❶ 为什么利血平原料药采用紫外分光光度法，而其片剂采用荧光分析法测定含量
为什么利血平原料药采用紫外分光光度法，而其片剂采用荧光分析法测定含量
标准溶液配制的不精确，标准样品取点少使得标准曲线有误差，比色皿的透光面不清洁，样品中出现的干扰性杂质等，样品的品行测定次数太少以及系统误差等。
紫外-可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。②单色器[1] 。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。③试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5～10厘米。④检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。⑤显示装置。这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
❷ 血液检验标本的采集方法
血液检验标本的采集方法
血液检验标本分为全血、血浆、血清等。全血标本主要用于临床血液学检查,例如血细胞计数和分类、形态学检查等;血浆标本适合内分泌激素、血栓和止血检测血清标本多适合于临床化学和免疫学的检测。下面是我为大家带来的关于血液检验标本的采集方法的知识，欢迎阅读。
一、静脉血采集方法、注意事项和采集样品所用材料的安全处置
1、止血带或压脉器：采集静脉血时，止血带压迫静脉时间不宜过长,以不超过 40 秒为宜，
否则容易引起淤血、静脉扩张，并且影响某些指标的检查结果,如乳酸升高、pH 值降低、K + 、Ca 2+ 、肌酸激酶升高等。
2、采血时间与部位：大多数化验检查要求清晨、空腹、采集静脉血应尽可能避免在输液同时取血,输液不仅使血液稀释，而且对实验室检查结果发生严重干扰，特别是血糖和电解质。
3、避免溶血、杂质污染：采血器具必须无菌、干燥、洁净.避免特别用力抽吸和推注、避
免化学污染和细菌污染引起的溶血。因为红细胞的某些成分与血清(浆)不同，样本溶血可使
红细胞某些成蚂罩宏分释放,影响实验室检查结果。
4、血样的采集：血样要求在每一天的同一时间采集，理想的时间是早晨 7：00 到 8：00，尤其是监测为目的时，更要保证标本采集时间的统一。最后一次食物和液体摄入应在前
一天下午 6：00 到 7：00 (急诊检验例外)。血样采集应在不服药期间，如在早晨服前。血样采集时，患者应仰卧位，采血点应在同一静脉区，通常为手臂静脉。
5、标本采集后须立即送检，放置过久影响检验结果。当取血不顺利时,切忌在同一处反复
穿刺，易导致标本溶血或有小凝块，影响检测结果。
6、采集血培养标本时应先注射厌氧瓶，尽量减少接触空气时间。
7、微量元素测定采集标本的注射器和容器不能含游离金属。
8、采集样品所用材料的安全处置：使用后的采血针、注射器针头等锐器物应当直接放入不能刺穿的利器盒内或毁型器内进行安全处置，禁止对使用后的一次性针头复帽，禁止用手直接接触使用过的针头、刀片等锐器物;注射器针筒、棉签等其他医疗废物放入黄色医疗废物袋中，医疗废物和生活垃圾分类收集存放。消毒毁形后的医疗废物必须交给指定闷渗的医疗废物处理厂，不得擅自废弃。
二、临床化学/ 免疫检验标本
临床化学/免疫检验多用非抗凝血标本,最好使用真空负压采血管。
标本采集主要闷册注意事项有：
1、化学项目大多数需要空腹采静脉血，多个单项化学检测项目组合检验时一般可采管血;
2、采血量视检查项目多少不同而异，通常为 4.0～5 .0ml;
3、多个组合检测项目同时采血时应按下列顺序采血：
血培养 ——无添加剂管凝血管 ——有添加剂管
有添加剂管的顺序为：橼酸盐管 ——肝素管 ——EDTA 管——草酸盐/氟化钠管
4、不论是抗凝血还是非抗凝血，为了缩短血清或血浆与血细胞的接触时间，血液标本收集后，须尽可能早地将血清或血浆从全血中分离出来，避免由此而影响检验结果的准确性。从血液标本采集开始，必须在2h 内将全血处理为血清或血浆。
1)血清(非抗凝血)：采血后标本于 22～25℃(室温)15～30min 后可自行(自发)完全凝固，禁用木棍和玻棒等剥离凝块;冷藏标本凝集较慢，加促凝剂者凝集加快。
2)血浆(抗凝血)：应采用抗凝管采血,采血后立即颠倒混合 5～10 次，采血后数分钟内可
离心分离血浆。
3)冷藏标本：用于稳定血液中温度依赖性成分(抑制细胞代谢)的'检测项目，标本于 2～8℃冷藏(标本采集后立即置于冰箱中，冷藏必须充分);标本需冷藏的测定项目有：儿茶酚胺、胃泌素、甲旁素、PH/血气、NH3、乳酸、丙酮酸等。全血标本一般不冷藏，血钾测定标本冷藏不得>2h。全血标本切忌冷冻。
4)代谢抑制剂和防腐剂的应用：用于抑制细胞代谢。血标本中加入氟化钠后，血细胞未
分离情况下血标本中 Glu，22～25℃稳定 24h.2～8℃稳定 48h;氟化钠不适用于新生儿及儿童的 Glu 测定(因儿童 PCV 高，细胞糖酵解难以控制);氟化钠一麝香草酚混合剂不适合酶学检测(因氟化钠一麝香草酚混合剂抑制酶活性));甲醛草酸钾抗凝保存剂不适用于血糖测定。
三、红细胞沉降率(血沉，ESR )检测标本
静脉采集枸橼酸钠(109mmol/L，即 32.06g/L)抗凝血(枸橼酸钠抗凝管采血)，黑帽管。
采血注意事项：
1、单独采 1 管血，准备采血至 2 ml 刻度线(抗凝剂：全血=1：4);
2、采血后立即上下颠倒混合 5~10 次;
3、采血后应尽快送检(必须 2h 内检测)。
四、血常规(全血细胞分析)检验标本
一般用 EDTA 1.5～2.2mg/ml 抗凝(EDTA 抗凝采血管-紫帽管)。
采血注意事项：
1、采血后立即上下颠倒混匀，5～10 次.不可用力震荡;
2、应按抗凝管刻度采血至 2ml，可不用空腹;
3、采血后应尽快送检(需显微镜观察形态的标本采血后应及时推片固定，因为超过 2
小时 WBC 形态会发生改变);
4、血型与血常规可采 1 管血。
五、75 克葡萄糖耐量试验(OGTT )/ 胰岛素释放试验/C-肽释放试验
1、病人准备：试验前 3 日，每日进食碳水化合物量不低于 250-300 克，且维持正
常活动，影响试验的药物(如：咖啡因、口服避孕药、水杨酸盐等)应在 3 日前停用，
试验前病人应 10～16 小时不进食。
2、标本采集：临床上常用方法是清晨抽空腹血后，口服 75 克葡萄糖，再于给糖后
0.5、1、2、3 小时各采血 2ml /1 次(共 5 次)。
3、标本保存：采血后 1 小时内分离血清并及时冷藏送检或采用血糖专用抗凝管采
血，于 2～8℃保存。
4、注意事项：胰岛素测定受溶血影响较大，采血时应避免溶血。
六、高血压系列检验标本
1、高血压三项(肾素、血管紧张素 I、II)
1)病人准备：β-阻断剂、血管扩张剂、利尿剂及甾体激素、甘草等影响体内肾素水平，一般要在停药后 2 周测定肾素活性(PRA)，利血平等代谢慢的药物应在停药 3 周测定。不宜停药的病人改服胍乙啶等影响 PRA 较小的降压药。钠摄入量影响机体 PRA 水平，故病人测定 PRA 前 3 天应适当减少食盐摄入量，最好同时测定取血前 24 小时尿钠含量，以供分析PRA 结果时参考;
2)标本采集：静脉取血 4～5ml，拔除针头后缓慢注入到专用抗凝管中,盖好管塞后上
下颠倒5次,混匀后2500转/分,离心5～10分钟,分离血浆,将血浆装入专用血浆管后低温送检。如不能立即送检,需尽快冰冻保存(-15℃)。溶血标本不能检测;
3)标本类型、标本量：专用抗凝管采血，分离血浆，取 2ml 送检;
4)标本保存：低温冰箱保存(-15℃以下)，可保存 2 个月;
5)注意事项：申请单上应注明抽血时的体位(卧位：病人在早上 6-8 时起床前，取静脉血;立位：病人起床后活动3 小时，取静脉血。)和饮食情况(普食饮食、低钠饮食);标本未及时分离血浆、反复冻融、溶血、保存不当、使用过期抗凝管等均可使结果受到影响。
2、醛固酮
1)病人准备：留样前应停服利尿剂至少 3 周，停服抗高血压药物 1 周;
2)标本采集：血浆醛固酮测定应采用肝素抗凝，采集后立即分离血浆，置-20℃保存
待测;尿液标本则留取 24 小时尿量，用 10～15mL 浓盐酸防腐;
3)申请单上注明：抽血时的体位(卧位、立位)和饮食情况(普食饮食、低钠饮食);
尿液标本要准确记录 24 小时尿量。
七、皮质醇标本采集及注意事项
正常人皮质醇的分泌存在昼夜节律，一般为早上 8 点或下午 4 点采血，送检时请务必在申请单上注明采血时间。
八、流式细胞术检测项目的标本采集及注意事项
1 、淋巴细胞亚群系列
标本要求：EDTA 或肝素抗凝全血 2ml(推荐 EDTA 抗凝)
注意事项：该系列项目在不同年龄段的细胞数参考值不尽相同，所以送检时请务必在
申请单上注明病人年龄。
2 、白血病免疫分型
标本要求：肝素抗凝骨髓或全血2ml
注意事项：请使用白血病免疫分型专用申请单
3、人类白细胞抗原 B27 检测(HLA-B27)/ 阵发性睡眠性血红蛋白尿症(PNH)检
测标本要求：EDTA 或肝素抗凝全血 2ml备注：保证新鲜标本，流式细胞术检测项目需要 24 小时内送检;
九、微量元素检测标本采集要求
1、所有采血人员要经过严格培训并熟悉采血过程，知晓操作技术对微量元素(尤其
是铅和锌)检测质量的影响。
2、采血人员应戴乳胶或聚乙烯手套，若手套涂粉，需用静脉采血皮肤清洁法处理手套
后进行操作。
3、血铅检测采血时按顺序用 0.2%硝酸、纯水、碘酒、酒精清洁采血区皮肤，防止环境
对血铅检测的污染。
4、橡皮塞对锌有污染，故普通采血管不可使用，请使用本中心提供的专用管。
5、采集方法：采集静脉血 0.5-1.0mL，采集后马上轻轻颠倒混匀，粘上条形码，装入
自封袋送检。
6、如不能及时送检，应放置 2-8℃冰箱保存。
7、标本凝固或含凝块，不能检测。
十、遗传学检测标本采集要求
1、标本采集：外周血标本可使用中心配送的肝素抗凝管(遗传专用)和采血针进行采集，采集后立即将试管轻轻颠倒混匀，以免凝血;脐带血标本、骨髓标本可以在穿刺成功后，打开中心配送的肝素抗凝管盖，将脐带血或骨髓注入采集管中，立即将试管轻轻颠倒混匀，以免凝血，请注意无菌操作，不要污染管盖。请避免使用注射器采集标本后直接注入采集管的方式进行标本采集，以免引起溶血;请勿使用 EDTA 等抗凝管采集标本。
2、标本量：外周血、脐带血、骨髓各 4ml;
3、标本送检：合格标本须于采血后当天送至遗传实验室，故请于标本采集后及时通知艾
迪康工作人员接收标本;标本有溶血、凝血现象，也视为不合格标本。骨髓标本应尽快送
至实验室。
4、标本保存：标本采集后置于 18～25℃保存，不可冷冻，不可放置于高温环境中。
5、申请单填写：请完整填写申请单，尤其是标本采集时间、性别、病史、临床诊断等。
十一、基因检测标本采集要求
1、所有用于基因诊断的标本必须用无菌试管或容器留取，严禁使用肝素抗凝管，采集标
本时注意无菌操作。
2、为避免污染，送检基因诊断标本项目需单人单项目单管。
3、采集方法：
1)血液标本
抽取病人静脉血，置无菌试管中室温自然凝固或 2000 转/分离心，取分离出的 EDTA 抗凝血浆/血清送检;
2)女性分泌物标本
(1) 分泌物标本采样应在非月经期进行;采样前 3 天内不使用阴道内药物，不冲洗阴道;24 小时内不应有性行为;
(2)采集时先用棉签将宫颈口或尿道口过多的分泌物轻轻擦去，更换棉拭子，将棉拭子伸入宫颈，通过上皮交界处，旋转 3～5 周，以保证取得较多的柱状上皮标本，对于怀疑HPV 感染的患者，尽量采集病变部位标本，可提高 HPV 的检出率。将取样后的棉拭子放入配套的软管中，旋紧管盖;
(3)男性分泌物标本先清洁尿道口，将棉拭子伸入男性尿道 1cm，旋转 3～5 次获得标本，将取样后的棉拭子放入配套的软管中，旋紧管盖;
(4)疱疹液或疣体标本：对于生殖器或肛周有疣状体增生，怀疑为尖锐湿疣者，宜直接采集疣体组织置于标本管中送检。备注：疣体标本时，需要在申请单上的标本类型栏处写上“疣体”。
4 、标本保存：检测靶核酸为 DNA 的标本，可在 2～8℃下保存 3 天;检测靶核酸为 RNA
的标本，应保存在-20℃下。
十二、骨髓检查的要求和注意事项
1、涂片要求：二张血片，六张骨髓片，怀疑白血病则需八张骨髓片。骨髓血片注明“B”，骨髓片注明“M”，以示区别。
2、申请单注意事项：
1)病例摘要:应填写全面，尤其是肝、脾、淋巴结、出血状况等与血液病相关的症状以及药物的应用等均应填写清楚;
2)化验结果：血常规结果一定不能缺，如果可能，MCV、MCH、MCHC及分类也一并填上;
3)采取骨髓部位也应填上，如果采取骨髓时不顺，应重抽，以免耽误病人;
4)写上主治医生联系方式，如科室电话、手机号码等(以便与临床密切联系)。
;❸ 利血平样品的定性测试实验原理
中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药，不良反应较多，新的具有更多优点的降压药不断上市，该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克；肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克，注射后约30~60分钟开始产生降压作用，最大作用在3小时。近几年，在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量，长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，1步操作1min完成样品分析，本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶剂-B01）。
1.2分析条件
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：子离子扫描；
喷雾电压：4kv；
毛细管温度：300℃；
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
1.3.1实验样品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。
阴性样品，某中成药降压药存于密封容器中，常温保存。
1.3.2标准溶液检测
用微量液体取样器移取标准溶液，加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。 1.3.3样品检测
用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末，加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。
实验结果与讨论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平（1μg/g ）的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限，以S/N=3计，本方法利血平的检出限1μg/g 。
结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法，该方法无需对样品进行前处理，无需繁琐的净化以及色谱分离，使用PCS 试剂盒，可为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
PCS-sample-1ppm-2#20-87RT:0.26-1.22AV:68NL:7.06E3
T:ITMS + p ESI Full ms2 [email protected] [165.00-800.00]200
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中成降压药中利血平的快速定性技术
中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药，不良反应较多，新的具有更多优点的降压药不断上市，该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克；肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克，注射后约30~60分钟开始产生降压作用，最大作用在3小时。近几年，在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量，长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
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本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，1步操作1min完成样品分析，本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
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快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶剂-B01）。
1.2分析条件
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：子离子扫描；
喷雾电压：4kv；
毛细管温度：300℃；
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
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1.3.1实验样品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。
阴性样品，某中成药降压药存于密封容器中，常温保存。
1.3.2标准溶液检测
用微量液体取样器移取标准溶液，加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。 1.3.3样品检测
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用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末，加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。
实验结果与讨论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平（1μg/g ）的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限，以S/N=3计，本方法利血平的检出限1μg/g 。
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结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法，该方法无需对样品进行前处理，无需繁琐的净化以及色谱分离，使用PCS 试剂盒，可为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
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