⑴ 硫的检测方法
硫是一种非常常见的无味无嗅的非金属，纯的硫是黄色的晶体，又称做硫磺。那么在生活中，硫元素怎么被检测出来呢?下面我就和大家分享硫检测的相关资料，希望对大家有所帮助！
硫的基本检测 方法
1试样经高温通氧燃烧，使硫转化成二氧化硫，经吸收后可用多种方法进行测定，如碘量法、电导法、红外吸收光谱法等。
2 将试样中的硫转化成硫酸盐并经过分离除去干扰组分后以硫酸钡重量法进行测定。
3 试样溶于氧化性酸溶液中并加氧化剂使硫转化成硫酸盐，然后加入还原剂使硫酸盐还原为硫化氢。经吸收后用光度法或电位滴定法进行测定。
4 目前，在我国各钢铁企业检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种金属材料最常用的方法是用碳硫分析仪检测金属硫的含量，金属成分用最先进的光谱仪检测法，两者结合使金属材料检测更精确，也是保证产品质量的最有利“法宝”
硫的有效检测方法
1.乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3.过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。 预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
硫的主要用途
工业需求
硫在工业中很重要，比如作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造火药。在橡胶工业中做硫化剂。硫还被用来杀真菌，用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。硫酸盐在烟火中也有用途。硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂。肥料。
制造硫酸、亚硫酸盐、杀虫剂、塑料、搪瓷、合成染料。橡胶硫化。漂白。药物。油漆。
硫矿物最主要的用途是生产硫酸和硫磺。硫酸是耗硫大户，中国约有70%以上的硫用于硫酸生产。化肥是消费硫酸的最大户，消费量占硫酸总量的70%以上，尤其是磷肥耗硫酸最多，增幅也最大。硫酸除用于化学肥料外，还用于制作苯酚、硫酸钾等90多种化工产品;轻工系统的自行车、皮革行业;纺织系统的粘胶、纤维、维尼纶等产品;冶金系统的钢材酸洗、氟盐生产部门;石油系统的原油加工、石油催化剂、添加剂以及医药工业等都离不开硫酸。随着中国经济的发展，各行业对硫酸的需求量均呈缓慢上升趋势，化肥用项是明显的增长点。
高品位硫铁矿烧渣可以回收铁等;低品位的烧渣可作水泥配料。烧渣还可以回收少量的银、金、铜、铝、锌和钴等。硫磺除为生产硫酸的原料之外，还广泛用来生产化工产品，如硫化铜、焦亚硫酸钠等。另外，在食糖生产中，要把硫磺氧化为二氧化硫气体用于漂白脱色。在农药生产中也直接或间接使用硫磺;粘胶纤维生产中需用二硫化碳作溶剂;硫化金属矿浮选用的药剂要以二硫化碳为原料;除以上应用外，消费硫磺的行业还有火柴制造、水泥枕轨处理、医药、火药等。
比如作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造火药。硫也是生产橡胶制品的重要原料。硫还被用来杀真菌，用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。硫还可用于制造黑色火药、焰火、火柴等。硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂。硫又是制造某些农药(如石灰硫黄合剂)的原料。
生理作用
半胱氨酸、蛋氨酸、同型半胱氨酸和牛磺酸等氨基酸和一些常见的酶含硫，因此硫是所有细胞中必不可少的一种元素。在蛋白质中，多肽之间的二硫键是蛋白质构造中的重要组成部分。有些细菌在一些类似光合作用的过程中使用硫化氢作为电子提供物(一般植物使用水来做这个作用)。植物以硫酸盐的形式吸收硫。无机的硫是铁硫蛋白的一个组成部分。在细胞色素氧化酶中，硫是一个关键的组成部分。
医疗上，硫还可用来制硫黄软膏医治某些皮肤病，但硫对身体危害较大长期在高含硫的工况下工工作对身体有极大损害。
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⑵ 检测水中硫化物含量方法
1 用Zn(Ac)_2沉淀水中 S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。 检出限为0.02mg/1。
2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3 在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。
⑶ 硫的测定
39.2.8.1 硫酸钡重量法
方法提要
试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。
全硫的测定，通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样，采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中，可在酸化前加入1～4g柠檬酸掩蔽。钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。含铅的试样宜采用半熔法分解试样，用水浸取，铅进入沉淀中。如用过氧化钠全熔分解试样，水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀，可在沉淀前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉淀。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。于半熔后的碱性滤液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类，在加总和时要考虑其存在状态，必要时进行物相分析。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2～4g混合熔剂(碳酸钠+氧化锌=3+2或碳酸钠+氧化镁=1+2)的瓷坩埚中，仔细混匀，加盖1～2g混合熔剂。置于高温炉中，从低温升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷却，将坩埚置于400mL烧杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出现绿色，加少许乙醇还原。取下，用水洗净坩埚，过滤，用热的2%Na2CO3溶液洗涤10～20次。沉淀弃去，滤液收集于400mL烧杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至红色并过量3mL，用水稀释至300mL，煮沸至冒大气泡。在搅拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸并保温至上层溶液澄清，静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子反应为止。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，灰化，于800℃灼烧至恒量。
39.2.8.2 高温燃烧碘量法
方法提要
燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧，硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出，用稀盐酸溶液吸收，以淀粉为指示剂，用标准碘酸钾溶液滴定所生成的亚硫酸。含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高，故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时，可加入0.5g石英粉作助熔剂。
详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中，均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。在两个吸收管内加入40～50mL吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空气，流速为每秒2～3个气泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减退，应随时滴加碘酸钾溶液，使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中二氧化硫全部排出，继续滴定，在1min内蓝色不变，即为终点。
⑷ 石油中的硫的测定方法
燃灯法:
方法概要:将石油产品在灯中燃烧,由碳酸钠
水溶液吸收生成的二氧化碳,用盐酸标准溶液返滴
定过量的碳酸钠溶液测定之.样品用量:1.5mL
(具体情况视硫含量而定) .对于柴油要经过稀释处
理.
电量法:
方法概要:试样在裂解管气化段气化并与载气
(氮气) 混合进入燃烧段,试样裂解氧化,硫转化为
二氧化硫,随载气进入滴定池,与电解液中的三碘
离子发生反应,使滴定池中的三碘离子浓度降低,
微库仑仪将此信号放大,发生电解反应,被消耗的
三碘离子得到补充,根据法拉第电解定律可求出试
样的硫含量.本标准参照采用ASTMD 3120- 82 .
X 射线光谱法:
方法概要:把试样置于X 射线束下,测定波长
为0.5373nm 处的硫Ka 辐射强度,然后减去在波
长0.5190nm 处的校正背景辐射强度,将得到的净
强度在事先制备好的校准曲线上查出与此对应的
硫含量.对于硫含量大于5 %的试样要经过稀释.
本标准参照采用ASTMD 2622 - 82 .
氧弹法
GB/ T 388 氧弹法适用于测定润滑油、重质燃
料油等重质石油产品总的硫含量.
方法概要:试样在氧弹中进行燃烧,用蒸馏水
洗出,然后用氯化钡进行沉淀,以测定试样中的硫
含量.样品用量:0.0.8g.方法特点:①主要用于
测定硫含量高的试样.②测定时间长,
复杂.
⑸ 如何检测煤中硫的含量
先把原煤或无烟煤破碎均匀，取部分放入105-110摄氏度的干燥箱烘一个小时（在2档通风情况下），冷却后研磨成粉末，然后用磁舟称取48-52mg的三个试样。提前把测硫仪升温至1050摄氏度，950摄氏度时加入电解液。把称好的试样分别放入测硫仪，输入质量，即可自动灼烧测试。
⑹ 天然气总硫含量测定(氧化微库仑法)
方法提要
含硫天然气在(900±20)℃的石英转化管中与氧气混合燃烧，使其中硫元素全部转化成二氧化硫，并随氧气进入滴定池与碘-碘化钾溶液发生反应，所消耗的碘通过电解碘化钾进行补充，根据电解所消耗的电量及相关化学式按法拉第电解定律计算出试样中硫的含量。
本测定方法适用于总硫含量在1～1000mg/m3的天然气，总硫含量高于1000mg/m3的气体可稀释后测定。
仪器和装置
氧化微库仑测定仪包括转化炉、滴定池、微库仑计、气体流量计等，具数字化仪器控制、数据采集与处理功能。
配气瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
试剂和材料
标准物质正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化钾分析纯。
氮气和氧气纯度高于99.99%。
分析步骤
1)安装并调试好氧化微库仑测定仪(见图72.11)。将转化炉4中燃烧区温度控制在(900±20)℃，入口区和出口区温度控制在(800±20)℃;氮气和氧气流量分别控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中电解液为碘-碘化钾溶液，应每天更换。微库仑计1 应对 1mg 硫产生明显响应。当试样通过转化炉氧化成二氧化硫并进入滴定池，使池中碘浓度降低时，自动或手动接通滴定池电解单元，使碘恢复到原来浓度水平，并自动记录电解时间和电流、直接计算并显示出对应的硫的质量。
图72.11 氧化微库仑测定仪安装示意图
2) 用定量注射器注入适量气体或液体标准物质，校准仪器。待气体反应完成，电位计指针向低电位方向偏移后，反复接通、断开电解单元，直至指针回到初始位置。记录所测得的硫质量。按下式计算硫的转化率:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:F为硫的转化率，%;W0为测定标准物质时的仪器读数，ng;S0为标样中硫的含量，mg/m3(气)或mg/L(液);V1为进样体积，mL(气)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入适量待测气体，用测定标准物质同样的条件测定硫的质量。
4)校正气样进样体积。
湿基气样按下式进行体积校正计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
干基气样按下式进行体积校正计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的体积，mL;p为分析过程中进样时的大气压力，kPa;pV为温度t时水的饱和蒸汽压，kPa;V为进样体积，mL;101.3为大气压的数，其单位用kPa。
5)按下式计算气样中总硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(S)为气样中总硫含量，mg/m3;W为试样测定时的仪器读数，ng;F为硫的转化率，%;Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的进样体积，mL。