硫酸灰分检测方法

A. 简述测定灰分的具体步骤

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。

B. 润滑油的检测项目是什么

东标检测润滑油检测项目：外观、色度、密度、粘度、粘度指数、闪点、凝点、倾点、酸碱值、中和值、水分、机械杂质、灰分、硫酸灰分、残炭、泡沫性、凝胶指数、过滤性、承受能力、清洁度、液相锈蚀、抗擦伤试验、初馏点、油膜质量、蒸发量、防腐蚀性、硬化实验。
外观（色度）：油品的颜色，往往可以反映其精制程度和稳定性。对于基础油来说，一般精制程度越高，其烃的氧化物和硫化物脱除的越干净，颜色也就越浅。但是，即使精制的条件相同，不同油源和基属的原油所生产的基础油，其颜色和透明度也可能是不相同的。
密度：密度是润滑油最简单、最常用的物理性能指标。润滑油的密度随其组成中含碳、氧、硫的数量的增加而增大，因而在同样粘度或同样相对分子质量的情况下，含芳烃多的，含胶质和沥青质多的润滑油密度最大，含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。
粘度：粘度反映油品的内摩擦力，是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下，粘度越大，油膜强度越高，流动性越差。
粘度指数：粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高，表示油品粘度受温度的影响越小，其粘温性能越好，反之越差。
闪点：闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏分越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品的馏分越重，蒸发性越小，其闪点也越高。同时，闪点又是表示石油产品着火危险性的指标。油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品，，在油品的储运过程中严禁将油品加热到它的闪点温度。在粘度相同的情况下，闪点越高越好。因此，用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般认为，闪点比使用温度高20～30℃，即可安全使用。
凝点和倾点：凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝固和纯化合物的凝固有很大的不同。油品并没有明确的凝固温度，所谓"凝固"只是作为整体来看失去了流动性，并不是所有的组分都变成了固体。
凝点和倾点都是油品低温流动性的指标，两者无原则的差别，只是测定方法稍有不同。同一油品的凝点和倾点并不完全相等，一般倾点都高于凝点2～3℃，但也有例外。
酸碱值和中和值：酸值是表示润滑油中含有酸性物质的指标，单位是mgKOH/g。酸值分强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值（简称TAN）。我们通常所说的"酸值"，实际上是指"总酸值（TAN）"。
水分：水分是指润滑油中含水量的百分数，通常是重量百分数。润滑油中水分的存在，会破坏润滑油形成的油膜，使润滑效果变差，加速有机酸对金属的腐蚀作用，锈蚀设备，使油品容易产生沉渣。总之，润滑油中水分越少越好。
机械杂质：机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常，润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下（机杂在0.005%以下被认为是无）。
灰分和硫酸灰分：灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。
残炭：油品在规定的实验条件下，受热蒸发和燃烧后形成的焦黑色残留物称为残炭。残炭是润滑油基础油的重要质量指标，是为判断润滑油的性质和精制深度而规定的项目。润滑油基础油中，残炭的多少，不仅与其化学组成有关，而且也与油品的精制深度有关，润滑油中形成残炭的主要物质是：油中的胶质、沥青质及多环芳烃。这些物质在空气不足的条件下，受强热分解、缩合而形成残炭。油品的精制深度越深，其残炭值越小。一般讲，空白基础油的残炭值越小越好。
希望这些会帮的上你。

C. 油品检测的指标和方法都要哪些

油品检测方法：品质检测：色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等；

污染监测：颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数（VPR）等；

磨损分析：光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等；

分析项目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品检测范围：

原油： 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。

防锈油：脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。

皮边油：皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。

衍生品：石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。

润滑油/剂：机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。

油品添加剂：燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。

金属加工用油：防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。

油品检测

油品检测指标：

GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T260石汕产品水分测定法

GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)

GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)

GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验

GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)

GB/T6536石油产品蒸馏测定法

GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)

GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法

GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法

D. 润滑油检验项目及操作流程

润滑油的检测项目有：

密度

密度是润滑油最简单、最常用的物理性能指标。润滑油的密度随其组成中含碳、氧、硫的数量的增加而增大，因而在同样粘度或同样相对分子质量的情况下，含芳烃多的，含胶质和沥青质多的润滑油密度最大，含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。

粘度

粘度反映油品的内摩擦力，是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下，粘度越大，油膜强度越高，流动性越差。

粘度指数

粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高，表示油品粘度受温度的影响越小，其粘温性能越好，反之越差。

闪点

闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏分越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品的馏分越重，蒸发性越小，其闪点也越高。同时，闪点又是表示石油产品着火危险性的指标。油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品，在油品的储运过程中严禁将油品加热到它的闪点温度。在粘度相同的情况下，闪点越高越好。因此，用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般认为，闪点比使用温度高20～30℃，即可安全使用。

凝点和倾点

凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝固和纯化合物的凝固有很大的不同。油品并没有明确的凝固温度，所谓"凝固"只是作为整体来看失去了流动性，并不是所有的组分都变成了固体。

润滑油的凝点是表示润滑油低温流动性的一个重要质量指标。对于生产、运输和使用都有重要意义。凝点高的润滑油不能在低温下使用。相反，在气温较高的地区则没有必要使用凝点低的润滑油。因为润滑油的凝点越低，其生产成本越高，造成不必要的浪费。一般说来，润滑油的凝点应比使用环境的最低温度低5~7℃。但是特别还要提及的是，在选用低温的润滑油时，应结合油品的凝点、低温粘度及粘温特性全面考虑。因为低凝点的油品，其低温粘度和粘温特性亦有可能不符合要求。

凝点和倾点都是油品低温流动性的指标，两者无原则的差别，只是测定方法稍有不同。同一油品的凝点和倾点并不完全相等，一般倾点都高于凝点2～3℃，但也有例外。

酸碱值

酸值是表示润滑油中含有酸性物质的指标，单位是mgKOH/g。酸值分强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值（简称TAN）。我们通常所说的"酸值"，实际上是指"总酸值（TAN）"。

碱值是表示润滑油中碱性物质含量的指标，单位是mgKOH/g。

碱值亦分强碱值和弱碱值两种，两者合并即为总碱值（简称TBN）。我们通常所说的"碱值"实际上是指"总碱值（TBN）"。

中和值

中和值实际上包括了总酸值和总碱值。但是，除了另有注明，一般所说的"中和值"，实际上仅是指"总酸值"，其单位也是mgKOH/g。

水分

水分是指润滑油中含水量的百分数，通常是重量百分数。润滑油中水分的存在，会破坏润滑油形成的油膜，使润滑效果变差，加速有机酸对金属的腐蚀作用，锈蚀设备，使油品容易产生沉渣。总之，润滑油中水分越少越好。

机械杂质

机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常，润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下（机杂在0.005%以下被认为是无）。

硫酸灰分

灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。

残炭

油品在规定的实验条件下，受热蒸发和燃烧后形成的焦黑色残留物称为残炭。残炭是润滑油基础油的重要质量指标，是为判断润滑油的性质和精制深度而规定的项目。润滑油基础油中，残炭的多少，不仅与其化学组成有关，而且也与油品的精制深度有关，润滑油中形成残炭的主要物质是：油中的胶质、沥青质及多环芳烃。这些物质在空气不足的条件下，受强热分解、缩合而形成残炭。油品的精制深度越深，其残炭值越小。一般讲，空白基础油的残炭值越小越好。