功夫酸的气相检测方法

⑴ 气相色谱定量分析方法有哪些

气相色谱定量检测一般就两种，一个是外标法，一个是内标法，对于没有标准物质的，就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍，这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先，要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物；
2.然后烘干至恒重，注意要把结晶水也烘掉；
3.烘干以后，根据产物合成、纯化过程投加的各种物料，用气相色谱测残留溶剂，尽可能测全、测准；
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上，测一下煅烧残渣，这些可能是夹杂在产物中的无机盐；
5.测水分，用溶剂把产物溶解掉，用微量水分测定方法测定产物中的水分，注意要扣除溶剂的空白值；
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等，确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰；调检测条件，选一个峰形最好的条件，面积归一法定量；
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量，再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了，面积百分含量越高的且其他残留越低的，定量越准。

⑵ 气相色谱仪如何检测漏气具体详细的操作步骤

在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。

漏气点其实是很有限的。载气来说，有以下几个点，钢瓶与压力表连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含进口与出口）、三通接口、与气相色谱EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。

检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。

其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查。

而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。

检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。

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相色谱仪使用方法及注意事项：

一、开机前准备。

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机。

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求。

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调到0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。

三、关机。

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

气相色谱仪注意事项：

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。

2、必须严格检漏。

3、严禁无载气气压时打开电源。

⑶ 气体检测的方法都有哪些

气体检测的方法很多，目前在工业领域都是通过气体传感器进行气体检测，通常基于以下几种原理：
1. 催化燃烧传感器：一般针对可燃性气体，如烷类、醇类等，传感器消耗电流较大，其内部需要保持高温，气体在高温下被催化燃烧，从而使传感部件的电阻发生变化。测量精度可以达到1%LEL（爆炸下限）
2 电化学原理：通过气体与电解液的反应，在电极上产生微弱电流，一般针对CO\H2S\SO2\CL2\NH3\NO\NO2\COCL2\HCN等毒性气体，电化学传感器的气体选择性不是很强，一般都会有交叉反应。常用的CO/H2S传感器价格比较便宜（价格为几十元到上百元）。普通电化学传感器测量精度可以达到ppm级别，四电极电化学传感器测量精度可以达到ppb级别(价格为数千元，较昂贵)
3 红外光学：CH4\CO2等对某一波段的红外光有吸收能力，通过吸收程度的不同计算气体的浓度（民品价格为100元左右，工业品价格为数百到数千元）
4. PID法：PID是采用一个紫外灯来离子化样品气体，从而检测VOC气体的浓度。当样品分子吸收到高紫外线能量时，分子被电离成带正负电荷的离子，这些离子被电荷传感器感受到，形成电流信号。（工业品价格为数百到数千元）
5. 气相色谱/质谱（GC/MS）：具有较好的气体选择性，价格较为昂贵，一般为数万到数十万元。
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⑷ 食品重金属检测的方法有哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法，检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法，检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法，检出限为5微克/千克。（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为5微克/千克；光度法，检出限为50微克/千克；原子荧光法，检出限为1.2微克/千克。（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法，检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法，检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法，检出限为0.01毫克/千克；银盐法，检出限为0.2毫克/千克；砷斑法，检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法，检出限为0.05毫克/千克。