活性硫检测方法

① 涂装的处理工艺

表面处理是防锈涂装的重要工序之一。工程机械防锈涂装质量在很大程度上取决于表面处理的方式好坏。
据英国帝国化学公司介绍，涂层寿命受 3 方面因素制约：表面处理占 60%，涂装施工 占 25%，涂料本身质量占 15%。
工程机械行业不同零部件的表面处理方式不同。
机械清理可有效去除工件上的铁锈、焊渣、氧化皮、消除焊接应力，增加防锈涂膜与金属基体的结合力，从而大大提高工程机械零部件的防锈质量。机械清理标准要求达到 ISO8501 — 1 ∶ 1988 的 Sa2 . 5 级。表面粗糙度要达到防锈涂层厚度的 1 /3。喷、抛丸所用钢丸要达到 GB6484 要求。
薄板冲压件的表面处理称一般用化学表面处理。工艺流程为：
人工预处理→热水洗→预脱脂→脱脂→工业水洗一→工业水洗二→表面调整→磷化→工业水洗三→工业水洗四→纯水洗一→纯水洗二→倒水→干燥
上述工艺过程也可根据薄板冲压件的油、锈情况作适当调整，或不用酸洗工序，或不用预脱脂工序。而脱脂和磷化是化学处理工艺中的关键工序，这两道工序直接影响工件化学处理的质量和防锈涂层的质量。有关工艺参数和相关辅助设备也是影响表面处理质量的不可忽视的因素。 由于工程机械范围广、规格多、整机重、零部件大，一般采用喷涂方式进行涂装。喷涂工具有空气喷枪、高压无气喷枪、空气辅助式喷枪及手提式静电喷枪。空气喷枪喷涂效率低 （30% 左右），高压无气喷枪浪费涂料，两者共同的特点是环境污染较严重，所以已经和正在被空气辅助式喷枪和手提式静电喷枪所取代。中小零部件也可采用水帘喷漆室或无泵喷漆室，前者具有先进的性能，后者经济实惠，方便实用。由于工程机械整机和零部件较重，热容量大， 因此其防锈涂层的干燥一般采用烘烤均匀的热风对流的烘干方式。热源可因地制宜，选用蒸汽、电、轻柴油、天然气和液化石油气等。
(1) 涂装基本工艺流程涂装程序：DISTRESS破坏处理 ; SAP STAIN素村修色; SMOOTH COAT 底色 (1); REL STAIN底色(2); WASH COAT胶固; SANDING砂光; GLAZE 擦拭; SEALER底漆; SANDING砂光; SPATTER喷点; DRY BRUSH 干刷; COW TAIL牛尾; FIRST TOP COAT 面漆; BREARWAY FILL灰蜡; SANGING砂光; PAD STAIN拍色; SHADING修色; TOP COAT面漆(2)。(2)涂装工艺流程说明1．Distress 破坏处理目的：在新的家具产品外观上做仿古处理的效果①连续的破坏处理最容易操作，它不会太多影响产品的涂装及设计；②要严格参照色板样品对产品做破坏效果；③要注意破坏处理员工所做的破坏样式及动作；④边角的破坏处理在任何破坏处理中都非常重要，挫痕的柔和程度决定产品破坏的严重程度；⑤所有的破坏（虫孔， 锉痕 ，散敲，石块敲击等，应均匀分布在产品表面和产品的边缘。）2．SAP STAIN材修色（修红、修绿）目的：统一木材颜色，使产品在整体效果和颜色方面更加协调。①SAP STAIN一般用于浅色木材使其与整体颜色接近，将任何不正常的木材颜色中性化；②在做SAP STAIN时员工50%的时间将用在观察上，然后用另一半时间在产品上喷涂；③实木修色基本是一个判断过程，尽量使该员工留在修色的位置上；④不正确的喷涂会导致某件产品产生更大的色差并导致颜色模糊，感觉不对，所以要求员工养成良好习惯，将有助于使产品涂装达到要求；3．SMOOTHCOAT染料性底色目的：提高产品的清晰度、透明度。①注意喷涂过程中着色一致最为重要；②在涂饰生产线上为了保证涂装的一致性，大都用2-3人操作喷涂，应采取措施保证他们尽量喷的一致；③一定要按照确认的分层色板操作。4．REL STAIN颜料性底色目的：给产品增加深度效果及极好的透明度效果。①注意底着色的整体效果；②人员喷涂一致；③一定要对照确认的分层色板操作5．端头封固目的：使产品端头做出清晰，均匀的涂装效果。①产品铣形后端面及端头的纹理处做；②为达到木纹清晰效果，在铣形处涂胶固或底漆；③要防止喷涂过量，否则会影响木纹的清晰度，并且会使软质木材（松木、枫木）不能充分吸收擦拭剂；6．WASH COAT材面胶固目的：封固底色并为下道工序做准备，稳定产品材质纤维及导管。①此环节依然需要连续喷涂并且要喷涂均匀；②不要忽视发黑的木纹（特别是软质木）要写喷涂；③为了使胶固后的产品能充分吸收擦拭剂，要根据温度及湿度的变化调节胶固的粘度；④仔细检查胶固的喷涂程度使之符合研磨后的产品能充分吸收擦拭剂的要求；⑤木材表面组织密度不均匀，擦拭着色会产生不均匀的前处理。7．SANDING 胶固研磨目的：为擦拭提供良好效果①平面最容易研磨砂光，因此他们的研磨效果也最好，而产品铣形处的留有粗糙边缘的痕迹最需好好研磨砂光；②胶固研磨非常重要，因为它决定从第一步涂装到最后形成平滑涂膜的全过程，应按排足够的员工担任此研磨工作。如果研磨工作敷衍了事，不但会影响色彩而且会使喷好的底漆显得很粗糙。8．INERT 刷填充剂目的：为擦拭提供清晰均匀的涂装。①此步骤要求选定区域能充分吸收填充剂且不至于在随后的擦拭中使产品变黑或变脏；②填充剂只在指定区域使用，不经心的喷涂会使在不需要使用填充剂和部位进行不必要的麻烦；9．GLAZE擦拭目的：依据色板定色及填充木材导管，呈现木纹效果。①擦拭要达到一定的程度防止漏涂发白，如：工艺缝书架工艺沟，外露的夹角。②产品经过胶固与正确研磨后做擦拭一般可使木纹，纹路清晰，色彩均匀；③第一道擦拭使擦拭剂渗入到木材导管中，所以员工要对木纹纹理、材质多加留意，防止木材产品变黑；④做最后的擦拭工作，使产品颜色与色板一致；⑤品检员可检查所有的擦拭是否擦拭均匀。10．HAI-HAI明暗线目的：增加产品木材纹路与整体效果的层次感。①员工应明白做何种特殊效果（针对产品特点）③用砂纸研磨会增加产品亮度，钢丝绒能造成柔和的效果，注意不要用力过度；④明暗对比技艺非常重要，操作者应在产品上寻找并圈出（可发挥想象的部位如：节疤、木纹边缘等），明暗线增加了产品的层次感、鲜明感，立体感，做手指状的明暗线最容易，因此要做出最好的明暗效果；⑤一定要对比样品和确认的颜色的明暗效果进行生产。11．Sealer底漆目的：为面漆的喷涂做准备，底漆比面漆要稠，良好的底漆涂装是为面漆的成功涂装打基础，良好的喷涂技巧和底漆的均匀喷涂尤其重要。①增加涂膜的附着力，封闭擦拭剂；②增强涂装效果，建立厚的涂膜层，可多次喷涂，并容易砂光；12．Sending sealer 底漆砂磨目的：增加涂装效果，为面漆涂装做准备①选择适当的砂纸辙底砂光，消除影响涂装的缺点，使涂装能获得表面光滑及提高密着性；②底漆涂膜的砂光，采用砂光机在产品表面操作，避免逆向砂光；③某些部位无法进行机器砂光，必采用人工砂磨，应顺木纹方向砂光；④砂光的技巧应加以检讨。13．Spatter 喷点目的：做出古朴的涂装效果，涂装表面有深浅不一样的小点效果。①喷点要均匀分散；②表面效果要与样品及标准板吻合。14．Cow tail 牛尾目的：营造风格独特的涂装效果。①仿制古董家具表面，有深色浅色细长条似牛尾模样的痕迹；②注意产品牛尾效果，有的多，有的少，有的重，有的浅，尽量做自然点。③使用适当的工具来完成，要与色板及样品相吻合.15.Dry Brush 干刷目的：进一步在产品颜色上增加产品的古旧与沧桑感。①干刷通常采用油性物质（如Glaze ）②干刷工具最好采用质量好的毛刷，它们在产品的边缘营造出条合的效果；③干刷要实现产品的破坏处理，并要在整体涂装中达到自然过度的效果。16．First Top coat 面漆目的：增加涂膜保护层，显示产品的质感。①第一道面漆面漆的干燥时间对加强漆膜的稳定性最关健，如果漆膜不完全干燥会在随后的研磨过程中，使涂膜遭到破坏；②保护涂层的效果；③产品的面漆涂膜效果的流平性会增加产品的涂装亮度与透明度。17．Breakaway filler 擦蜡目的：营造出产品的古旧感。①根据产品要求有多种的擦蜡方式（个别擦蜡，整体擦蜡）②涂膜越干，擦蜡效果越均匀和稳定；③应尽量避免在涂膜上停留太久，防止蜡浸入涂膜造成混色；④一定要求上道面漆喷涂均匀一致。18．Pad shading 拍修色目的：进一步对产品做仿古处理①拍修色用酒精与有色色精的混合溶液，不能用其它溶液；②拍色方法较多，整体拍色较常用，可用一大块抹布拍色，每次经过的面积大而且省时，也可将小块抹布对叠对产品的细微处和边缘进行拍色；③若想使拍色、修色达到理想效果，必须安排已受过强化训练的有经验的员工完成此项工作；④拍、修色在整个涂装环节是增加产品美感的最重要步骤；⑤修色可达到修整产品颜色一致的效果，在面漆喷涂前操作；⑥拍、修色结束后可做一定的明暗效果，使产品有层次感。19．TOP COAT 面漆目的：为产品做最后一道保护层，显出木纹的质感完成产品涂装。①掌握员工喷涂动作标准；②给产品付予光泽、硬度、触感等。20．MAY CLEARER水蜡目的：提高产品表面面漆的防损及抗磨能力。①在产品面漆完全干燥后擦水蜡；②用水蜡湿布在产品上先擦一遍，晒干后再用干布擦净；③增加面漆产品的手感与质感。

② 巯基的检测方法

1. RP-HPLC法测定巯基含量
采用色谱柱Kromasil-C18 (250×4.6mm, 5μm)，流动相A(0.1%TFA)和流动相B（甲醇）梯度洗脱：流动相B 40%~80%，0~10min，然后80% B保持5min，流速0.8mL/min，检测波长327nm，得到NTB标准曲线y=3.67059x+0.14123，回收率101.9%，RSD=l.17%，从而建立了一种高灵敏度巯基检测方法。
2. 采用分子荧光光谱法作为反应条件，用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定巯基
用OPA、丹酰氯、茚三酮与半胱氨酸反应，测其可见紫外吸收光谱及荧光光谱；在不同PH、温度、反应时间条件下，用OPA与半胱氨酸反应测其荧光度；分别吸收0.1mmol/L半胱氨酸溶液0、20、40、60、80、100 μl，各加入10 μlH2O2,室温下反应30min，然后加热蒸干，残渣用200μl OPA衍生液，定容至5 ml，4 min时测其荧光光谱。取pH8.4的硼酸缓冲溶液 5μl，混合10次；加入OPA衍生液2μl，混合进样走HPLC。梯度条件：洗脱液B所占比例0min为0，17min线性增加至60%，17.5min线性增加至100%，20min洗脱结束。激发波长为340nm,荧光检测波长为450nm。
3.柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法
以tris(2-carboxylethyl) – phosphine (TCEP)为还原剂，7–fluorbenzo–2–oxa –1,3– diazole– 4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂，N-乙酰半胱氨酸为内标，C8色谱柱分离，流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液（pH =3. 0）,梯度洗脱 ,385 nm处检测。线性范围为8. 3～1042. 6 μmol/L,最低检测限为 0. 42μmol/L,日内精密度为 1. 67%～1. 86%,日间精密度为 2. 08%～3. 06 %,平均回收率为 98. 1%～103. 2 %。
4. 电化学脱附与荧光技术联用
将样品固定在烷基硫醇自组装膜修饰的金电极表面 ,通过荧光试剂马来酰亚胺与游离巯基反应原位标记 GSH,恒电位条件下脱附电极表面吸附物 ,检测脱附物在 0.1 mol·L.KOH溶液中的荧光强度。

③ 油品指标检测有哪些

油品检测常见的检测指标是：成分、水分、灰分、运动粘度、馏程、色度、十六烷值、硫含量等等。
常用的检测方法有：
1、闻味法，抽出机油尺凑近鼻子闻一闻，若有极强的酸臭味，说明机油已经变质，应该更换。
2、手捻法，将取出的旧机油用大拇指与食指反复研磨，质量好的手感有润滑性、磨屑少、无磨擦感。如感到有杂质，粘性差，甚至发涩，应该更换。
3、辨色法，取一张干净的白滤试纸(可用好一点的面巾纸)，滴数点旧机油在纸上，待机油渗漏后，质量还好的机油无粉末、用手摸去干而光滑，且黄色浸润带清晰。呈深黑褐色，有杂质，应该更换。
4、光照法，取出机油尺高举45度，在光照之下观察机油油滴，可清晰看到油滴中无杂质为良好。若杂质偏多，应该更换
以上方法只是通过表面来判定油品的质量，还有很多指标是没法通过表面去看的，需要找第三方油品检测机构!