‘壹’ 177.测定水中氯离子含量有哪些方法
测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法,见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸银滴定法该方法的原理是:在中性或弱碱性范围内(pH 6.5~10•5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定氯离子,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故先生成白色的氯化银沉淀,当水中氯离子被滴定完毕后,稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等),以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时终点不明显。
(2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3.0~3.5),会生成难离解的氯化汞。滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏,滴定终点颜色变化明显,因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
(3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是,温度影响电极电位和电离平衡,故需要有温度补尝装置:(4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。
‘贰’ 氯离子检测国家标准
法律分析:⑴不锈钢管道:不锈钢管道试验用水氯离子含量强制性要求小于50ppm(TSG D0001-2009)而规范为25ppm(GB 50235-2010)为建议性的。当氯离子含量要大于25ppm,不锈钢会发生应力腐蚀、孔蚀、晶间腐蚀。
⑵尿素循环水:氯离子的控制范围是有补充水中的氯离子含量以及水的循环倍数决定的。假如说补充水氯离子为10ppm,循环水浓缩3倍,那么循环水氯离子应小于30ppm。循环水氯离子大于30ppm就说明循环水浓缩倍数大于3倍,系统有可能结垢。循环水氯离子小于30ppm就说明循环水浓缩倍数小于3倍,造成水资源浪费。
⑶锅炉水:在GB/T1576-2008《工业锅炉水百质》标准中对氯离子没有要求,一般锅水的氯控制小于400mg/L,给水度小于30mg/L即可。炉水氯离子应该问不超过给水20倍为宜。氯低可容相应减少排污量。通常氯离子指标是用来衡量锅炉水中电解质浓度累积的情形(Cl-在蒸汽中不反应,不沉积)。比如,起初新鲜加入锅炉里的水里含有Cl- 10 ppm,运转了一段时间后发抄现 Cl- 含量变成了100 ppm。由此,可以表明锅炉水的电解质化学成分增增大了十倍。为了避免发生电解质累积,要不断地加新鲜水以维持,控制锅炉里氯离子指标。间接控制溶解固形物的含量,锅内加药处理000mg/L ,锅外化学处理00mg/L。
⑷饮用水:CJ3020-1993生活饮用水水源水质标准中没有对氯离子含量做要求,只是规定了氯化物含氯要求50mg/L。经检验自来水中氯离子含氯通常在50mg/L左右,地表水50-100mg/L,靠近海的区域会有上千不等的氯离子含氯。
⑸COD检测:在COD检测中,当氯离子含量高于1500mg/L的样品会使 测定结果偏高,造成数据不准确,应先做定量稀释,使氯离子含量降低至1500mg/L以下,再测定。
法律依据:《中华人民共和国安全生产法》
第五条 生产经营单位的主要负责人对本单位的安全生产工作全面负责。
第六条 生产经营单位的从业人员有依法获得安全生产保障的权利,并应当依法履行安全生产方面的义务。
第十条 国务院有关部门应当按照保障安全生产的要求,依法及时制定有关的国家标准或者行业标准,并根据科技进步和经济发展适时修订。
第十五条 国家鼓励和支持安全生产科学技术研究和安全生产先进技术的推广应用,提高安全生产水平。
‘叁’ 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定的国家标准
法律分析:摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L,超过150 mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10 μg/L~100 μg/L。
法律依据:《GB/T 15453-2018工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 第一条 范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L,超过150 mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10 μg/L~100 μg/L。