牛奶中灰分检测方法

❶ 食品分析员检测奶制品，都要检测哪些指标

飞秒检测发现主要检测下面项目：
理化指标：脂肪、蛋白质、碳水化合物、总干物质等营养素维生素、矿物质、微量元素、营养强化剂等微量成分
有害物质： 兽药残留、农药残留、重金属等环境污染物
添加剂：三聚氰胺、皮革水解蛋白、解抗剂、防腐剂等掺假物质
微生物指标：细菌、病原性微生物等

相关标准如下：
GB/T4789.18-2003 食品卫生微生物学检验乳与乳制品检验
GB/T4789.27-2003 食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留量检验
GB/T4789.35-2003 食品卫生微生物学检验乳酸菌饮料中乳酸菌检验
GB/T5009.186-2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定
GB/T5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准的分析方法
GB/T5409-1985 牛乳检验方法
GB/T5413.1-1997 婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定
GB/T5413.2-1997 婴幼儿配方食品和乳粉乳清蛋白的测定
GB/T5413.3-1997 婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定
GB/T5413.4-1997 婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定
GB/T5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉乳糖、蔗糖和总糖的测定
GB/T5413.6-1997 婴幼儿配方食品不溶性膳食纤维的测定
GB/T5413.7-1997 婴幼儿配方食品和乳粉灰分的测定
GB/T5413.8-1997 婴幼儿配方食品和乳粉水分的测定
GB/T5413.9-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定
GB/T5413.10-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素K1的测定
GB/T5413.11-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素B1的测定
GB/T5413.12-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素B2的测定
GB/T5413.13-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素B6的测定
GB/T5413.14-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素B12的测定
GB/T5413.15-1997 婴幼儿配方食品和乳粉烟酸和烟酰胺的测定
GB/T5413.16-1997 婴幼儿配方食品和乳粉叶酸（叶酸盐活性）的测定
GB/T5413.17-1997 婴幼儿配方食品和乳粉泛酸的测定
GB/T5413.18-1997 婴幼儿配方食品和乳粉维生素C的测定
GB/T5413.19-1997 婴幼儿配方食品和乳粉游离生物素的测定
GB/T5413.20-1997 婴幼儿配方食品和乳粉胆碱的测定法
GB/T5413.21-1997 婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
GB/T5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉磷的测定
GB/T5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定
GB/T5413.24-1997 婴幼儿配方食品和乳粉氯的测定
GB/T5413.25-1997 婴幼儿配方食品和乳粉肌醇的测定
GB/T5413.26-1997 婴幼儿配方食品和乳粉牛磺酸的测定
GB/T5413.27-1997 婴幼儿配方食品和乳粉DHA、EPA的测定
GB/T5413.28-1997 乳粉滴定酸度的测定
GB/T5413.29-1997 婴幼儿配方食品和乳粉溶解性的测定
GB/T5413.30-1997 乳与乳粉杂质度的测定
GB/T5413.31-1997 婴幼儿配方食品和乳粉脲酶的定性检验
GB/T5413.32-1997 乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定
GB/T5416-1985 奶油检验方法
GB/T5418-1985 全脂加糖炼乳检验方法
GB/T14674-1993 牛奶中碘-131的分析方法
GB/T18980-2003 乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定
GB/T21676-2008 乳与乳制品脂肪酸的测定气相色谱法
GB/T21703-2008 乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定
GB/T21704-2008 乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定
GB/T22035-2008 乳及乳制品中植物油的检验气相色谱法

❷ 怎么算灰分含量的百分比

计算灰分含量的百分比：灰分含量=（坩埚的总灰分质量m1-坩埚和试样的质量m3）/（坩埚的总灰分质量m1-坩埚的质量m3）*100%，这完全可以在电子表格中按前述输入计算式即可得出灰分含量。

灰分是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2%，发热量降低100kcz1/kg左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1%，焦炭强度下降2%，高炉生产能力下降3%，石灰石用量增加4%。

测定的意义

食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。

另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。

以上内容参考：网络-灰分

❸ 食品中灰分测定的误差有哪些如何降低这些误差

食品中灰分测定的误差有：

1. 系统误差

2. 碳化不彻底

3. 灼烧过程中对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品发泡溢出造成的样品流失

4. 温度过高造成易挥发物质流失

降低这些误差的方法：

1. 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。

2. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防

   止因温度剧变而使坩埚破裂。

3. 灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

4. 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。

5. 新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。

6. 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。

7. 灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。

(3)牛奶中灰分检测方法扩展阅读

灰分测定的意义

1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。

2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3. 判断食品是否掺假。

4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。

参考资料: 网络-灰分

❹ 食品中残留灰分的检测有什么方法

灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。 试样称重如下(参考)：鱼制品(按干物质计)：不少于2 g谷类食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定

取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。
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❺ 简述测定灰分的具体步骤

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。