Ⅰ 食品分析 食品中的农药残留应采用什么方法测定
农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀瞒剂、植物生长调节剂和杀鼠药等;农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡,砷、汞类等
氨基甲酸酯类:西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等
拟除虫菊酯类:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有机氯类:滴滴涕(DDT)、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等
有机磷类:对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等
农药残留的主要检测方法:
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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Ⅱ 食品中的农药残留应采用什么方法测定
农药残留的主要检测方法:
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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Ⅲ 土壤中挥发性有机物的测定常用的为哪个检测方法
土壤中挥发性有机物的测定常用的为哪个检测方法
土壤监测项目主要为pH、镉、铅、汞、砷和六六六、滴滴涕等有机氯农药。重污染和特殊区域依据污染源特征加测铜、锌、铬、钴、镍、铝、钒、挥发性有机物(VOCs)、多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)及其它特征污染物。重点调查区域内代表性农作物监测项目为镉、铅、汞、砷和六六六、滴滴涕等有机氯农药和有机磷农药,重污染区监测项目依据污染源特征加测铜、锌、铬、钴、镍、铝、钒、PCBs及其它特征污染物。监测分析方法根据国家调查方案采用国家标准或国家环保总局认可的行业技术规范,部分项目分析方法参照美国EPA标准。
Ⅳ 农药残留如何快速检测
农药残留有哪些分类?
1、按来源分,有矿物类、生物类、化学类、激素类。
2、按用途分,有杀虫剂、杀螨剂,杀菌剂、生物、生长调节剂。
3、按防治作用分,有防治剂和治疗剂。
目前,我国疏菜中主要有3类农药残留:
1. 有机磷类:该农药是广谱杀虫剂,应用广泛,主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。
2. 有机氯类:该农药是高残毒农药,其中六六六、DDT等我国早已禁用,但至今仍有违规使用的情况,尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。
3. 氨基甲酸酯类:该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂,如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等。其毒性跟有机磷相似,但毒性较轻,恢复也快。
4. 另外,一部分农药虽然本身毒性较低,但其生产杂质或代谢物残毒较高,如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物,三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕,丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。
CSY-N8农药残留检测仪根据根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定。是国内第一代农药残留检测仪的升级换代产品,能准确、快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的测定。
Ⅳ 六六六的检测标准是多少
中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验亮租行业标准
出口蜂产品中六六六、滴滴涕 SN 0130—92
残留量检验方法 代替 ZB B40 001—86
Method for determination of BHC
and DDT resiers in honey proct for export
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1主题内容与适用范围
本标准规定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过25t为一检验批,同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、
规格、等级等。
2.2样本大小
每批件数抽样件数
50以下 5
50~100 10
101~500 26
501~1000 57
1000以上72
2.3抽样方法与工具
逐件开启,将抽样器缓缓放入,吸取样品,倾入混样器。将所抽样品混合均匀,装入
洁净的广口瓶中作为原始样品。原始样品的总量不少于500g。
如遇蜂蜜冻结时,则用单套杆或不锈钢制的抽样器插到底,抽取样品,混匀。
2.4试样的制备
将原始样品匀分为两份,装入洁净的容器内,密封,作为实验室试样。并填写标签,
注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。
注:①有结晶析出的冻结样品,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部溶化后,搅
匀,冷却至室温,称试样。
②在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取,浓硫酸净化,然后用带电子俘获检
测器的气相色谱仪测定。
3.2试剂和材料
3.2.1石油醚:沸程60~90℃,在全玻璃系统上重蒸馏,截取60~70℃的馏分,经下述气
相色谱检测,符合要求才能使用。
取重蒸馏的石油醚300mL,在K-D浓缩器中浓缩至5 mL,在应用的气相色谱条件下,注
射5μL进行气相色谱测定。无干扰被测物的杂峰。
3.2.2丙酮: 分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。
3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L): 称取2g硫酸钠(3.2.3)溶解于100mL蒸馏水中。
3.2.5蒸馏水:取蒸馏水100mL,用10mL符合规格的石油醚提取在应用的气相色谱条件下,
注射5μL进行气相色谱检测,色谱图上应无石油醚以外的杂质峰。
3.2.6浓硫酸:优级纯。
3.2.7内标物和农药标准品:内标环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于
99%。
3.2.8标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-
六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-
滴滴涕,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液。根据
需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。
注:如果试样中含有环氧七氯,可选择其他适当标物。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
3.3.2索氏提取器。
3.3.3 K-D浓缩器。
3.3.4全玻璃蒸馏装置。
3.3.5微量注射器:1μL、5μL、10μL。
3.3.6分液漏斗消迹:250mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5cm高无水硫酸钠(3.2.3)。
3.4测定步骤
3.4.1提取
拿键并 称取均匀试样5.0g于100mL烧杯内,用经灼烧过的无水硫酸钠研磨。样品装入滤纸筒
中,接上索氏提取器,加入100mL丙酮。在水浴上回流提取4h。回流速度每小时10~12次。
提取液转移到250mL分液漏斗中,先加入50mL石油醚,摇匀。再加入60mL硫酸钠水溶
液(3.2.4)振摇1min。静置分层。水层用50mL石油醚提取一次(若底层有糖类物质堵住不能
排放时,可以把内容物转移至新分液漏斗中,再进行以下的操作)。合并石油醚层。
3.4.2净化
在上述石油醚提取液中,按10:1的比例加入浓硫酸净化。重复操作直至酸层(底层)呈
无色或淡黄色为止(第一次净化, 静置过夜并把上层转移至新分液漏斗中进行净化操作)。
以每次80mL硫酸钠水溶液(3.2.4)洗涤两次。石油醚层通过无水硫酸钠柱(3.3.7)脱水。在
80℃水浴中浓缩至约4mL。冷却后定量加入内标物标准工作溶液,供色谱测定。
3.4.3测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱:玻璃柱,1.8m×3mm(内径),填充物为1.32%(m/m)OV-17+4.68%(m/m)
QF-1二元混合固定液涂渍于Diatomite C (AW-DMCS) (80~90目)载体上。
b.载气:5%甲烷/氩气或高纯氮,纯度>99.99%,60mL/min。
c. 柱温:190℃。
d. 进样口温度:250℃。
e. 检测器温度:270℃。
3.4.3.2在上述条件下,待测农药各组分的出峰顺序和保留时间如下:
甲体-六六六 1.8min
丙体-六六六2.4min
乙体-六六六2.7min
丁体-六六六3.1min
环氧七氯 5.4min
对,对'-滴滴依7.6min
邻,对'-滴滴涕 10.6min
对,对'-滴滴滴 12.4min
对,对'-滴滴涕 14.5min
3.4.3.3色谱测定
视样品中农药组分含量多少,将3.4.2净化液稀释或浓缩。然后选择与样液中农药含量
相近的含内标的标准工作溶液及样液同时进行色谱测定。
注:混合标准工作溶液及样液中内标物和各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性
范围内。
3.4.4空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。
3.4.5 结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量,也可按下列公式计算:
h h'i c'i m'
X=──×──×──×──
h' hi c'i m
式中:X——农药残留量,mg/kg。
h'——混合标准工作溶液中农药峰高,mm。
h——样液中农药峰高,mm。
h'i——混合标准工作溶液中内标物峰高, mm。
hi——样液中内标物峰高,mm。
C'i——混合标准工作溶液中农药浓度,ng/μL。
Ci——混合标准工作溶液中内标物浓度,ng/μL。
m'——样液中加入内标物的量,μg。
m——试样量,g。
注: 计算结果时需将空白值扣除。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国广东、浙江进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人梁伟大、朱宏。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施
Ⅵ 用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留
分析方法有很多种。
一、农药残留概念及分类:
1、水中的农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留水体中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。
2、施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中。
3、农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠药等。
4、农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡,砷、汞类等。
氨基甲酸酯类:西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等。
拟除虫菊酯类:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。
有机氯类:滴滴涕(DDT)、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等。
有机磷类:对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等。
二、农药残留的主要检测方法:
(一)生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
1、酶抑制法:
(1)速测卡法(纸片法)
将胆碱酯酶(ChE)和乙酰胆碱类似物靛酚乙酸酯分别经固化处理后加载到滤纸片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速发生水解反应,生成乙酸和靛酚(蓝色)。如果ChE与机磷或氨基甲酸酯类农药结合,便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。因此,在样品中只要有微量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,就能强烈地抑制蓝色靛酚的生成,靠目测就可判断农药残留情况:蓝色(即空白对照卡颜色)或天蓝色(阴性),浅蓝色或白色(阳性)。卫生部食品卫生监督检验所等7家单位的实验与验证数据的统计结果表明,速测卡法(纸片法)对常用农药的检出限为0.3~3.5 mg/kg[7],均高出国家标准农药残留限量,因此在使用速测卡检验蔬菜样品为阳性时,即可视为有机磷或氨基甲酸酯类农药已超标。该方法检出时间为15~30 min,对超出中国国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上。该方法不需仪器,操作方便、快速,测试成本低,适用于现场筛选。国内企业利用该法原理生产的商品化速测卡和速测仪适用于生产基地、农贸市场和超市的一般性农药残留现场检测筛查。
(2)比色法(分光光度法)
将蔬菜、水果的农药残留样品提取液与从敏感生物 中 提 取 的ChE(GB/T 5009.199—2003推 荐 使 用AChE,NY/T 448—2001推 荐 使 用 丁 酰 胆 碱 酯 酶(BuChE),GB/T 18630—2002推荐使用小麦酯酶)作用,以硫代乙酰胆碱(GB/T 5009.199—2003)或碘化硫代丁酰胆碱(NY/T 448—2001)或碘化硫代乙酰胆碱(GB/T 18630—2002)为底物,二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或2,6-二氯靛酚(GB/T 18630—2002)为显色剂,经一定时间反应后,利用分光光度计在412 nm(GB/T 5009.199—2003)或410 nm(NY/T 448—2001)或600 nm(GB/T 18630—2002)波长下比色,根据吸光值的变化计算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或直接利用吸光值(GB/T 18630—2002),判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量是否超标[GB/T 5009.199—2003规定抑制率≥50%(阳性),NY/T 448—2001抑制率≥70%(阳性),GB/T 18630—2002吸光值<0.7(未检出);0.7~0.9(可能检出);>0.9(检出)]。
2、酶联免疫法:
双抗体夹心法、双位点一步法、间接法测抗体、竞争法、捕获法
(二)还可以使用食品安全检测仪,简单操作就能看到农药是否超标,但可靠性不如前面的系统分析法。