1. 尿素执行标准
法律分析:方法名称: 尿素—尿素的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定尿素中尿素的含量。
本方法适用于尿素。
方法原理: 供试品照氮测定法测定,用盐酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算尿素的含量。
试剂: 1. 盐酸滴定液(0.2 mol/L)
试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.2 mol/L)
配制:取盐酸18.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.2 mol/L盐酸滴定液。
标定:取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
取甲基红0.1g,加0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL。
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
法律依据:《尿素标准(GB-国家标准:GB 2440-2001)》
1 范围
本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素,分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料,在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。
分子式:CO(NH2)2
相对分子质量:60 055(根据 1997年国际相对原子质量表)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2441.1—2001 尿素测定方法 总氮含量的测定
GB/T 2441.2—2001 尿素测定方法 缩二脲含量的测定 分光光度法(neqISO 2574:1973)
GB/T 2441.3—2001 尿素测定方法 水分的测定 卡尔·费休法(eqvISO 2573:1973)
GB/T 2441 4—2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲口罗啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 2441 5———2001 尿素测定方法 碱度的测定 容量法(neqISO1593:1977)
GB/T 2441 6—2001 尿素测定方法 水不溶物含量的测定 重量法
GB/T 2441 7—2001 尿素测定方法 粒度的测定 筛分法
GB/T 2441 8—2001 尿素测定方法 硫酸盐含量的测定 目视比浊法
GB/T 2441 9—2001 尿素测定方法 亚甲基二脲含量的测定 分光光度法
GB/T 6679—1986 固体化工产品采样通则
GB 8569—1997 固体化学肥料包装
GB18382—2001 肥料标识 内容和要求(neqISO7409:1984)
2. 尿素的测定方法
尿素的测定方法可分为两大类:一类直接法,尿素直接和某试剂作用,测定其产物,最常见的为二乙酰一肟法;另一类是尿素酶法,用尿 素酶将尿素变成氨,然后用不同的方法测定氨. 1)尿素酶法(直接法):尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐,铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反 应显色.尿素测定目前多采用尿素酶偶联法:用尿素酶分解尿素产生氨,氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时,通过34 0nm吸光度的降低值可计算出尿素含量.此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理.此外,尿素酶水解尿素产生氨的速率,也可用电导的方法进行测定,其电导的增加 与氨离子浓度有关,反应只需要很短的时间,适用于自动分析仪.2)酚-次氯酸盐显色法:尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐,在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺,亚硝基铁氰化钠催化此反 应:对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用,形成吲哚酚,它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚:此反应敏感,血清用量少(10μl),无需蛋白沉淀,一般用于手工操作测定中.3)纳氏试剂显色法:尿素经尿素酶作用后生成氨,氨可与纳氏试剂(HgI2.2KI的强碱溶液)作用,生成棕黄色的碘化双汞铵.尿素酶法的优点是反应专一,特异性强,不受尿素类似物的影响,缺点是操作费时,且受体液中氨的影响.⑵二乙酰一肟法(直接法):尿素可与二乙酰作用,在强酸加热的条件下,生成粉红色的二嗪化合物(Fearom反应),在54 0nm比色,其颜色强度与尿素含量成正比.二乙酰不稳定,用二乙酰一肟代替,后者遇酸水解成二乙酰. 试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲,可提高灵敏度,增加显色稳定性,其中Fe3+和Cd2+有氧化作用,还能消除羟胺的 干扰作用.提高酸的浓度可增加灵敏度.二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的,与瓜氨酸也有显色.本法灵敏、简单,产生的颜色稳定, 缺点是加热时有异味释放,一般临床已很少使用此方法.尿素测定用血清或血浆,体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示,称为尿素氮.如欲换算成尿素,可根据60g 尿素含有28g氮计算,即1g尿素相当于0.467g尿素氮,或是1g尿素氮相当于2.14g尿素.正常参考值:血清尿素氮为2.8-7.1mmol/L,相当于尿素1.8-6.8mmol/L.
3. 游泳池水尿素检测方法