① 目视比浊法
方法提要
浊度与透视度呈反比关系,水样与标准系列进行透视度比测,定值。本方法规定1000mL纯水中含高岭土1mg的浊度为1°。
本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。3个实验室分析了用无浊纯水配制水样,浓度分别为7.0mg/L和50.0mg/L,测试结果重复性相对标准偏差为3.78%,相对误差为4.10%。
试剂
无浊纯水取蒸馏水或去离子水,通过0.2μm滤膜抽滤,贮存于聚乙烯桶中,用过滤水淋洗聚乙烯桶2次,弃去初滤水200mL,最好当天制备。
滤膜(0.2μm)。
二氯化汞溶液(50g/L)(注意:二氯化汞剧毒,小心操作!)。
焦磷酸钠溶液(50g/L)。
高岭土(机选特号)。
浊度标准储备溶液将高岭土置于(105±1)℃烘箱中烘干2h,移入盛有硅胶的干燥器中,冷却30min。称取3~5g高岭土,置于玛瑙研钵中加少量水调成稀糊状,研磨约50min,全部转移入1000mL量筒中,补加纯水到1000mL标线处,充分搅拌均匀后,在(20±0.5)℃下静置24h。用虹吸法吸取上层800mL悬浊液移入第2个1000mL量筒中,补加无浊纯水到1000mL标线处,充分搅匀后,再次置于(20±0.5)℃下静放24h。用虹吸法吸除上层液800mL,留取底层200mL悬浊液并加纯水到1000mL标线,然后盛于1000mL棕色试剂瓶中,塞严保存。
浊度标准储备溶液浊度的标定量取50.0mL标准储备溶液于恒量(m1)的蒸发皿中,置于水浴锅上蒸干,移于105℃干燥箱中烘2h。置于硅胶干燥器中冷却30min,称量(m2)。重复烘干、冷却、称量步骤,直到两次质量差小于0.2mg。按下式计算浊度标准储备溶液中高岭土的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ高岭土为浊度标准储备溶液中高岭土的质量浓度,mg/mL;V为量取浊度标准储备溶液的体积,50.0mL;m1为蒸发皿的质量,g;m2为蒸发皿加烘干后高岭土的质量,g。
此浊度标准储备溶液浊度=ρ高岭土×1000。
浊度标准中间溶液准确量取一定体积含有250mg高岭土的标准储备溶液置于1000mL容量瓶中,加入1.0g二氯化汞(HgCl2);溶解后,补加无浊纯水至标线,充分混匀,转入具橡皮塞的棕色试剂瓶中。此标准中间溶液浓度为0.25mg/mL。浊度为250°。
浊度标准溶液移取40.0mL浊度标准中间溶液置于100mL容量瓶中,加入0.50mL焦磷酸钠溶液,加无浊纯水至标线,混匀。此液浊度为100°。
校准曲线取12支100mL具塞比色管,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.0mL浊度标准溶液,再加入50.0mL二氯化汞溶液,然后再加无浊纯水至标线,混匀。此系列浊度分别为0°、0.50°、1.00°、2.00°、3.00°、4.00°、5.00°、6.00°、7.00°、8.00°、9.00°、10.0°。
分析步骤
将混匀的水样,倾入具塞比色管中至标线,立即同标准系列比较定量。水样浊度为0°~10°范围的测定,用黑色背景,垂直目视比较而定;10°以上的测定用黄色方格坐标纸为背景,水平透视方格线条的清晰程度而定量。然后将测定值记入浑浊度记录表,取两位有效读数;若水样浊度超过100°,则需用无浊纯水稀释水样至可测范围,将测定值乘以稀释倍数,即为原水样浊度。
注意事项
1)每次量取水样或标准液时,必须将水样瓶横放,上下强烈振荡30次后,立即取出水样。
2)玻璃试剂瓶磨口与磨口塞之间,在启瓶对磨中,可增大所盛液体的浊度。因此所用水样瓶及试剂瓶,均应配换橡胶塞,并将胶塞置于盛纯水的烧杯中煮沸2h。
3)水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡,以及扰乱水样表面能见度的振动都能造成虚假结果。
4)水样保存,在取样当天测定浊度。如果不可避免要保持更长时间,将水样保存暗处可达24h。如若在样品中加HgCl2固定剂,可保存22d。
5)除非另作说明,本法中所用试剂均为分析纯,水为无浊水或等效纯水。
② 用物理方法如何测检测水质
关于水质物理性质的检测
1、水温
可用温度计来测定,最普遍的温度计有水银温度计,在一些特殊的场合如深层水的温度测定也可以选用颠倒温度计,颠倒温度计一般装在采水器上,由主温表和副温表组成,主温表观测水温,副温表观测气温,已校正因环境温度改变而引起的主温表读数的变化,测试时随采水器伸入预定深度,放置5~7min,提出、读数。
2、浊度
所谓浊度是指水的混浊程度。水的浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、浮游生物、微生物等悬浮物质引起的。水中所含的杂质中,除呈溶解状态的分子、离子和其他粒子外,其它全部物质都是使水呈混浊的原因,混浊度是水样对光线散射和吸收所产生的一种光学现象。饮用水的浊度不仅影响水的外观,更重要的是产生混浊的物质中容易隐藏病原微生物,因此,饮用水的水质对浊度有严格要求(≤30,特殊情况≤50)。
某些工业用水也不能太混浊,如冷却水浊度太高易堵塞冷凝器和管道。地面水浊度太高,有些是由于泥沙造成的,如黄河水浊度可达几十克/升,通常称之为高浊度水。但有的也可能是由工业污染造成的。因此,在选择给水水源时必须测浊度。
浊度的测定方法有以下几种:
目视比浊法:将水样与硅藻土(或白陶土)制成的浊度标准也进行比较。
定义1mg一定粒度(<150目)的硅藻土在1升蒸馏水中所形成的混浊度为10,配成一系列的标准来对比。
分光光度法:将硫酸肼与六次甲基四胺聚合物形成白色的高分子聚合物,以此作为参比浊度液,用3cm比色皿在660nm处测吸光度,配成标准系列并与水样进行比较。
浊度仪法:浊度仪是通过测量水样对一定波长光的透射或散射强度而实现浊度测定的专用仪器,有透射光式浊度仪、散射光式浊度仪和透射光—散射光式浊度仪。
3、色度
水的色度往往是由于水中融入的各种腐殖质、各种有机物及无机杂质所引起的,另外,工业污水也可引起水的色度。水色分为真色和表色。简单说表色是可以去除的,是由于水中悬浮物质引起的,真色则是溶解性物质引起的,水样的色度是指真色,即去除了悬浮物质后水显的颜色。无论是饮用水还是工业用水都不希望有颜色,因此,色度是衡量水质好外的重要指标。
A、铂钴比色法:用氯铂酸钾和氯化钴的混合液作为标准溶液,规定1升蒸馏水中1mg氯铂酸离子形式存在的铂和0.5mg钴离子所形成的颜色为10。测量时用目视比色法。若水样混浊,可放置澄清或离心澄清后目视比色,
但不能用滤纸过滤。该法适用于较清洁地面水及地下水(带黄色调),不适用于污染严重的工业污水。
B、稀释倍数法:该方法适用于受污染的地面水和工业污水颜色测定。取一定量的污水样品置于100mL或50mL比色管中,用蒸馏水反复稀释到刚好看不到颜色为止(和蒸馏水一样颜色),稀释水的倍数为水样的色度,单位为倍。
4、臭味
臭味是检验源水和处理水中水质必测项目之一,可追踪污染源和判断水处理效果。臭味来源于生活污水和工业污水中的污染物、天然物质的分解或微生物的活动。无臭无味的水虽然不能保证不含污染物,但有利于使用者对水质的信任,也是人类对水的美学评价的感官指标。其主要测定方法有定性描述法和阈值法。
5、残渣
水中的残渣分为,总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。它们是表征水中溶解性物质和不溶解性物质含量的指标。
总残渣:总残渣是水或污水样在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质,包括不可滤残渣和可滤滤残渣。
可滤残渣(含盐量):可滤残渣量是指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,再在一定温度下恒重所增加的重量。
不可滤残渣[悬浮物(SS)]:将经过滤后留在滤纸上的物质,在103~105℃烘箱内烘至恒重。
6、电导率
电导率是常用于推测水中各种离子总浓度或含盐量的一个指标。常用微西门子/厘米(S/cm)作单位。水的纯度不同,其电导率值也不相同。电导率是监测水体被无机盐污染情况的水质指标之一。
7、浊度
浊度(turbidity)是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、生物、微生物的悬浮体造成的。浊度的测定方法主要有分光光度法(适用于高浊度水)、浊度计测定法(利用浑浊液对光的散射原理而制成)和目视比色法(适用于低浊度水)等,同时可以查看中国污水处理工程网更多关于污水检测的技术文档。
③ 水中浊度的测定方法
水中浊度测定方法:
比浊法或射光法测定:
浊度可用比浊法或散射光法进行测定。我国一般采用比浊法测定,将水样和用高岭土配制的浊度标准溶液进行比较侧度不高,并规定一升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或采用的标准物不同,所得到的浊度测定值不一定一致。浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度,但由人类生活和工业生活污水造成的浊度增高,表明水质变坏。
浊度计测定
浊度也可以用浊度计来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都必须按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。
其他方法
浊度也可以通过利用色度计或分光光度计测量样品中颗粒物的阻碍作用造成的透射光强衰减程度来估计。然而,管理机构并不承认这种方法的有效性,这种方法也不符合美国公共卫生协会对浊度的定义。
利用透光率测量容易受到颜色吸收或颗粒物吸收等干扰的影响。而且,透光率和用散射光测量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此,在某些时候色度计和分光光度计的测量结果可以在水处理系统或过程控制中用于测定浊度的大幅度变化。