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甲醇鉴别检查含量测定的方法

发布时间:2023-12-30 07:01:56

‘壹’ 检测甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法

‘贰’ 白酒中的甲醇应该用什么方法检测

原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在
反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,
甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。

三、试剂
配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液
称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸-硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10
蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10%亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 样
11

12
甲醇标准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号 0 1 2 3 4 5
样11 样12
甲醇标准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg)
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——样品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V——样品取样体积,ml

‘叁’ 如何鉴别甲醇

不是甲醇的原因,乙醇同样会引起头疼,甲醇对眼睛伤害明显,如果眼睛没感觉不舒服就没事.
生活中很难鉴别甲乙醇,最简单的按沸点差异来区分的
甲醇沸程64-65摄氏度
乙醇沸程78-79摄氏度
即使与水混溶差异也是很大的

‘肆’ 工业甲醇用气相色谱检测百分含量的方法

我也经常检测工业甲醇的含量,用的是GB338-2004。你可以去网络文库下载
http://wenku..com/view/1a5edec758f5f61fb73666b1.html这是链接。如果你不想下载的话留下邮箱我传给你是PDF格式的。

好了,我发给你了!你查收下!

‘伍’ 乙醇中的甲醇快速检验方法

混在乙醇中的甲醇可以检测出。
酒精中甲醇含量检测的主要方法

(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显着。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

‘陆’ 甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上,用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2~1.0L/min,流量稳定。使用
时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40~60目,需活化处理后使用。活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止,倾出水后,将沥干的硅胶在90~100℃温度下干燥,再于200℃温度下活化3h,冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX-102(60目~80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中,放入10ml水,准确称量。加入5滴甲醇,再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度,计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时,用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上,以0.2L/min的流量,采气5L。采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内装GDX-102(60~80目)
柱温:150℃。
检测室温度:180℃。
汽化室温度:180℃。
载气(N2)流量:65ml/min。
氢气流量:47ml/min。
空气流量:500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0~20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液,另取水作为零浓度点,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度做三次,测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子:

式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——标准溶液浓度,μg/ml;
hs——标准溶液平均峰高,mm;
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料,将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中,密塞后,轻微振摇20min。进行洗脱,然后各取1.0μl水洗脱液,按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醇的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的硅胶采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度,mg/m3;
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm);
E——由实验确定的平均洗脱效率;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。

‘柒’ 甲醇的测定方法有哪些

方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以C2H5OH+4I2+7NaOHHCOONa+CHI3+6H2O+5NaI甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠方法三:家庭简单鉴别-用水来分别甲醇和乙醇的,把两种同样份量的甲醇 乙醇放在透明玻璃杯里往里面加白开水,然后观察透明的是甲醇,浑浊的是乙醇。以上都是参看网络总结出来的,希望能对你有所帮助。

‘捌’ 如何做甲醇的含量检测

甲醇的含量检测方法:
1)密度法
2)气象色普法
希望对你有所帮助!

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