⑴ 怎么样配制乙醚
1.由乙醇与浓硫酸加热至130-140℃制得。
精制方法:乙醚通常含有的杂质为水、乙醇、乙醛、丙酮、过氧化物等。过氧化物可用下法检验:将试管用乙醚洗净,加入10mL乙醚和1mL新配制的10%碘化钾溶液和0.5mL1∶5的稀盐酸,摇动10min,放置1min,若醚层显棕色,证明有过氧化物存在。加1滴淀粉溶液,能提高检验的灵敏度,若有过氧化物存在则显蓝色。过氧化物可用硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚铁、氯化亚锡等分解除去。碱也能慢慢分解过氧化物。例如在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL10%的新配制的亚硫氢钠溶液或10mL硫酸亚铁溶液和100mL水充分振摇,静置分层,醚层中即不含过氧化物。然后用水洗涤,无水氯化钙干燥,过滤,加金属钠蒸馏精制。硫酸亚铁的配制方法是在100mL水中,加入6mL浓硫酸和60g硫酸亚铁溶液即得。
一般的精制方法是用氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液和水分别洗涤后干燥、过滤、蒸馏。欲得高纯度的乙醚,可在乙醚中加入1/10体积的10%亚硫酸氢钠振摇1小时。接着用含10%氢氧化钠的饱和食盐水溶液和含少量硫酸的饱和食盐水溶液各洗涤1次,最后用饱和食盐水溶液洗涤两次,干燥后在氮气流中精馏。用作干燥剂的有无水硫酸钠、氯化钙和金属钠等。五氧化二磷能同乙醚反应,不宜作干燥剂使用。
2.先将乙醇(95%以上)和浓硫酸(98%以上)以1∶1的比例进行混合并加热至83℃,再通入乙醇蒸气,继续搅拌,控制反应温度为120~125℃进行反应:
生成的气体产物,于55~60℃下依次用氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠饱和溶液、蒸馏水中和洗涤后,于常压下蒸馏,收集33.5~34.5℃馏分,即为成品。