A. 混凝土中砂浆的氯离子总含量测定检验方法(具体实验方法是怎么样的)
我国的《混凝土结构设计规范》GB50010-2002及《混凝土质量控制标准》GB50164-1992就对混凝土中氯离子限量作出了规定。混凝土中氯离子含量的确定,目前可按《预拌混凝土》GB/T14902-2003标准中的方法,根据混凝土的实际配合比,计算各组份材料中氯离子含量的总和,除以水泥用量,计算出相应的百分比。在《建筑结构检测技术标准》GB/T50344-2004的附录C中,采用的是AgNO3溶液滴定的方法来确定混凝土中砂浆的氯离子含量。第一种方法,首先必须知道实际混凝土配合比及各材料中的氯离子含量,但实际施工中实际配合比常存在误差,并且有些材料中的氯离子含量是难以确定的。其外,各材料混合成混凝土拌合物后,会发生一系列化学物理变化,原来以游离状态存在的氯离子可能会变成化合物的形式存在,因此计算出的氯离子含量往往比实际的含量偏高。第二种方法,是检测混凝土中砂浆的氯离子含量,而不是水泥中的氯离子含量。因此必须知道配合比才能知道水泥的重量百分比,才能根据相关标准和规范进行判定。
B. 混凝土氯离子含量采用什么标准进行检测
采用我国建材行业标准 JC/T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法。
此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度(170~280℃)下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度),一般总体积20~30mL。在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,终点为樱桃红色。
此方法的技术关键是:
(1)酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
(2)蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液,可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发。
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土,则需先将混凝土磨细成粉后测定。
C. 怎样检测混凝土中的氯离子数量
酸钾法、电位滴定法、Cl-选择性电极法。其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高,人为误差较大;电位滴定法与Cl-选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法,但Cl-选择性电极不需要贵重试剂AgNO3,省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定,所得数据标准偏差小,能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量,值得推广。
D. 如何检出混凝土中氯离子含量
《建筑结构检测技术标准》GB/T 50344-2004
附录C 混凝土中氯离子含量测定
C.0.1试样制备应符合下列要求:
1 将混凝土试件(芯样)破碎,剔除石子;
2 将试样缩分至50g,研磨至全部通过0.08mm的筛;
3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑;
4 将试样置于105℃~110℃烘箱中烘干2h,取出后放入干燥器中冷却至室温备用。
C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备:
1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中,混匀,配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液;
2 将氯化钠基准试剂于500℃~600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温,称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中,用不含Cl-的蒸馏水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液;
3 称取1.7g硝酸银,用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L,混匀,配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液,贮存于棕色瓶中。
4 硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸馏水70mL制成标定溶液。在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点,记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V)。
硝酸银标准溶液的浓度按下式计算:
(附C.0.3)
式中 —硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
—氯化钠标准溶液的浓度(mol/L);
V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
V1—吸取氯化钠标准溶液的体积(mL)。
C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行:
1 称取20g试样(m,精确至0.01g),置于磨口三角瓶中,加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min~4min,浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h,然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。
2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250mL锥形瓶中,并将提取试样溶液的pH值
调整到7~8。调整pH值时用硝酸溶液调整酸度,用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。
1 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10~12滴,制成标准试样溶液。
2 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定,边滴边摇,直至标准试样溶液呈现不消
失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。
5 同时做空白试验;空白试验方法:取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中,加入1mL浓度为50g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点,记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数(V2)。
C.0.4 试样中Cl—含量可按下式计算:
(附C.0.5)
式中 —硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
V3—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
m—试样质量(g)。
Cl—含量的测试结果以三次试验的平均值表示,计算精确至0.001%。
B.0.5 测试结果,可提供Cl—含量占试样质量的百分比,也可根据混凝土配合比将上述Cl—含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl—含量占混凝土质量的百分比。