❶ 请简述天然药物化学中提取分离和结构鉴定的方法各有哪些
常见的提取分离的方法有:
1、蒸馏:
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
2、重结晶:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
3、萃取:
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
4、层析:
也叫柱色谱,是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
结构鉴定的方法主要有:
1、紫外光谱:
分子内部的运动有转动、振动和电子运动,相应状态的能量(状态的本征值)是量子化的,因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级。通常,分子处于低能量的基态,从外界吸收能量后,能引起分子能级的跃迁。电子能级的跃迁所需能量最大,大致在1~20 eV(电子伏特)之间。
许多有机分子中的价电子跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,恰好落在紫外-可见光区域。因此,紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的,也可以称它为电子光谱。
2、红外光谱:
在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
3、质谱:
质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
4、核磁共振:
氢原子具有磁性,如电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各种氢原子的这种差异被称为化学位移。利用化学位移,峰面积和积分值以及耦合常数等信息,进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类;不同特征峰的强度比(及特征峰的高度比)反映了不同化学环境氢原子的数目比。
在药物领域,重结晶、层析是比较常用的提取分离方法,核磁和质谱是最常用的结构鉴定方法。
❷ 天然药物化学 用化学方法鉴别(急啊,请各位帮帮忙,十分感谢)
你好,第一个用Fehling试剂,A(葡萄糖)没有明显变化,B(果糖)呈现砖红色沉淀
第二个运用Molish反应,A(苷类)反应呈阳性在液面交界处出现紫红色环,B无变化
第三个先用Feigl反应,A、B(醌类)出现紫色,C无变化,然后用Borntragers反应(加入NaOH)→A(羟基蒽醌)出现红色,B无变化
第四个用FeCl3试剂,A无变化,B中酚羟基使其显紫色
第五个运用锆盐-枸橼酸试剂,A无变化,B由于3-羟基结构显黄色,紫外灯下观察荧光
第六个加入活性次甲基显色反应剂(Raymond反应),A(甲型强心苷)显紫色,B(乙型)无变化
第七个运用Gibb’s反应,A(含有6-羟基)反应阴性不显色,B显示出蓝色
第八个运用Molish反应,B无变化阴性,B(苷类)呈阳性在液面交界处出现紫红色环
第九个加入FeCl3,A含有酚羟基显示紫色,B呈阴性
第十个Molish反应,A(苷类)呈阳性在液面交界处出现紫红色环,B无变化
❸ 天然药物集——厚朴:药材鉴别(理化鉴别)
天然药物集——厚朴:药材鉴别(理化鉴别)
理化鉴别
1. 取本品生药粉末1g,加乙醇10ml,浸泡24小时,滤过,蒸干,加乙醇0.5ml溶解,作以下试验。
⑴取上述溶液0.1ml,加改良碘化铋钾试剂,生成橙红色沉淀。
⑵取上述溶液0.1ml,加硅钨酸试剂,产生白色沉淀。
以上检查生物碱。
2. 薄层层析。
⑴检查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇样品制备:将各种厚朴树皮磨成细粉,称取各种厚朴粉1g,置10ml带塞试管中,加乙醚5ml,室温浸泡4小时,浓缩至0.3ml.吸附剂:0.5%CMC硅胶G板。对照品:厚朴酚、和厚朴酚及β-桉备州茄油醇。展开剂:环己烷-氯仿-无水乙醇(7:3:1)。展距13cm.先在紫外光灯(254nm)下观察荧光,厚朴酚呈亮蓝色,和厚朴酚呈暗紫色,β-桉油醇无荧光。显色剂:喷5%香草醛浓硫酸显色,厚朴酚、和厚朴酚几乎不显色,β-桉油醇呈灰棕色,将薄层板在105℃加热,β-桉油醇颜色变深并呈蓝灰色。
厚朴的薄层层析图谱
S:a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇
1. 厚朴 2.凹叶厚朴 3.滇缅厚朴 4.武当玉兰 5.凹叶木兰 6.滇藏木兰 7.紫花玉兰8.玉兰 9.西康木兰 10.园叶木兰 11.山玉兰 12.四川木莲 13.桂南木莲 14.红花木莲
⑵生物碱的薄层层析。样品制备:取上述各种厚朴粉末1g,加乙醇5ml,浸泡24小时,提取液浓缩至0.3ml.吸附剂:在0.5%CMC硅胶G板上点样。对照品:木兰箭毒碱、木兰花碱和柳叶迹森木兰碱。展开剂:乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)。显色剂:改良碘化铋钾试剂,生物碱斑点呈橙红色。仿察
厚朴生物碱薄层层析图谱
S:a、柳叶木兰大碱 b、木兰花碱 c、木兰箭毒碱
1. 厚朴 2.凹叶厚朴 3.滇缅厚朴 4.武当玉兰 5.凹木叶木兰 6.滇藏玉兰 7.紫花玉兰8.玉兰 9.西康木兰 10.园叶木兰 11.山玉兰 12.四川木莲 13.桂南木莲 14.红花木莲