❶ 水的硬度实验方法怎么测定
硬度的测定
GB69091-86
本标准适用于天然水,冷却水水样硬度的测定。
测定范围;0.1--5
mmol/
L硬度。硬度超过5mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释到100毫升后测定。
1、方法概要:
在PH为10.00水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可计算出硬度值,为提高终点指示灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加
EDTA二钠镁盐。铁大于2mg铝大于2mg铜大于0.01mg锰大于0.1mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2mL1%L半胱胺盐酸盐溶液和2ml乙醇胺(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
2、试剂:
2.1
钙标准溶液(1mL含0.01mmoLCa2+):称取110℃1h的基准碳酸钙(caco)1.0009g,溶于15mL盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.2
氨-氯化铵缓冲液:称取67.5g氯化铵,溶于570mL浓氨水中,加入1gEDTA二钠镁盐并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.3
0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取4.5g盐酸羟胺,加入18mL水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀,混合后,用95%乙醇容至100mLl,贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。
2.4
5%氢氧化钠溶液。
2.5
盐酸溶液(1+4)。
2.6
EDTA标准溶液。
2.6.1
EDTA标准溶液的配置:称取4gEDTA溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水定容至一升。
2.6.2
EDTA标准溶液的标定:吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加80mLⅡ试剂水,按分析步骤3.2,3.3。标定EDTA标准溶液对钙的滴定
度T(mmol/Ml),按式(1)计算:T=0.01×20/c-b
试中0.01—钙标准溶液的浓度,mmol/mL;
20—吸取钙标准溶液的体积
c___标顶时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
b—滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
3、分析步骤
3.1
取100Ml,水样注入250mL锥形烧瓶中如果水样浑浊取样前应过滤。注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后在加缓冲溶液。
3.2
加5mL氨—氯化胺缓冲溶液,加2-3滴铬黑T指示剂。注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%—90%(记入滴定体积内),否责则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点延长。
3.3
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红转为蓝即为终点。全部过程应于5分钟内完成温度不应低于15℃。
3.4
另取100mLⅡ级试剂水,按3.2,3.3操作步骤测定空白值。
4、计算:
水样硬度
X=
((a-b)×T
×1000)/
V
式中:
a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
b____滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
T____EDTA标准溶液对钙硬度滴顶度,mmol/mL
V____水样的体积,mL。
❷ 如何检测水的硬度
水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
水的总硬度测定的方法
一、原理
测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。
计算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量
二、试剂
1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。
3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、盐酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液
9、镁溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL
10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h。
11、金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却。