异丙醇的检测方法

1. 高纯度异丙醇的检查

水不溶性物质 取本品2ml，加水8ml，振摇，放置5分钟，溶液应澄清。
酸度 取本品50ml，加入新沸放冷水100ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至粉红色30秒不褪色：消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过1.4ml。
吸光度 取本品，以水作空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在230～310nm处测定吸光度，230nm处不大于0.30，250nm处不大于0.10，270nm处不大于0.03，290nm处不大于0.02，310nm处不大于0.01。
不挥发物 取本品50ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于通风橱内，在水浴上蒸干后，再在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过2.5mg。
水分 取本品5g，照水分测定法（附录ⅧM 第一法A）测定，含水分不得过0.5%。
易氧化物取本品10ml，置于比色管中，调节温度至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）0.5ml，密塞摇匀后，在15℃静置15分钟，溶液所呈粉红色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml，置于干燥的比色管中，冷却至10℃，振摇同时逐滴加入样品5ml（此时溶液温度不得高于20℃），溶液的颜色与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml，置磨口比色管中，加2,4二硝基苯肼溶液（取2,4二硝基苯肼0.050g，加盐酸2ml，加无羰基甲醇稀释至50ml）1ml，盖上比色管，摇匀，静置30分钟。加吡啶8ml、水2ml、氢氧化钾-甲醇溶液（取33%氢氧化钾溶液15ml，加无羰基甲醇50ml，混匀）2ml，摇匀，静置30分钟，用无羰基甲醇稀释到25ml，摇匀，所呈暗红色与羰基化合物（CO）杂质标准溶液0.5ml按同一方法处理后比较，不得更深。
无羰基甲醇的制备：取甲醇2000ml，加2,4二硝基苯肼10g，盐酸0.5ml，水浴回流2小时，弃去最初的馏出液50ml，收集馏出液于棕色瓶中。
羰基化合物（CO）杂质标准溶液的制备：精密称取丙酮10.43g（相当于CO 5.000g），置于含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置另一100ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀。

2. 异丙醇性质

水中异丙醇、四氢呋喃检测方法— 共沸蒸馏/气相层析/火焰离子侦测器法
中华民国九十三年九月十七日环署检字第0930068081号公告 自中华民国九十四年一月十五日起实施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸馏法 (Azeotropic distillation)，将水质样品中分离出异丙醇(Isopropanol, IPA)与四氢呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以气相层析/火焰离子侦测器来检测其含量。

适用范围
本方法适用于饮用水、饮用水水源、地面水体、地下水、废(污)水及放流水中之异丙醇与四氢呋喃的检测。异丙醇与四氢呋喃方法侦测极限分别约为 1.59 g/L、2.72 g/L。

干扰
分析过程使用的溶剂、试药、玻璃器皿及样品处理设备等都可能带来干扰，造成污染及层析图谱基线飘移。这可借由定期执行实验室空白样品分析，以确认所使用之物质、器皿与设备不致造成干扰。
玻璃器皿必需经过审慎的清洗，所有玻璃器皿于使用后，应尽速先以甲醇冲洗，再以试剂水清洗后以 105℃ 烘箱烘干，待冷却后保存于无污染之环境供下次使用。若使用洗剂清洗，则必须留意避免洗剂残留造成污染。若使用其他清洁程序，实验室应能提出污染物都被有效地去除之证明。
当低浓度样品接续于高浓度样品后分析，可能会造成交互污染，可插入一个或数个空白样品以查证可能的交互污染。
分析高浓度样品后，可插入一个或数个空白样品以查证交互污染是否存在。

(二)样品所含之污染物可能对分析造成干扰，其干扰程度随样品来源而变化，亦就是受采样时样品基质特性与样品基质多变性等影响，可以使用质谱仪确认；若有明显之干扰则必须考虑净化步骤。
(三)人员之经验会影响检测结果之稳定性，操作使用本方法之人员在正式分析样品前，应先以品管样品反复练习至熟练为止。

设备及材料
(一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 试纸：窄范围 pH 试纸，pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射针：10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶：10 mL。
(五)样品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶盖附铁弗龙内衬垫片。
(六)烧杯：1000 mL。
(七)量筒：1000 mL。
(八)搅拌器：PMC 502 Series或同级品。
(九)搅拌石：铁氟龙材质包覆。
(十)加热包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同级品。
(十一) Vigreux 管柱：如图一，20 cm 长，14/20 号磨砂接头。
(十二)冷凝管：如图一所示，可以 Nielson-Kryger 装置修改如图示之规格。其下半段应由熟练之玻璃工加以制作，盛装共沸蒸馏液之部位，其体积以不超过 2.0 mL 为宜
(十三)圆底烧瓶：2000 mL，14/20 号磨砂接头。
(十四)气相层析仪：
完整的气相层析仪分析系统，须具备溶剂注入、水溶液直接注入、真空蒸馏样品或吹气捕捉之样品导入、以及所有需要之配件，包括侦测器、分离管柱、记录器、气体以及注射针。建议使用可量测波峰高度或波峰面积的数据处理系统。
层析管柱：建议使用 DB-Wax，长度 30 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等级层析管柱。
3.侦测器：火焰离子侦测器。
(十五)冷冻循环机：控制冷凝管温度 0 至 5℃。

试剂
不含有机物之试剂水：方法中所用的不含有机物之试剂水，可将自来水经由约 450 g 活性碳之吸附床去除水中有机物而得；或由纯水制造系统制造不含有机物之去离子水；或将自来水煮沸 15 分钟后，将水温保持在 90℃ 同时通入惰性气体曝气60 分钟以上。
(二)异丙醇：分析级，纯度 96% 以上。
(三)四氢呋喃：分析级，纯度 96% 以上。
(四)储备标准溶液：可由纯标准品自行配制或采购经确认之标准品。
1.制备一组以试剂水为溶剂，并含有分析待测物的储备标准溶液。将 10 mL 定量瓶放在天平上先归零，加入大约 9 mL不含有机物的试剂水，精确秤量至 0.0001 g，添加预先确认过成份纯度的标准参考品，使用100 μL的注射针，很快的加入两滴或两滴以上，以密度推估约为 0.1 g标准参考品于定量瓶中，加入的标准品液体必须直接落入试剂水中，不得与量瓶的瓶颈部份接触。
2.再秤重，稀释至刻度，盖上瓶盖，倒置量瓶数次，使充分混合。以标准参考品的净重，计算其于溶液中的浓度(约 10000 mg/L)，若该化合物的纯度为96% 或更高时，则所秤之重量，可直接计算储备标准溶液之浓度，而不需考虑因标准品纯度不足所造成之误差。任何浓度之市售标准品，经制造商或一独立机构确认过纯度者，皆可使用。
3.将储备溶液倒入有铁氟龙内衬附螺旋盖或夹压式密封盖的玻璃瓶，瓶端空间愈少愈好，避光，储存于4℃ 低温环境。
4.储备溶液须每月重新配制。
(五)中间标准溶液：
1.取储备标准溶液，以试剂水稀释，配制成所需之单一或混合化合物之中间标准溶液，浓度视不同化合物需要而定，避光，于4℃ 下保存期限为 30 天。
2.中间标准溶液需经常检查成分化合物，是否因裂解被破坏或因蒸发而减少，特别是用以制备检量线前，需确定成分化合物没有改变。储存中间标准溶液时应尽量减少瓶端空间，储存空间亦应避免有机溶剂之污染。标准溶液应经常查核其浓度，与其他查核标准品比对浓度差异若大于20%以上则应重新配制。
(六)检量线标准溶液：取储备标准溶液或中间标准溶液，以不含有机物之试剂水稀释，配制至少五种不同浓度之检量线标准溶液。
(七)磷酸氢二钠(Na2HPO4)：分析级。
(八)磷酸二氢钾(KH2PO4)：分析级。
(九)氯化钠(NaCl) ：分析级。

采样及保存
(一)以 1000 mL 褐色样品瓶装满水样。
(二) 采样后样品须于4℃ 之下冷藏，并在 14 天内完成分析。截至目前为止，由于尚未了解保存剂对样品分析的干扰，也未完成还原剂或保存剂功能评估，故4℃ 冷藏是目前最佳的样品保存方法。
(三)蒸馏液应置于密封之样品瓶，存放于无有机溶剂污染的环境下 4℃ 保存。建议蒸馏液最好于蒸馏后 24 小时内完成分析，至迟 7 天内一定要完成分析。

步骤
(一)共沸蒸馏
1.以量筒取用1 L样品置入锥型烧瓶，添加 3.40 g 磷酸二氢钾及 3.55 g 磷酸氢二钠，迅速搅拌使其溶解。以窄范围 pH 试纸测试，确定样品酸碱值落于 6.8 至 7.0 之间，若样品酸碱值小于 6.8，则添加少许磷酸氢二钠，若大于 7.0 则添加磷酸二氢钾调整。
2.将上述样品移转到 2 L 圆底烧瓶中，加入 250 g NaCl以提升蒸馏效率。
3.组合共沸装置，如图一所示。
4.以Vigreux 管柱连接圆底烧瓶与冷凝管；冷凝管下方之冷水入口处，接上冷冻循环机之出水口，冷凝管上方之热水出口处接到冷冻循环机进水口；启动冷冻循环机使冷却水温度控制在 0 至 5℃ 间。
5.启动加热包，样品沸腾后，调降加热器功率 10% 至 15%，以维持均匀之沸腾。
6.以 5 mL 注射针，分别于沸腾后 0 至 30 分钟与31 至 60 分钟时段结束时，自冷凝管下方之开口处，抽取蒸馏液，放入10 mL定量瓶内，至刻画线后再转移至附有铁氟龙内衬垫片的螺旋盖样品瓶内。于 4℃ 冰箱保存，直到上机分析为止。
(二)气相层析/火焰离子侦测器操作条件(仅供参考用，可视实际需要适当调整之)
1.分离管柱：DB-Wax ，长度30m，内径 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或同级品。
2.管柱温度：起始温度 40℃，第一次升温速度为每分钟 5℃，升温至 100℃，第二次升温速度为每分钟 15℃，升温至 230℃ ，最终温度为 230℃，持续 5 分钟。
3.注射口温度：220℃。
4.注射方式：不分流(Splitless)，注入 1 μL。
5.载流气体：氮气，流速 5 mL/min。
6.火焰离子侦测器温度：230℃。
7.补充气体：氮气，30 mL/min。

(三)检量线制备与确认：
配制至少 5 种不同浓度之检量线标准溶液，建议线性范围为 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)进行共沸蒸馏前处理，蒸馏液依七、(二)仪器条件，以气相层析/火焰离子侦测器分析。
将波峰面积与对应之检量线标准品的浓度作线性回归，得到如下之方程式
y = ax + b
其中y：仪器讯号
a：直线的斜率(亦称 x 的系数)
x：浓度
b：截距
线性回归相关系数 R 必须大于或等于 0.995 才能用来定量。
检量线初始校正确认：完成检量线分析后，必须以不同于检量线来源之标准品，配制检量线中间点浓度之检量线初始确认标准溶液，依照七、(一)共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，以查核检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。若无法达到，则需重新制作检量线。
检量线持续校正确认：每天分析前，均需制备检量线持续确认标准溶液(检量线中间点浓度) ，依照七、(一)进行共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，并计算浓度，如注入之标准溶液所得浓度，和配制浓度百分偏差超过 ±20%，则需重新制作检量线。
(四)样品分析：依照七、(一)及(二)，执行样品分析，并记录其波峰面积。

结果处理
单一成分待测物之判定，系以其滞留时间为鉴定之基准，如图二。
使用外标准法建立检量线，如图三、四所示。
利用七、(三)3.计算得到的线性方程式，计算待测物浓度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax ：样品分析之讯号读值
a：斜率
b：截距

品质管制
(一)检量线建立后，需以不同于检量线来源之标准品，配制相当于检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。
(二)每日分析时，需以检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之准确性，其百分偏差应在 ±20% 间。
(三)每批次或 10 个样品至少执行一次查核样品分析，其回收率应在 70%至130% 间。
(四)分析样品前、高浓度样品分析后及每批次或每 10 个样品至少执行一次空白分析，以查核是否受到污染。空白分析值应低于两倍方法侦测极限。
(五)每批次或 10 个样品至少执行一次基质添加分析，以监测及评估分析数据，回收率应在 70% 至 130%。表一为单一实验室于地下水、放流水样品基质添加分析所得之回收率。

精密度与准确度
单一实验室分析 5 个添加检量线中间点浓度之样品，计算四氢呋喃与异丙醇之精密度与准确度，结果如表二。精密度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 8.34％、2.02%，准确度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 87.2%、97.0%。

参考资料
行政院环境保护署，“工业园区废水及地下水污染调查分析研究”，EPA-92-ES3S-02-02，2003。
U. S. EPA, “Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods”, Method 5031,”Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation”, 1996
行政院环境保护署，“层析检测方法总则”，NIEA M 150， 91年3月。
行政院环境保护署，“土壤及事业废弃物中非卤有机物检测方法－气相层析仪/火焰离子化侦测法”，NIEA M 611， 92年9月。

注1：废液分类处理原则—相关样品废液，依有机非卤废液处理。
注2：本方法所参考之检测方法，如未另规定，均以最新版为主。

表一 单一实验室于地下水、放流水样品添加标准溶液之回收率
化合物 某工业园区地下水样品 某工业园区放流水样品
添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％ 添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％
四氢呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
异丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103

表二 单一实验室添加5组添加检量线中间点浓度之试剂水样品，之精密度、准确度
化合物 配制值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准确度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氢呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
异丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101

图一 共沸蒸馏装置图

图二 共沸蒸馏/气相层析仪火焰离子侦测器分析图谱

图三 外标准法定量四氢呋喃之线性关系

图四 外标准法定量异丙醇线性关系

3. 怎样简单测试异丙醇(工业IPA)的含水量

库仑法水分测定仪。淄博盛康电气有限公司

4. 药典里异丙醇的检测为什么要检测吸光度

飞秒检测中心发现异丙醇加碘试液2ml和氢氧化钠试液2ml，振摇，即产生淡黄色沉淀及碘仿的特臭。加重铬酸钾试液20ml，再小心加入硫酸5ml，在水浴上缓缓加热，产生的气体，能使浸有水杨醛-乙醇溶液（1:10）和30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。因此它容易和各种物质产生颜色反应，测试光谱是对其纯度的验证之一。吸光度 取本品，以水作空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在230～310nm处测定吸光度，230nm处不大于0.30，250nm处不大于0.10，270nm处不大于0.03，290nm处不大于0.02，310nm处不大于0.01。

5. 异丙醇在水中的含量怎么测定

方法1:原花色素的测定方法（分光光度法）
本方法适用于各种植物组织、器官及其制剂（如葡萄子与松树皮提取物）中原花色素含量的测定。
1. 方法提要
原花色素（也称缩合单宁）是黄烷-3-醇的寡聚体与多聚体，属多酚类化合物。与其他酚类化合物不同，黄烷醇（缩合单宁，单体，双体等）在酸性介质中可与香草醛反应，生成在500nm处有最大吸收的有色物质，可通过比色测其含量。
2. 仪器
分光光度计。
3. 试剂
所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。
（1）香草醛、甲醇、浓盐酸均为分析纯级。
（2）提纯的原花色素或儿茶素。
（3）4%香草醛甲醇液。
（4）标准使用液：将提纯的原花色素溶于蒸馏水，制成1mg/mL储备液，将储备液稀至浓度为1×10-2mg/mL至1mg/mL的标准使用液。标准使用液应于测定当天配制。
如无提纯的原花色素，可用儿茶素代替，配制方法同上。
4. 测定步骤
（1）样品中原花色素的制备：植物材料经4倍体积丙酮+水（7+3，体积比）或者经60%甲醇提取，40℃以下减压蒸馏去除有机溶剂，水相再经乙醚洗涤后定容。
冰冻干燥的固体原花色素制剂，直接溶于水中（先加少量甲醇助溶）制成原花色素液。
原花色素液于5℃下暗环境中保存备用。
（2）样品测定：用锡箔将试管（14mm×20mm）包裹严，仅留管口用于加样。向管内加入试样0.5mL，再加3.0mL 4%香草醛甲醇液混合，然后加入1.5mL浓盐酸，彻底混匀，室温下显色15min。也可在暗环境下进行以上操作。最后在500nm处比色。
可按以上操作步骤制得标准曲线（即0.1mg原花色素在500nm处的吸收值为0.55）。
5. 结果计算
计算原花色素量的公式，
原花色素（1×10-3mg）=A500nm÷0.55×100×V
式中 V——试样稀释体积（倍数）。
6. 注释
（1）本方法的检测范围为（5~500）×10-3mg/0.5mL样液。精密度与准确度大于1×10-3mg。
（2）反应试管应用清洁剂浸泡24h，彻底洗涤干净。
（3）进行比色时，用水作空白。
（4）500nm处的OD值应控制在3以下。
（5）试样中原花色素含量较高时，应从香草醛存在下所测A500nm值中减去无香草醛时所测值。
（6）显色液应避光放置。

方法2:保健食品中原花青素含量的测定方法
1、原理
原花青素易溶于含羟基的溶剂如甲醇等，本方法是将样品中的前花青素，用甲醇提取，加入盐酸家温水解后将其转化为深红色氰定（C15H10O6·HCL）后进行高压液向色谱测定。

2、试剂：
2.1二氯甲烷 分析纯
2.2甲醇 色谱纯
2.3异丙醇 分析纯
2.4甲酸 分析纯
2.5盐酸 分析纯

3、检验方法
3.1样品 称取约500mg油溶性样品于100ml锥形瓶中，加入5.0ml二氯甲烷，振摇使其溶解。加入45.0ml甲醇，振摇5min后过20μm滤膜。取5.0ml滤液于25ml容量瓶中，加入5.0ml3mol/L盐酸，振摇并用异丙醇定容至刻度。立即过5μm滤膜，取出一部分置于试管中，塞紧瓶塞并在100±5℃烘箱中放置45min进行水解，取出后放置至室温后进行液相色谱分析。
3.2标准 除称取25.0mg标准品于100ml锥形瓶中外，其余步骤均同样品。
3.3定量方法 标准曲线外标法定性定量分析。

4、色谱分析条件
4.1流动相：水：甲醇：异丙醇：甲酸＝73：13：6：8
4.2检测波长：525nm
4.3色谱柱：岛津Shim－Pak CLC ODS 15cm×6mm
4.4柱温：35℃
4.5流速：1ml/min
参考资料：http://www.chinamsr.net/bjp/shenbao/ceding/200512/26070.html