，其中如果测量两个管脚的正向和反向电阻小（约100oumuzooyou），也就是T1和g杆，剩下的脚就是T2杆。

T1和G极点的区别：假设两个极点中的任何一个假设为T1极，另一个极点假设为G极点，则万用表设为r*1文件，而两支笔（没有正极和负极）分别用来接触被识别的T2极和假设的T1极。

而接触T1笔会同时接触假设的G极，以确保假设的T1极保持开放，假设的G极断开，万用表仍显示传导状态。这支笔是用同样的方法交换和测量的。

如果万用表仍然显示相同的结果，则假设的T1极和G极是正确的.如果确保假设的T1极连续打开，假设的G极断开，万用表显示断开状态，表示假设的T1和G相反，来自新假设的测量必须正确。

如果上述结果无法测量，则双向硅可控不良。虽然这种方法不能测量具体的参数，但仍然可以确定它是否可用。

(5)有效硅检测方法扩展阅读

可控硅的主要参数有：

1、 额定通态平均电流IT 在一定条件下，阳极---阴极间可以连续通过的50赫兹正弦半波电流的平均值。

2、 正向阻断峰值电压VPF 在控制极开路未加触发信号，阳极正向电压还未超过导能电压时，可以重复加在可控硅两端的正向峰值电压。可控硅承受的正向电压峰值，不能超过手册给出的这个参数值。

3、 反向阻断峰值电压VPR 当可控硅加反向电压，处于反向关断状态时，可以重复加在可控硅两端的反向峰值电压。使用时，不能超过手册给出的这个参数值。

4、 触发电压VGT 在规定的环境温度下，阳极---阴极间加有一定电压时，可控硅从关断状态转为导通状态所需要的最小控制极电流和电压。

5、 维持电流IH 在规定温度下，控制极断路，维持可控硅导通所必需的最小阳极正向电流。

许多新型可控硅元件相继问世，如适于高频应用的快速可控硅，可以用正或负的触发信号控制两个方向导通的双向可控硅，可以用正触发信号使其导通，用负触发信号使其关断的可控硅等等。