亚硝酸盐氮检测方法

A. 鱼缸氨,氮,亚硝酸盐测试剂使用方法

鱼缸氨氮测试剂使用方法如下：
1、将待测水样清洗试杯，然后取5毫升水样。
2、滴入1号试剂3滴，摇匀。
3、滴入2号试剂7滴，摇匀。
4、滴入3号试剂3滴，摇匀。
5、将水样与比色卡对比，确定数值。
亚硝酸盐测试剂使用方法如下：
1、将待测水样清洗试杯，然后取5毫升水样。
2、滴入1号试剂5滴，摇匀。
3、滴入2号试剂5滴，摇匀。
4、静置5分钟后与比色卡对比，确定数值。

B. 水中氮的成分分析

目前，国标针对水质中氮的分析主要分以下方面：总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮5个方面。
（一）总氮
总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量（通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和）。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体（小于0.45µm颗粒物）的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。[1]
（二）氨氮
氨氮是指游离氨（或称非离子氨，NH3）或离子氨（NH4+）形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。
常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。（国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法）
（三）硝酸盐氮
水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。
硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。
（四）亚硝酸盐氮
亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺（有毒），N-（1-萘基）-乙二胺用得较多。
亚硝酸盐氮的测定方法有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。（国标采用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、气相色谱法等）
（五）凯氏氮
凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。

C. 求助,泡菜中亚硝酸盐检测方法

（1）配置溶液对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸， 0.4克对氨基苯磺酸 对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸， 溶解于100ml体积分数为20 的盐酸中， 100ml体积分数为20％ 溶解于100ml体积分数为20％的盐酸中，避光保存 (4mg/ml)。 (4mg/ml)。 N-1－萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取0.2克N-1－ 0.2克 萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取0.2 萘基乙二胺盐酸盐，溶解于100ml的水中， 100ml的水中 萘基乙二胺盐酸盐，溶解于100ml的水中，避光保 存(2mg/ml) 。 亚硝酸钠溶液：称取0.10 0.10克于硅胶干燥器中干燥 亚硝酸钠溶液：称取0.10克于硅胶干燥器中干燥 24小时的亚硝酸钠 用水溶解至500ml 再转移5 小时的亚硝酸钠， 500ml， 24小时的亚硝酸钠，用水溶解至500ml，再转移5 ml溶液至 溶液至200 ml容量瓶 定容至200ml 容量瓶， 200ml(5ug/ml) ml溶液至200 ml容量瓶，定容至200ml(5ug/ml) 提取剂：分别称取50克氯化镉、氯化钡，溶解于 50克 提取剂：分别称取50 氯化镉、氯化钡， 1000ml蒸馏水中，用盐酸调节pH ml蒸馏水中 pH至 1000ml蒸馏水中，用盐酸调节pH至1。 氢氧化铝乳液和2 mol/l的氢氧化钠溶液 氢氧化铝乳液和2.5mol/l的氢氧化钠溶液。 的氢氧化钠溶液。 （2） 制备标准显色液用移液管吸取0.20ml 0.40ml、0.60ml、 用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、 0.20ml、 0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液 亚硝酸钠溶液， 0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液，分别 置于50ml比色管中，再取1 50ml比色管中 置于50ml比色管中，再取1支比色管作为空白 对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液， 2.0ml对氨基苯磺酸溶液 对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液， 混匀，静置3 分钟后，再分别加入1.0ml N混匀，静置3～5分钟后，再分别加入1.0ml N萘基乙二胺盐酸盐溶液，加蒸馏水至50ml 50ml， 1－萘基乙二胺盐酸盐溶液，加蒸馏水至50ml， 混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 （2）配制标准显色液的基本步骤是： 配制标准显色液的基本步骤是： 吸取体积0.2 0.4、0.6、 0.2、 ①用 刻度移液管 吸取体积0.2、0.4、0.6、 0.8、1.0、1.5mL的 0.8、1.0、1.5mL的 亚硝酸钠 溶液分别置于 比色管中，另取1支比色管为空白对照。 比色管中，另取1支比色管为空白对照。 空白对照 向各管加入2.0mL ②向各管加入2.0mL 对氨基苯磺酸溶液 混匀 静置3 分钟。 静置3～5分钟。 向各管加入1.0mL ③向各管加入1.0mL N-1-萘基乙二胺盐酸盐 溶液。 溶液。 ④最后用 蒸馏水 定容到50mL。 定容到50mL。 50mL （3）制备样品处理液的步骤是： ）制备样品处理液的步骤是： （3）制备样品处理液的步骤是： 制备样品处理液的步骤是： kg泡菜 粉碎榨汁，过滤得约200mL 泡菜， ①称取 0.4 kg泡菜，粉碎榨汁，过滤得约200mL 汁液。 汁液。 100mL汁液倒入500mL容量瓶 添加200mL 汁液倒入500mL容量瓶， ②取100mL汁液倒入500mL容量瓶，添加200mL 蒸 摇床振荡1h 再加40mL 1h， 馏水 和100mL 提取剂 ，摇床振荡1h，再加40mL 定容到500mL 500mL并 氢氧化钠溶液 ，最后用 蒸馏水 定容到500mL并 获得滤液。 立刻 过滤 获得滤液。 将滤液60mL移入100mL容量瓶， 60mL移入100mL容量瓶 ③将滤液60mL移入100mL容量瓶，用 氢氧化铝乳 吸附脱色）定容后过滤， 液（吸附脱色）定容后过滤，获得 无色透明 的滤液。 的滤液。 制备的氢氧化铝胶体能吸附泡菜汁液中的杂质， 制备的氢氧化铝胶体能吸附泡菜汁液中的杂质， 使泡菜汁透明澄清，以便进行后续的显色反应。 使泡菜汁透明澄清，以便进行后续的显色反应。 （4）比色的步骤是： 比色的步骤是： ①将40mL透明澄清的滤液移入50mL比色管中，并 40mL透明澄清的滤液移入50mL比色管中， 透明澄清的滤液移入50mL比色管中 编号。 编号。 分别依次加入2.0mL 2.0mL的对氨基苯磺酸溶液 ②分别依次加入2.0mL的对氨基苯磺酸溶液 和 1.0mL的 1.0mL的 N-1-萘基乙二胺盐酸溶液 ，并定容到 50mL，混匀静置15min 15min。 50mL，混匀静置15min。 观察颜色变化， 比较， ③观察颜色变化，并与 标准显色液 比较，

D. 请问各位专家，土壤中的硝酸盐和亚硝酸盐测定方法有没有更简单点的啊 分光光度法虽然是国标，但操作麻烦

一、土壤中硝酸盐和亚硝酸盐的测定(气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)

1) 本方法适用于土壤中硝酸盐及亚硝酸盐的测定。

当取样量为40g时，本方法测定土壤中亚硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg，测定下限为 0.5mg/kg，测定上限为60mg/kg。

当取样量为40g 时，本方法测定土壤中硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg，测定下限为 0.6mg/kg，测定上限为60mg/kg。

2) 化学原理：

2.1 亚硝酸盐测定：采用氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，提取液放置后如能自然分层，取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮。

2.1.1、气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮原理及过程：亚硝酸盐在酸和乙醇的作用下，生成NO2气体，分离出NO2气体，测定气体含量，从而得出溶液中亚硝酸盐氮的浓度。

2.2、硝酸盐氮的测定：采用氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮，提取液放置后如能自然分层，取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮。

2.2.2、气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮原理及过程：硝酸盐在三氯化钛的作用下，生成NO气体，分离出NO气体，测定气体含量，从而得出溶液中硝酸盐氮的浓度。

3) 操作过程：

3.1 土壤样品的预处理

将采集后的土壤样品去除杂物，充分混合均匀，混合时应戴橡胶手套。混合后的样品进行小于5mm 过筛处理。称取筛过土壤试样40.0g，放入500ml 聚乙烯瓶中，加入200ml 氯化钾溶液，在20℃±2℃的温度条件下，在恒温水浴震荡器中恒温震荡提取1h。然后静置溶液30min，待其自然分层，取上层清液直接分析。

3.2 亚硝酸盐氮的测定

取3.1中处理好的上清液，如上清液中含有颜色，无需脱色，直接用仪器（气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造）进行测定。

预先配置好柠檬酸+乙醇溶液（25%+30%）溶液，将仪器上的进样管分别插入柠檬酸+乙醇溶液及上清液中，点击软件上测量按钮，42秒钟后直接得出分析结果。

3.2 硝酸盐氮的测定

取3.1中处理好的上清液，如上清液中含有颜色，无需脱色，直接上仪器（气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造）进行测定。

将仪器上的进样管分别插入三氯化钛溶液中及上清液中，点击软件上测量按钮，42S钟后直接得出分析结果。

4、结果计算

土壤中亚硝酸盐含量测定= [ 软件计算浓度（mg/L） * 提取液体积(L)]/土壤试样重量(Kg) *100%

同理计算土壤中硝酸盐氮含量。