Ⅰ 造成油料酸价升高的因素有那些
造成酸价不合格的主要原因有:原料采购上把关不严,如原料水分过高,会加速油脂的酸败,生产工艺不达标,如植物油精炼不到位或未精炼,产品储藏条件不当,特别是在夏季,受气候环境影响因素更大,易导致食品中脂肪的氧化酸败。
酸价的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标,而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。
测定方法:
滴定法
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂。
Ⅱ 油品检测的指标和方法都要哪些
油品检测方法:品质检测:色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等;
污染监测:颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数(VPR)等;
磨损分析:光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等;
分析项目:成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。
油品检测范围:
原油: 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。
燃料油:汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。
防锈油:脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。
皮边油:皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。
衍生品:石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。
润滑油/剂:机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。
油品添加剂:燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。
金属加工用油:防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。
油品检测
油品检测指标:
GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法
GB/T260石汕产品水分测定法
GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)
GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)
GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)
GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)
GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验
GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)
GB/T6536石油产品蒸馏测定法
GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)
GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)
GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法
GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)
GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法
GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法
Ⅲ 怎样检测化妆品原料的各类指标
化妆品原料部分理化指标检测方法
一、酸值
1.定义
酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为:
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
已知氢氧化钾的分子量为56.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:
脂肪酸的酸值=56100/M
即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。
2.测定
测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合,如需要可加热,方法如前。即制备好试样液。
另配制一个空白试液,不加入试样,只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。
(2)滴定试液 分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算
酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积,mL;
C ——滴定液KOH的浓度,mol/L。
二、皂化值与酯值
1、皂化值与酯值的定义
皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:
RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH
油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇
所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。
因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:
RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .
因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。
现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。
于是就有:
皂化值=酯值+酸值
2、皂化值的测定
测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。
(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。
(2)滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积 (m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算
皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。
三、碘值
1、定义
碘值是一物料不饱和度的度量,即指在一定条件下,每100g物料吸收碘的克数。
油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高,不饱和程度愈大。碘值高的油脂,含有较多的不饱和键,在空气中易被氧化,即易腐败。
2、测定
测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全,卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
按下表所示确定试样量。
碘值测定值/g
试样量/g
0~30
0.8+0.01
30~50
0.5+0.01
50~100
0.25+0.01
100~150
0.16+0.01
(1)试样制备 按上表称量试样量,置于250ml瓶内,加入10ml氯仿。回旋使其溶解,如需可略加热而后冷却。吸人25.0ml哈纳斯溶液,立即加塞,充分混合并置于暗处。同时制备一相应空白液,内含10ml氯仿和25.0ml哈纳斯溶液,加塞和试液一同置于暗处。
(2)滴定试液 60min后,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化钾和100mi水,加水时冲洗瓶颈和烧瓶壁。在不断振动下,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定试液和空白试液,使其溶液色泽转浅,加入lml淀粉溶液,继续滴定,直至溶液呈现蓝色,接近终点时,再剧烈振摇,使两层分离,再滴两滴淀粉液,确证没有蓝色而终止。正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算 碘的原子量为126.91。
碘值=(V1-V2)×c×l2.69/试样质量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;
C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。
四、羟值
1、定义
羟值亦称乙酰化值。它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。羟值被限定为1g试样中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯,而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数。其反应式为:
ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH
试样 乙酐 乙酸酯 乙酸
CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O
2、测定
测定的方法是,称取试样在吡啶溶液内95—100℃时加热1h,被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸酯和游离乙酸,在反应终了时,过量乙酐被加入的水和吡啶所水解,再加热l0分钟,令其充分水解:
(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH
同时处理的试样液和相应试剂空白液,以lmol/L甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。空白与试样所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量,每1g试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试样的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)。
(1) 试样制备 按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量。
羟值/m g
试样量/g
试剂量/ml
0~20
5.0
5
20~100
2.0
5
100~150
1.5
5
150~200
1.0
5
200~250
0.75
5
250~300
0.6
5
300~350
0.5或1.0
5或10
350~450
0.75
10
450~600
0.6
10
600~700
0.5
10
按上表称量试样和试剂,置于烧瓶内并装上空气冷凝管,同时装置空白试验,‘加入同样试剂量而不加试样。
置烧瓶于95~100℃油浴内,剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合,继续在95~100℃加热1h,使瓶内充分反应,取出,在室温冷水浴内冷却10min。经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加6ml吡啶水溶液,剧烈回旋置于油浴10min,使过量乙酐试剂充分水解,在水浴中冷却至室温至少10min,经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml中性乙醇。
(2)滴定试液 每一烧瓶除去冷凝管,加入1m1酚酞液,用lmol/L甲醇氢氧化钾试液滴定空白和试样液,不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)。
(3)结果计算
羟值=(V1-V2)×c×56.1/试样重量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。
Ⅳ 酸值的测定方法国标
酸值的测定方法有很多个国标。
GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》
GB/T 264《石油产品酸值测定法》
GB/T 5530 动植物油脂酸值和酸度测定
GB/T 12008.5 塑料聚醚多元醇第5部分:酸值的测定
Ⅳ 国标中橄榄油油脂酸价的测定方案
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下: RCOOH+KOH——-RCOOK+H2O
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
它的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标,而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。而毛油酸价则是炼油车间在碱炼操作过程中计算加碱量、碱液浓度的依据。
在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
测定方法
滴定法(国标法)
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体间终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
试纸法
该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进,提高其分析测试的精确度和稳定性,该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。
比色法
该法将有机溶剂(异辛烷),表面活性剂[双一(2一乙基己基)磺基丁二酸钠]和少量水以一定比例混合形成光学透明的稳定反胶团体系,将酚红溶于反胶团pH=9的水相中。酚红在pKl等于7.8时,在碱性介质中显红色,其水溶液于558nm处有最大吸收,游离脂肪酸含量通过标准曲线计算得到,该法灵敏度高、测定速度快,适合测定脂肪酸含量低的试样及需要快速测定大批样品的场合。
色谱法
该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸,由于脂肪酸一般极性较强,挥发性低,热稳定性差,所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯,从而降低其极性,增加其热稳定性,然后用Agilent 4890D气相色谱仪进行分析,使用FID检测器,其回收率在89%一109%。该法试剂用量少,适合于大批量的样品测定,但气相色谱法需要标准品作对照,该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。
近红外光谱法
Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(F1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,与传统的滴定法具有良好的拟合性,虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。
电位滴定法
电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用pH酸度计不断测量溶液的mV值(或pH值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mV(或pH值)产生突跃变化,那么,由测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。
Ⅵ 用什么方法能测出精油里的含汞或含铅量
精油含有的铅汞多少是有的,多跟少的问题,正规大厂家会严格控制铅汞的含量。
二三十年之前,刻意添加重金属等有毒成分导致重金属严重超标的精油的确存在,而今随着国家对精油监管力度的加强,这类问题已经很少发生。
而今网络流传着用银器及水来测试化妆品中是否含有重金属的做法,有方法称,可将精油涂于手背,用银器反复摩擦,若皮肤变黑则说明其中含有重金属。
也有方法称,将精油倒入清水中,如下沉,则说明含有重金属。
这种测试方法并不科学,也许一些简单化学反应可以初步判断,但若精油中重金属的含量微少,那么所测的结果也不会准确,更无法定夺重金属含量是否超标。
科学带来先进的产品,而消费者的理念也应跟上科技的脚步,用科学的方法及态度去了解
精油。如今对精油的检测有相关的仪器,检测结果也十分详细准确,但是检测费用非常昂贵。
Ⅶ 如果在食用油工厂做化验员,应做哪些指标的检验方法是什么
一般就油脂的理化指标:酸价、过氧化值、碘价、水分、色泽、气味等,再高一点就是用气相色谱对他的营养成分进行分析啊。