㈠ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计)，0.75～12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中，稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中，稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
㈡ 氯化物、硫酸盐、重金属及砷盐检查中各种试剂的作用是什么铁盐硫酸盐及重金属检查
一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质：是某种药物在生产和贮存过程中由其生产工艺和性质而产生的，如乙酰水杨酸在生产和贮存过程中会引入水杨酸，具有专属性的测定方法。
试管
中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红包可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。所用的试剂有：稀盐酸、过硫酸铵、水、标准铁溶液测定方法：取各药品项下规定量的供试友猜品，加水溶解，使成25ml，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，加水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照溶液比较，来判断样品中铁盐的量是否超过限量。
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一般杂质和特殊杂质的区别 - ： 区别是:一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等.特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中,根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质.杂质是一种物质中所夹杂的不纯成分,它们的形态有固体颗粒状、纤维状、软质胶状、液状、气状.一般我们将杂质含量不超过0.03%的液体视为无杂质.杂质,有的我们可以肉眼看到,而有的就只能在显微镜下看.
药物分析杂质和相关物质物质好空型的区别 - ： 一般杂质:是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等. 特殊杂质:是某种药物在生产和贮存过程中由其生产工艺和性质而产生的,如乙酰水杨酸在生产和贮存过程中会引入水杨酸,具有专属性的测定方法.
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怎么区别限度检测和定量检测 - ： 没有明确的界限.随着科学水平的进亏没步,很多原来只能做限度测试的现在都要求做定量了.比如重金属,杂质等等.----------- 限度检查 限度检查药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下,可以允许有一定限童的杂质存在,这样既可以保证药物质...
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