‘壹’ 最新版中国药典关于聚维酮碘的检测方法
聚维酮碘
Juweitongdion
Povidone Iodine
本品为l-乙烯基-2-吡略烷酮均聚物与碘的复合物。按干燥品计算,含有效碘(I)应为9.0%~l2.0%.
【性状】本品为黄棕色至红棕色无定形粉末。
本品在水或乙醇中溶解,在乙醚或三氯甲烷中不溶。
【鉴别】取本品约0. 5g,加水5ml溶解后,照下述方法试验。
(l)取溶液l滴,加水9ml与淀粉指示液1ml.即显深蓝色。
(2)取溶液0.5ml,涂布在面积约为7.5cm×2.6cm的玻璃板上,于低湿度室温下放置过夜使干燥,形成一棕色、干燥的薄膜,易溶于水。
【检查】干燥失重 取本品约5g.精密称定,在105℃干燥4小时,称重,以后各次均在继续干燥l小时后称重,直到连续两次干燥后的重量差异不超过5. 0mg减失重量不得过8.0%(附录ⅧL).
炽灼残渣 取本品1. 0g.依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1. 3g,加氢氧化钙0.5g.混匀,加水适量(约2ml),搅拌均匀,干燥后,先用小火绕灼使炭化.再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml.依法检查(跗录ⅦJ第一法).应符合规定(0.00015%)。
含氮量 取本品约0.50g.精密称定,照氮测定法聚维酮碘乳膏(附录ⅦD第一法)测定,即得。按干燥品计算,含氮量应为9.5%~11.5%。
碘离子 取本品约0. 50g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水100ml溶解后,滴加亚硫酸氢钠试液数滴使溶液颜色消失.加硝酸10ml,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L) 25ml.摇匀后,加硫酸铁铵指示液0.5ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/lL)滴定至溶液湿淡砖红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I。计算得总碘的百分含最减去含量测定项下有效碘的百分含量,即得碘离子的百分含量。按干燥品计算,含碘离子不得过6. 6%。
【含量测定】取本品约lg.精密称定,置烧杯中.加水120 ml.搅拌使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/lL)相当于12. 69mg的I。
【类别】消毒防腐药。
【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
【制剂】(1)聚维酮碘乳膏 (2)聚维酮碘栓 (3)聚维酮碘溶液 (4)聚维酮碘凝胶
网络搜索:中国药典2010
第一个就是药店网的在线查询,里面有搜索,可以很方便的找到你想要的东西。
望采纳。
‘贰’ 碘伏含量测定
碘伏溶液含量测定方法的制定
http://qikan.shouxi.net/html/qikan/zxyjh/zhxdzxyzz/20031018/qt/20080903013722149_17522.html
【关键词】 碘伏溶液
碘伏(聚乙烯吡咯烷酮碘PVP-Ⅰ,含有效碘20%)是一种以表面活性剂PVP为载体与碘络合而成的新型消毒剂。本品为棕色粉末状,具有杀菌谱广、杀菌力强、性质稳定,使用安全方便,无腐蚀,不染色等特点,深受医疗卫生等行业的欢迎,目前已在临床广泛应用。但是本品在《中国药典》2000年版二部未收载,碘伏溶液的含量测定也没有一个正式的检验操作规范。为使临床用药安全有效,我们参阅了《中国药典》2000年版二部,碘制剂的含量测定和卫生部《医院感染管理规范(试行)》有效碘的含量测定法,经过多次检测试验,制定了我院碘伏溶液的含量测定法,经临床应用效果良好,现报告如下。
1 试液
1.1 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 取硫代硫酸钠26.0g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量,使溶解成1000ml摇匀,放置1个月后滤过,标定。
1.2 醋酸试液(36%) 取冰醋酸(99%)36.4ml,加水至100ml即得。
1.3 淀粉指示液(0.5%) 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓加入95ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2min放冷,倾取上清液即得,本液应用前新制。
1.4 0.5%碘伏溶液 取固体碘伏(含有效碘20%)25.0g撒于800ml纯化水的表面上,15min后,再加水至1000ml搅拌溶解后即可。〔固体碘伏由南京南大药业有限责任公司生产,批准文号(99)卫消准字07(H)-0010号〕。
2 仪器
2.1 电光分析天平 TG328B型,分度值0.1mg(上海天平仪器厂)。
2.2托盘式扭力天平 TN型,分度值0.01g(上海第二天平仪器厂)。
2.3 其他 移液管(1ml、2ml、10ml)、刻度吸管(1ml、2ml)、滴定管(25ml)(天津玻璃仪器厂)。量筒(100ml)、碘量瓶(100ml、250ml)、烧杯(100ml、250ml)、容量瓶(100ml、1000ml)(上海玻璃仪器厂)。
3 操作
精密量取本品10ml,置碘量瓶中,加醋酸试液1滴,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入0.5%淀粉指示液10滴(溶液立即变为蓝色),继续滴定至蓝色消失即得。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的碘。(重复测3次,取3次的平均值)。计算公式:有效碘%=(M×0.01269×V/W) ×100%
有效碘%={(MNa 2 S 2 O 3/0.1) ×0.01269×V Na 2 S 2 O 3}/10 ×100%
本品含有效碘(I)应为0.45%~0.55%(g/ml)
4 结果
我院常用碘伏溶液的浓度为0.5%溶液,0.1%溶液,0.05%溶液3种,应用本方法进行含量测定。并对留样品进行了4个月的跟踪含量测定,室温22~26℃,其0.5%溶液的含量为0.498%,第4个月为0.479%,下降0.019%;0.1%溶液的含量为0.098%,第4个月为0.096%,下降0.02%;0.05%溶液的含量为0.04943%,第4个月为0.04522%,下降0.00421%。符合制剂检验规
定。
经我院4年多的临床应用,效果良好。此溶液应用前新鲜配制,建议以4个月的使用期限为宜。
作者单位:271200山东省新泰市人民医院
(收稿日期:2003-09-13)
(编辑 夏天)