⑴ 如何选择有机肥料中全磷最合理的测定方法
合理有效检测有机肥料中的全磷含量
摘 要 分光光度法测定有机肥全磷含量只适用于含量不超过6mg的产品，目前有些有机肥添加了无机肥的成分（加入磷酸铵、过磷酸钙等），再用分光光度法检测其含量，结果会偏低。而用磷钼酸喹啉重量法，结合分光光度计法中的样品处理步骤，再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷，有效五氧化二磷便能合理地检测出来。
关键词 全磷 分光光度法 消煮 磷钼酸喹啉 枸溶性磷
农业行业标准NY 525-2002《有机肥料》规定，有机肥料全磷的测定采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和偏钼酸反应生成三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度计在波长420mm处测吸光度，根据标准曲线或直线回归方程求出全磷含量（钒钼酸铵分光光度法）。这种方法用于测定粪类等单一的有机肥中全磷含量较为准确。因为，这些单一有机肥磷含量较低，提取液含磷一般不超过6mg, 枸溶性磷含量更少，分光光度法适用于低含量磷的测定，并较为快速。其计算公式为：
式中：
M——样品质量；
C——由校准曲线查得显色液磷浓度；
V——显色体积；
D—分取倍数、定容体积/分取体积；
2.29——磷转为五氧化二磷的系数；
X水 ——风干试样的含水量；
10-4——将μg/g换算为质量分数的因数。
对于含有无机肥，即加入了磷酸铵、过磷酸钙、尿素、氯化钾及微量元素肥和市售有机肥，采用上述方法检测存在一些问题。首先，磷酸铵、过磷酸钙中均含有枸溶性磷，它也是有效磷的一部分，没有被提取出来。再者，加入磷酸铵、过磷酸钙的有机肥中磷含量较高，使用分光光度法不如磷钼酸喹啉重量法准确。因此，GB/T 8573-1999《复混肥料有效磷含量测定》规定采用磷钼酸喹啉重量法。该法参照采用了国际标准ISO6598《肥料—磷含量测定—磷钼酸喹啉重量法》，这是测定磷含量的仲裁方法。如何解决这些问题，笔者对一些样品使用不同的方法进行了检测对比。单纯使用NY 525-2002这一组数据，按NY 525-2002对样品进行处理，再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷，用《磷钼酸喹啉重量法》检测为另一组数据。见表1。
由表1可知，单纯使用NY 525-2002，即用钒钼酸铵分光光度法检测的全磷含量偏低，且含量越高偏差越大。
因此，笔者认为加入磷酸铵、过磷酸钙、氯化钾及微量元素肥的有机质复混肥磷含量的测定，应将NY 525-2002与GB/T 8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》配合使用。具体方法是，根据NY 525-2002对样品处理，试样采用硫酸和过氧化氢消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷却，小心加水至30ml，加热至沸。冷却后定容到250.0ml容量瓶中，摇匀，用无磷滤纸干过滤得试液1，残渣按GB/T 8573-1999提取枸溶性磷。将残渣转入另一250.0ml容量瓶中，加入150ml预先加热到65℃的37.5%EDTA溶液中，盖上瓶塞，振荡至滤纸分裂为纤维状为止，将容量瓶置于65℃水浴中，保温1小时，取出冷却后定容250ml,干过滤得试液2。分别取试液1及试液2各10ml，置于300ml烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，预热近沸，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，微沸1分钟，冷却至室温。用预先在180℃干燥恒重的4#玻璃坩埚过滤，先将上清液滤完，然后用倾泻法沉淀2次。将沉淀转入坩埚中，再用水洗涤。将坩埚连同沉淀在180℃干燥箱内干燥45分钟，移入干燥器中冷却，同时做空白试验。
计算公式为：
式中：
X——有效五氧化二磷百分含量（全磷）；
m1——磷钼酸喹啉沉淀质量；
m2——空白试验得磷钼酸喹啉沉淀质量；
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量系数。
（作者单位：广东省茂名市质量计量监督检测所）
⑵ 实验室测定肥料中氮、磷、钾的含量的步骤
可以参考:
一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称
准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保
持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。
遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 -
015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏
瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如
图所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸
汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时
硼酸溶液由紫色变成绿色。
5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相
同。
每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;
m ——煤样质量, g。
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。
⑶ 植物全磷、全氮、全钾的测定
一、植物全氮测定
（一）H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
（1）硫酸(化学纯,比重1.84);
（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
（1）固体Na2S2O3;
（2）还原锌粉(AR);
（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)
1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂
（1）400g/L NaOH溶液。
（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。
（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
二、植物全磷的测定
（一） 钒钼黄吸光光度法
1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂
（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。分光光度计。
5、分析步骤
准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
6、结果计算
ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(P)=
m
式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%;
ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取测定的消煮液体积, ml;
V3——显色液体积, ml;
m——称样量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
7、注释
（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。
（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～2.2×10-3 mol/L。
4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。
（二）钼锑抗吸光光度法
1、适用范围
适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
2、方法提要
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
3、试剂
（1）6mol/L NaOH溶液
（2）0.2%二硝基酚指示剂
（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。
（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L
（5）钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。
（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要仪器设备。同上
5、分析步骤
吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。
6、结果计算:同1。
7、注释
根据分光光度计性能,可选用650～890nm波长处测定,880～890nm处灵敏度高
三、植物全钾的测定—火焰光度法
（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。
（二）方法提要
植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。
（三）试剂
K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。
（四）主要仪器设备。火焰光度计。
（五）分析步骤
吸取定容后的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
（六）结果计算
ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(K)=
m
式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;
ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取体积, ml;
V3——测读液定容体积, ml;
m——干样质量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
⑷ 有机磷农药的检测有哪些方法哪些是最新的方法
有机磷农药残留检测仪检测方法分类有：
1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。
2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。
3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。
4、色谱分析，色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。
最新最快捷的的农药残留检测方法：纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。
仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。
⑸ 如何能快速分析土壤中营养元素氮磷钾和微量金属元素铜、锌等
土壤是农作物的根基，土壤给植物提供了60%~70%的养分。其中氮、磷、钾这三种元素被称为大量元素，植物对它们的吸收利用量较多，所以氮、磷、钾在植物的生长发育过程中是必不可少的。然而土壤中这三种元素的含量过低或者过高都不利于植物的生长发育，因此掌握土壤中养分氮磷钾含量的快速检测方法尤为重要。
土壤中养分氮磷钾的检测仪器：
土壤养分速测仪可检测土壤及化肥、有机肥、植株中的速效氮、有效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度，含盐量（扩展），以及土壤钙、镁、硫、硼、氯、硅等6种中微量元素。
土壤中养分氮磷钾的快速检测方法：
1、药剂的配制
1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂粉剂一袋，放入500mL容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。
2)土壤混合标准液的配制：用1mL吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用土壤浸提剂定容至刻度即为含NH+4-N2.4μg/mL,NO-3-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤标准液，使用中应随时加盖密封。
2、土壤养分待测液的制备
称取风干土样2.0克或新鲜土样2.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提剂40mL于浸提瓶中，然后取一勺土壤脱色剂(约0.5g)倒入浸提瓶中，保持温度在20-25℃之间，剧烈振荡3分钟(推荐用每分钟260次的往复式振荡器)，然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时，可将最初滤液弃去)，即为土壤速效养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、有效磷和速效钾。
〔注1〕浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响，建议使用推荐的振荡器。
〔注2〕过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定，不宜久放，否则易造成铵态氮损失。
〔注3〕环境温度对测定有一定影响，特别是对磷影响很大，当室温低于20-25℃时，建议将土壤浸提液预热至30℃使用。(下同)
土壤养分速测仪
3、土壤中氮磷钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2mL于一小反应瓶中作空白，取土壤标准液2mL(含铵态氮2.4μg/mL)于另一小反应瓶中，取土壤待测液2mL于第三只小反应瓶中，依次加入：
土壤铵态氮1号试剂4滴，土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴，土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换到4，按“调整+”或“调整-”键，使蓝色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”键，液晶显示≤100%；按“调整-”键，使液晶显示100%。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
注意有效磷、速效钾的检测方法同上。
⑹ 检测发酵液中的磷元素的方法
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。其详细方法需参考水中磷含量测定，随便一本无机分析中都有。
⑺ 肥料养分检测的国标方法
肥料养分检测的国标方法
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了掺混肥料（BB肥）的国家标准GB 21633-2008（以下简称“新标准”），该标准将于2008年12月1日起正式实施。该标准是部分条文强制性国家标准，标准实施后，企业生产的掺混肥料（BB肥）内在质量和产品标识都要执行新标准，而不能再执行复混肥料（复合肥料）国家标准GB 15063-2001。以下是新标准的几个要点。
一、标准的适用范围
新标准适用于氮、磷、钾三种养分中至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料；适用于用干混法掺入颗粒氮肥（如大颗粒尿素）、颗粒磷肥（如磷铵）和颗粒钾肥中的一种或多种颗粒的复混肥料。新标准不适用于在复混肥料中仅干混有有机颗粒、生物制剂颗粒、中微量元素颗粒中的一种或多种颗粒的产品。
二、养分指标不区分高中低浓度
与复混肥料国家标准按总养分含量分高、中、低浓度不同，新标准只有一个指标：总养分不低于35.0%。水溶性磷占有效磷的百分率、水分含量和粒度（2.00mm～4.00mm）的指标分别为：不低于60%、不高于2.0%和不低于70%。
三、中微量元素方面有新突破
2001年在修订复混肥料（复合肥料）国家标准时，国家同时发布了GB 15063-2001《复混肥料（复合肥料）》与GB 18382-2001《肥料标识 内容和要求》。为了杜绝当时部分企业将中量、微量元素计入总养分等利用标识误导消费者的现象，标准明确规定：若加入中量元素、微量元素，不得在包装容器和质量证明书上标明。但是考虑中微量元素也是农作物不可缺少的养分，在标准中预留了“有国家标准或行业标准规定的除外”的接口。近年来，全国测土配方施肥的推广力度不断加大，调整氮磷钾配比的同时有针对性地增施中量、微量元素变得越来越重要。2006年，农业部发布农业行业标准NY/T 1112-2006《配方肥料》，第一次对铁、锰、铜、锌、硼和钼微量元素“开禁”。该标准规定：铁、锰、铜、锌、硼含量不低于0.2%和钼含量不低于0.01%可以在包装标识中标明，但不得计入总养分。而此次发布的新标准规定，单一中量元素不低于2.0%、单一微量元素不低于0.02%可以在包装标识中标明，但不得计入总养分。中量、微量元素的检测方法目前按GB/T 19203-2003、GB/T 14540-2003标准执行。
四、采样方案更科学合理
掺混肥料（BB肥）在储运过程中，不同密度的物料颗粒容易分层，会造成包装内养分分布不均匀。按复混肥料国家标准规定的采样方案，容易出现养分检测结果与实际偏差较大的情况。新标准针对掺混肥料的产品特点规定了较为科学合理的采样方案：使用专用的内外双层的、可旋转关闭内槽的采样探子；依次从包装四角处采样；总样品量不少于4公斤；样品必须用格槽式缩分器缩分。
五、标识新规定
按新标准要求，产品名称只能使用“掺混肥料”或“掺混肥料（BB肥）”。氯离子含量大于3%的必须明确标注中文“含氯”，不可以用“氯”、“含Cl”或“Cl”代替。并且标“含氯”不得同时标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基等容易导致用户误认为产品不含氯的字样。加入硝铵原料的掺混肥料应在包装正面标注硝铵质量分数，并在标识中标注安全注意事项。
六、增加了吨袋包装规格
BB肥的英文是Bulk blending fertilizer，意思是散装掺混肥料。BB肥在国外大多是现混现用、短途散装运输，但在中国目前基本上没有散装肥料。新标准第一次将1000公斤的吨袋包装列入净含量的规格，这主要是考虑中国种植业在一些地区已经开始集约化，对散装或吨袋装的肥料会有一定的需求。