⑴ 可以用薄层色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量吗
小檗碱广泛存在于小檗科等4科10属的许多植物中,毛莨科、小檗科、防已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。如果只用小檗碱对照品,缺乏专属性,用黄连对照药材为对照品可以增加方法的专属性。可以与同科同属类似植物相区别,避免采用其他含有小檗碱成分药材替代黄连而不能鉴别出来的情况发生。 黄连根茎含多种异喹啉类生物碱,以小檗碱含量最高,为5~8%,尚含黄连碱、甲基黄连碱、巴马亭、药根碱、表小檗碱及木兰花碱等;酸性成分有阿魏酸,氯原酸等。须根含小檗碱可达5%;黄连叶含小檗碱1.4%~2.9%。
⑵ 利用薄层色谱对药物进行鉴别和杂质检查时应注意哪些操作事项
薄层色谱法(The layer chromatography,TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。
而薄层色谱在药物分析中,则常用薄层色谱扫描法,其主要用于以下几个方面:
1、中药材与中成药的鉴别与成分分析
2、 合成药物及其制剂分析
3、药物代谢研究
4、抗菌素分析
5、中药的TLC指纹图谱鉴别
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
是20世纪70年代迅速发展起来的一种高效、快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,是经典液相色谱的发展。
高效液相色谱法在药物分析中的应用主要是鉴别相关物质、检查药物中有关物质的含量限度,测定有效成分或主要成分含量。
1、在药物鉴别中的应用
在HPLC法中,保留时间与组分的结构和性质有关,是定性的参数,可用于药物的鉴别,在中国药典中就有大量的药物采用此法进行鉴别。
2、在杂质检查中的应用
历年来各国药典中收载了多种药物采用HPLC法进行杂质检查的方法,并且可采用HPLC法进行杂质检查的药物种类在逐年颁布的药典中有所增加。
3、在含量测定中的应用
用高效液相色谱法测定合成药及其制剂的含量,可以消除药物中的杂质,制剂中的附加剂及共存药物的干扰。