梨树农残检测方法

A. 农药残留的检测方法有几种

农药残留检测方法，总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离，从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用农药残留检测仪器：生化分析受温度影响极大，要求在恒温下进行预反应，农药残留速测仪从功能上来看，它不但具有测试功能，而且还有恒温水浴，定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外，使用仪器很方便，不用调整波长，只需按键就能选择自己所需的测试波长。

B. 农药残留检测方法

农药残留检测方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。

它可直接检测固体、液体及气体样品,对样桐键品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。根据这一原理,通过将特异性抑制胆碱酯酶(ChE)与样品提取液反应,若ChE受到抑制,就表明样品提取液中含有有机磷或氨基甲酸酯农药。

2、免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

3、酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

4、活体检测法，主要利用活体生物对农药局镇巧残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

C. 农药残留检测的方法有哪些

农药喷洒到作物或土壤中，经过一段时间，由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用，绝大部分已消失，但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效，但对人畜和有益生物会造成危害。因此，控制农药残留须做好以下几点。
（1）合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律，辩证地使用农药，力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药：根据病虫草害的发生特点，选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量：按照农药标签所规定的用量喷药，要求把药剂均匀地喷施于作物上，避免重喷和漏喷。
③改进农药性能：如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药：在使用农药时，必须合理地轮换交替用药，正确混配、混用，防止单一长期使用一种农药。
（2）安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求，预防为主，综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
（3）采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块，一定时期内不栽种易吸收农药的作物，可栽培抗病、抗虫作物新品种，以减少农药的施用。
（4）综合防治
积极开展农业防治、生物防治，实行农作物的合理轮作和倒茬。
（5）掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同，作物的生长趋势和季节也不同，因而具有不同的安全间隔期，收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
（6）进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理，如通过曝晒、清洗等方法，也可减少或去除农药残留污染。
（7）加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识，因此，必须通过宣传教育、培训和发放有关资料，来提高农民的自身素质，培养其责任感，营造一个控制农药残留污染的氛围。
（8）加大农药监督管理
控制农产品残留，必须加强农药市场管理，打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度，完善农产品检测手段，对农药残留超标的农产品要严格控制销售，从而达到控制农产品农药残留的目的。

D. 如何快速检测出农药残留

关于农残快速检测的方法，百检为你解答。农药残留在蔬菜瓜果之类的农产品中较为常见，农残检测也是消费者熟知的一种食品安全检测项目。

在传统式农残检测中，运用大中型色谱分析仪器设备开展农残检测，现场采样一般位数钟头，通常会耽误稽查步骤；而《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以后，农残快速检测仪早已变成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置，在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果，因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术，普遍的有有机化学速测法、免疫力分析方法、酶抑止法和人脸检测法等。

E. 你知道果蔬农药残留检测方法及注意事项是什么吗

一、农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
（1）室温25-35℃（室温低于25℃时加水浴）。
（2）室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml 蒸馏水中，溶解、混匀即可。
② 底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存，切勿冷冻至结冰！！！。
3、检液制备。
（1）从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样，分成3份，1份备案，1份用于复检，1份用于检测。取表面干净的蔬菜，用天平准确称取2g，叶菜取叶片部分，果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
（2）将叶片、瓜肉等剪成1cm见方，置于小烧杯内，加入10ml提取液浸没，室温放置10min，每3min晃动一下烧杯。
（3）将烧杯中的提取液倒入试管内，略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一试管内，即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试：
(1) 空白对照测量：
① 取2.5ml对照样品于比色皿中；
② 将比色皿放入指定的通道中；
③ 按“对照”键，屏幕下方显示测量时间；
④ 检测结束后，仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]：a 当显色时间为1min时，空白对照值在0.15-0.3之间时，可继续做实验；
b 当空白对照值在＜0.15时，需重做空白对照，若重复多次的空白对照值＜0.15时，必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在＞0.3时, 要将酶溶液适当稀释，重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时，对照值应≥0.3。＜0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量：
① 取2.5ml待测样品于比色皿中；
② 将比色皿放入指定的通道中；
③ 按“样品”键，屏幕下方显示测量时间；
④ 检测结束后，仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品；
(2) 抑制率＞50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后，应迅速混匀，立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速测，出现假阳性的可能性极大，且辛辣味愈浓的大蒜品种，出现假阳性频率愈高，但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速测，其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法测试结果正常，出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后，应迅速混匀，立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目，因这几类蔬菜或容易残留农药，或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录，并最好用电脑打印，便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称：深圳市芬析仪器制造有限公司

F. 水果农残检测如何抽样

农业行业标准NY／T 789―2004有明确规定。以下节选您需要的内容：
采样原则
3．1 采样应由专业技术人员进行。
3．2 采集的样本应具有代表性。
3．3 样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化、损失，避免污染。
3．4 采样过程中，应及时、准确记录采样相关信息。
4 采样方法
4．1 产地样本采样
4．1．1 样本采集
按照产地面积和地形不同，采用随机法、对角线法、五点法、z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1 hm2时，按照NY／T398规定划分采样单元；产地面积大于1 hm2小于10 hm2时，以1 hm2～3 hm2作为采样单元；产地面积大于10 hm2时，以3 hm2～5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病、过小的样本。采果树样本时，需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。
4．1．2．6 果菜类(果皮可食)
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。
4．1．2．7 果菜类(果皮不可食)
除去果梗后的整个果实，测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个～6个个体。代表种类：哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4．1．2．9 柑橘类水果
取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：橘子、柚子、橙子、柠檬等。
4．1．2.10 梨果类水果
去蒂、去芯部(含籽)带皮果肉共测。至少12个个体，不少于3 k。代表种类有：苹果、梨等。
4．1．2．11 核果类水果
除去果梗及核的整个果实，但残留计算包括果核。至少24个个体，不少于2 kg。代表种类有：杏、油桃、樱桃、桃、李子。
4．1．2．12 小水果和浆果
去掉果柄和果托的整个果实，样本采集量不少于3kg。代表种类有：葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4．1．2．13 果皮可食类水果
枣、橄榄：分析除去果梗和核后的整个果实，但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有：枣、橄榄、无花果。
4．1．2．14 果皮不可食类水果
除非特别说明，应取整个果实。鳄梨和芒果：整个样本去核，但是计算残留量时以整个果实计。菠萝：去除果冠。样本采集量为4个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。

4．2 农药残留田间试验样本采样
根据试验目的和样本种类实际情况，按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。
4．3．1 散装样本
对于散装成堆样本，应视堆高不同从上、中、下分层采样，必要时增加层数，每层采样时从中心及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB／T 8855规定进行。样本预处理方法按照4．1．2进行。
4．3．2 包装产品
对于包装产品，抽检样本的采样量按照GB／T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样，即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本，如因地点狭窄，按堆垛采样有
困难时，可在成堆过程中每隔若干箱甩一箱，取出所需样本。样本预处理方法按照4．1．2进行。
5．3 小体积蔬菜和水果
均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g～500 g保存待测。
5．4 大体积蔬菜和水果
切碎后，按四分法缩分，取600 g～800 g保存待测。
5．5 冷冻样本
冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理，须立即测定。
6 样本包装、贮存
6．1 样本的包装
采集的样本用惰性包装袋(盒)装好，写好标签(包装内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段，直至报告结果)。样本及有关资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)在24 h内运送到实验室，在运
输过程中应避免样本变质、受损、失水或遭受污染。
6．2 样本的贮存
6．2．1 对含性质不稳定的农药残留样本，应立即进行测定。
6．2.2 容易腐烂变质的样本，应马上捣碎处理，在低于-20℃条件下冷冻保存。
6．2．3 水样在冷藏条件下贮存，或者通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下贮存。
6．2．4 短期贮存(小于7 d)的样本，应按原状在l℃～5℃下保存。
6．2．5 贮藏较长时间时，应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶与样本分离，分离严重时应重新匀浆。
6．2．6 检测样本应留备份并保存至约定时间，以供复检。
7 样本记录
样本记录表包括以下基本内容：
a) 样本名称、种类、品种；
b) 识别标记或批号、样本编号；
c) 采样日期；
d) 采样时间；
e) 采样地点；
f) 样本基数及采样数量；
g) 包装方法；
h) 采样(收样)单位、采样(收样)人签名或盖章；
i) 贮存方式、贮存地点、保存时间；
j) 采样时的环境条件和气候条件；
k) 对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位，并经被抽样单位签名或盖章。

G. 常用的农药残留分析的步骤有哪些

常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法; 加速溶剂提取法; 微波加热提取法; 超临界流体提取法; 固相微提取法; 浸渍、漂洗法; 匀浆法; 消化法; 振荡法; 超声波提取法; 吸附法.
常用的农药残留分析样品前处理——提取方法

内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。

样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，也叫完全提取法，是国际上的标准方法，提取效果好，但缺点是用时过长，干扰物质较多，使用过多的有机溶剂。为了减少有机溶剂的用量，缩短提取过程，提取技术朝着小型化、少溶剂的方向发展。近年来出现了一些值得推荐的新的提取技术，如加速溶剂提取法AsE)、微波加热提取法(MAE)、超临界流体提取法(SFE)等，这些方法克服了索氏提取法时间长、有机溶剂用量大的缺点。此外，固相微提取法(SPME)是一种无溶剂、快速而简便的提取技术。

2．加速溶剂提取法
1995年，Richter等提出了一种全新的萃取方法一加速溶剂萃取法(AsE)。该方法是高温(50～200℃)及加压(10．3～13．7MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大，加快分析物从基体解析进入溶剂；加压使溶剂保持液态，用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。
样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min，图6—1是AsE快速溶剂萃取仪示意图。使用快速溶剂萃取仪AsE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需极短的时间，使用最低的溶剂量就可满足各种萃取需求。
现在已有商品ASE自动化提取系统，如I)ionex 200，玻璃样品提取瓶密封于不锈钢圆筒内，24位样品传输架，可以连续自动提取24个样品。提取瓶容量有3种：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL两种，每个提取瓶可设置多次提取程序。由于加速溶剂提取法具有以上突出优点，被美国环保局(EPA)推荐为标准方法。

用此系统提取食品中含有的19种有机磷农药，o．1mg／kg，样品5g，提取温度1。0℃，压力10．3MPa，预热5min，静态提取5min，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液，加上系统清洗液，总计每个样品用溶剂50mL，耗时20min，过程全部自动化，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他17种有机磷农药回收率在80％～90％的范围内，相对标准偏差小于10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC对蔬菜水果中19种农药进行了分析。AsE提取溶剂的选择与索氏提取法一样，提取液同样也需净化才能检测，其作用只是减少提取溶剂用量，缩短提取时间。

3．微波加热提取法
自1986年美国科学家Ganzler等["’首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来，微波加热提取法就受到了研究者的注意。微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态，这种反复进行的分子运动，使样品迅速加热。微波穿透力强，能深入基体内部，辐射能迅速传遍整个样品，而不使表面过热。内部的分子运动使溶剂与分析物充分作用，加速了提取过程，图6—2是微波萃取系统。微波快速溶剂萃取系统可以在15min内萃取12个样品。如MSP一100型微波提取器，同时容纳12个样品，样品提取仓内衬聚四氟乙烯，容量100mL，样品和溶剂置于此密封加压仓内，用微波加热，一般用30～40mL溶剂提取5～20min，加压时提取温度可以高于溶剂的沸点，提取完成后，冷却至室温(约30min)，提取液需净化后分析。
微波提取法的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较，样品基体的影响较大，而取样量减少并不降低方法的精密度，并且在相同条件下可提取多个样品，增加了样品的流通量。因此针对不同的样品和农药，要预先进行微波参数的优化。Pylypiw等[墙]研究了微波加热提取法对多种田间样品的多残留检测，比较了不同温度、不同提取时间下的提取结果，认为多残留检测最佳条件为：电能置于50％处，温度100℃，提取时间10min，对于百菌清(chlorothalonil)则温度在80℃较好。silgonerL¨j研究表明，用异辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、异辛烷、乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3min，就可获得与soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件除了溶剂外，还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件，经过实验选择最佳萃取条件，萃取土壤中12种农残的回收率结果与常规EPA法进行对照，结果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。

4．超临界流体提取法(sFE)
前述的加速溶剂提取法和微波加热提取法采用的仍然是有机溶剂作为提取溶剂，只是加上辅助能源来改善提取。而超临界流体提取法则完全用另一种性质的提取溶剂，即超临界状态下的流体作为提取剂，其中又以超临界二氧化碳应用最普遍。二氧化碳的临界温度31℃，临界压力7．4MPa，此条件比较容易达到。超临界流体黏度小、扩散快，溶质在超I临界流体中扩散速度比液体中快得多，提取过程的质量转移快，因而提取速度快、时间短。改变温度、压力或添加少量的有机溶剂，可以改变超临界流体提取剂的溶解力，这一点优于有机溶剂提取法。解除压力后，二氧化碳成为气态，容易与提取物分离，用少量有机溶剂收集分析物，然后灵活地选择检测方法。二氧化碳惰性、无毒、价格比较便宜是其优势，但只适合于提取非极性及中等极性的分析物(农药)。目前还在寻求其他提取剂，如氯仿是很有吸引力的，它对极性分析物(农药)的溶解力强，可以从含脂肪的样品基体中选择提取靶标农药，图6—3是超临界流体萃取系统与基本工艺流程。
超临界流体可依据具体情况选用COz、水、合成甲醇等介质，制冷剂可选用防冻液或乙二醇等。超临界流体萃取系统包括萃取反应器、介质冷冻／加热循环水浴、介质冷凝液化器、分离器、BPR压力控制、高压计量泵、超高温加热器以及附属空气驱动泵、溶剂泵等。
近来还发现在超临界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有机氯及有机磷农药的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE对固体样品是一种好的提取方法，但是需要较贵的超临界流体提取仪才能完成，自动化连续式超临界流体提取仪可以连续提取44个样品，平行式提取仪一般可同时提取6个样品，与索氏法相比，其精密度较好。由于样品基体和农药种类不同，条件选择不一致，对以上3种方法及索氏法而言，各有各的优点，可根据具体分析物的情况定提取方案。

5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中农药的提取，过去一直采用大分液漏斗的液一液分配提取法，费时费力。用固相提取法，大量水样(1L)流过吸附柱，农药吸附在柱上，然后用少量有机溶剂淋洗农药，比液一液分配法已经简化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成员，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先开发，在细石英纤维(170／zm)上涂布一层固定相(吸附剂)，将纤维插入水溶液样品内，水中分析物被分配到固定相上，取出纤维插入气相色谱仪进行分析。微型固相提取法的原理是吸附和热解吸，取样、提取浓缩、进样是一个步骤，全过程无需溶剂，是分析方法上的重大突破。进样不用溶剂，改善了色谱分离效率，纤维可重复使用多次，十分经济。图6—4是自动固相微萃取仪的示意图，固相微萃取特别适用于在进行色谱和质谱分析时，对样品进行微萃取处理。
常用的固定相为聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，涂布厚度1 0 m，用于提取非极性有机物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)涂布厚度85>m，用于提取极性有机物，有现成的商品供应。sPME—Gc—Ms的检测限可以达到飞克级，分析物转移的随机误差来源少，因而精密度很好，一般RSD小于5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD检测环境水中12种有机磷农药(ng／mL)残留，纤维插入3mL水样中(含15％氯化钠)室温下搅拌浸提60mi‘n，然后将纤维插入GC进样口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸并分析，该方法的检测限0．01～O．2ng／mL，RSD小于5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速测量水中有机氯农药，浸取2min(非平衡提取)，全部分析时间只需10min。
如用顶空取样法，SPME可用于土壤和泥浆样品，加热样品，分析物挥发进入顶空，纤维从顶空取样。目前SPME主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品，SPME简便、经济、快速并容易自动化，是一种完全不用溶剂的提取技术，它使样品前处理不再成为方法的瓶颈。
常用的提取方法还有以下几种。
(1)浸渍、漂洗法 将样品浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法 将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中，加入提取剂，快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便，快速，效果好，普遍采用。
(3)消化法 样品中加入消化剂，加热使样品消化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样品。
(4)振荡法 在盛有样品的容器中加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。
(5)超声波提取法 样品经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波仪中提取一定时问，此法现已普遍采用。
(6)吸附法 去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱，再用适当的溶剂将农药淋洗下来，适用于动物组织样品的提取。

H. 农药残留检测的使用方法

1、开机插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。自检完毕后，仪器进入待机检测状态。2、试剂配制（配套试剂：LS农残速测试剂）
2.1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。2.3、底 物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。2.4、 胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。3、样品提取取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
4、测试4.1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在进行对照测试时，2～8通道可同时进行样品测试。4.2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量（ΔΑt)及抑制率。数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。