颗粒表面能或者活性检测方法

1. 表面活性剂的活性物检测方法

GB/T7383—1997 表面活性剂 聚烷氧基化衍生物羟值的测定邻苯二甲酸酐法idt ISO4327：1979 GB/T7383—87

GB/T7384—1996 非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物羟值的测定乙酐法idt ISO4326：1980 GB/T7384—87

GB/T7385—1994 非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定碘量法eqv ISO2270：1989 GB/T7385—87

GB/T9290—1988 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384：1981
GB/T17041—1997 表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定 idt ISO6842：1989

2. 求 煤质颗粒活性炭 试验方法 GB/T7702-2008

煤质活性炭的试验方法分为碘值测试和水分测试。其中碘值的测试为：煤质活性炭碘值测试标准实验

1、方法提要
一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
仪器和试剂
本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
1 天平，感量0.1mg。
2 电热恒温干燥箱。
3 振荡器，频率240-275次/min。
4 试验筛，筛孔71μm。
5 碘（GB/T 675）。
6 碘化钾（GB/T 1272）。
7 硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）(GB/T637).
8 可溶性淀粉（HGB 3095）。
9 重铬酸钾（GB 1259），基准试剂。 国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施
GB/T12496.8 - 1999
2、溶液
2.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液
取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.
标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.
碘液浓度按式(1)计算
c2 ?V2c2 ?V2
c1 = = …………… (1)
V1 20 式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;
c2 ----硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）标准溶液的浓度, mol/L;
V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
V1----标定时取碘液量,20mL.
2.2 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.
2.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.
标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2): m
c = …………… (2)
(V1 -V2) ? 0.04903
式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;
m ----重铬酸钾质量, g;
V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;
V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.
49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.
3 、操作步骤
3.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.
3.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.
4 、结果计算
5(10c1-1.2c2V2)? 127
A =（ ）?D ……… (3)
m
式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g；
c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L；
c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L
V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moL
m---试样质量,g;
127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;
D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.
c3= c2?V2/10 ----------(4)
注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.
6 、精确度与误差
两个平行试样（同实验室内）碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。
两个实验室间碘值在600-1450mg/g时，不得大于10.2%。

3. 水中阴离子表面活性剂的检测方法有哪些

1 可见分光光度法
阴离子表面活性剂(AS)的分光光度法测定已有大量的报道,其方法原理大都是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性剂发生缔合反应。按照测定方法的不同可以将其分为两大类:萃取光度法和水相直接显色光度法。
1.1 萃取光度法
萃取光度法是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性剂发生缔合反应,将缔合物萃取至有机相后在可见光区特定波长下测量吸光度进行定量。简罩此方法的灵敏度高,共存离子干扰相对较小,吸光度稳定,但必须采用氯仿、甲苯等有毒溶剂进行萃取。
1.2 水相直接显色光度法
水相直接显色光度法是利用缔合物与阳离子显色剂吸收光谱的差异进行测定,该法无须萃取,操作简便,因此,近来人们对阴离子表面活性剂的水相直接显色光度法进行了研究,探讨了各种显色反应的适宜条拦桥闹件以及光度测定的最佳条件,并将改进方法应用于直接测定河水、生活废水等环境水样中微量阴离子表面活性剂的测定。目前研究较多的是阳离子碱性染料一阴离子表面活性剂体系。
2荧光光度法
荧光光度法快速准确,优于亚甲基兰比色法。实验证明本法具有操简便、快速、精确度高的特点。能准确地反映水中LAS的含量,为调查分析提供了有力的科学依据。采用荧光分光光度法,不需萃取和显色,加入缓冲液,可直接进行测定。其灵敏度高,检出限可达4.0ng/mL,干扰物少,方法简便。
3 色谱法
各种色谱法在阴离子表面活性消液剂分析方面都有一定的应用,其中以高效液相色谱法的应用最为普遍。如Levine等 研究了用离子对色谱测定再 循环过程里废水中的阴离子表面活性剂的直接方法,该法不需要预处理,干扰少,适合废水中AS的分析测定。

4. 活性炭的检测方法

在我国活性炭的生产和销售中主要采用以下几种检测标准:GB(中国国家标准);ASTM(美国材料试验学会); JIS(日本工业规格)和AWWA(美国自来水工程协会)以及一些相关的行业标准等。这些标准基本包含了对各种用途、性质活性炭的质量进行评价和检测的方法。国内大多数煤质活性炭生产厂家和用户基本采用我国国家国标进行活性炭的质量检测，外贸公司则根据出口到不同国家和地区的情况，分别采用不同国家的检测标准和方法进行检测，这样可以避免或减少出现相互间的贸易纠纷。

GB(中华人民共和国国家标准)按原料的不同又分为煤质颗粒活性炭试验方(GB/T 7702. 1~ 7702. 22-1997)和木质活性炭试验方法(GB/T 12496. 112496.22-1999)两种检测标准。两种检测标准根据各自不同的用途、性质和特点制定了相应的检测项目。煤质活性炭基本为颗粒状，主要用于气相吸附和液相吸附领域，其检测项目也是围绕这些用途来制定的，包括对活性炭的物理性能、吸附性能和表面结构的相关检测方法。GB/T 7702. 1-7702. 22-1997是在它的前一个版本GB 7702. 1-7702. 14-87的基础上修订的，新标准比原标准增加了生产和贸易中经常需要检测的八项指标，并对原标准中的一些方法如强度、碘值、装填密度等也进行了修订，使之更接近于美国ASTM标准。新修订标准的不足之处是还带有一些军工用炭的色彩。术质活性炭绝大多数为粉状，主要用于液相脱色，所制定的检测项目也以此为侧重，除常规检测项目外，还有‘些对活性炭纯度的检验方法，如对活性炭中的金属和化合物含量进行检测的方法。

5. 粉体表面改性效果检测分析

矿物粉体经表面改性后，其改性效果的检测评价主要用以下几种方法。

一、应用结果评价法

应用结果评价法，是将经改性后的粉体应用于目标产品或体系中，直接检测最终产品性能的变化，它是对粉体表面改性效果最直接的评价。这种方法虽然人力财力耗费大，但由于可靠性高，因此在一些研究或生产应用中被广泛采用。

二、预先评价法

该法是对改性产品的一些物化性质和表面特征进行测试，比较粉体改性前后指标的变化，对改性产品的改性效果进行预先评价，其主要方法有:

1.润湿性评价法

无机填料用有机表面改性剂处理后，表面由极性变为非极性，表面能降低，对水呈现出较强的非浸润性特性，而对非极性的有机物则呈现出相容性。因此，接触角、渗透时间(透水速度)、吸油率、活化指数等指标是评价粉体与聚合物之间相容性好坏的主要指标之一，润湿性好的粉体，填加到聚合物中的流动性好，易于分散，混料容易且均匀，不易出现颗粒的团聚。

(1)测定界面接触角

改性粉体在极性液体中的接触角越大，在非极性液体中的接触角越小，即粉体表面疏水性越强，改性效果越好。通常用接触角测定仪测定其接触角，方法是压片直接测量法，即将矿物粉体压实成块或片，在接触角测定仪上直接测量。测定润湿接触角的方法还有很多，但可靠的却很少。

(2)测定透水速度

由于接触角难以准确测定，因此，在研究中也常采用一些简便的方法来测定试样的疏水性或润湿性，如测定其透水速度。具体做法是将未改性和改性后的试样在精密压力机上压制成块，然后在每块试样上滴加相同量的蒸馏水，测定其浸透时间。一般来说，经有机物表面改性后试样的透水速度大大低于末改性试样。因此，透水速度可作为试样改性效果的相对指标。

(3)测定分散性

通过试样在极性溶剂(如水)和非极性溶剂(如苯)中的分散性来相对比较表面改性的结果，因为无机粉体物料经有机表面改性剂包覆后在水中的分散性变差，而在苯中的分散性变好。

(4)测定吸油率

其方法是，在玻璃捧搅拌下，将蓖麻油通过滴定管加入到已知量的粉体中，当粉体刚好黏结成球团时，记录此时的用油量。吸油率=蓖麻油用量/粉料用量。

(5)活化指数

对于用有机表面改性剂如非离子型表面活性剂处理后的无机填料或颜料，还可采用“活化指数”来表征表面处理的效果。无机填料或颜料物体一般相对密度较大，而且表面呈极性状态，在水中易自然沉降。而有机表面改性剂是非水溶性的表面活性剂，经表面改性处理后的无机粉体，表面由极性变为非极性，对水呈现出较强的非浸润性。这种非浸润性的细小颗粒，在水中由于巨大的表面张力，使其如同油膜一样漂浮不沉。根据这一现象，提出“活化指数”的概念，用H表示，H=漂浮部分质量/样品总质量。可见，未经表面活化(即改性)处理的无机粉体，H=0，活化处理最彻底时，H=1.0。H由0～1.0的变化过程，可反映出表面活化程度由小至大，也即表面处理效果好坏的情况。在无机填料的有机表面改性工艺中，表面改性剂的种类和用量对填充体系的性能有显着影响，改性剂的用量可参考“活化指数”来确定。所谓最佳用量，即是表面改性剂在填料颗粒表面上覆盖单分子层的用量，大于此量，则将形成多层物理吸附的界面薄弱层，从而引起被填充物的强度下降;低于最佳用量，则填料颗粒表面改性处理不完全。因此，活化指数可作为表面改性活性无机填料等粉体的一项质量指标，为用有机表面改性剂处理无机填料或颜料提供了一种快捷、实用、可靠的产品质量检验方法。

2.表面自由能评价法

绝大多数矿物粉体都具有较大的表面自由能，粉体表面经改性附着后，表面能都要降低，可由此来评价改性效果。

3.测定表面结构和成分的方法

表面分析常用的实验方法主要是一些能谱方法和量子力学效应的显微技术。这些能谱按其物理过程可分为电子能谱、离子能谱、光谱、声子谱、热分析等。主要研究表面结构、原子位型、化学键特性等，主要方法有:

(1)红外光谱

红外光谱法在粉体表面改性效果研究中是一种极其重要的手段。只要表面存在某种官能团或化学键，在其红外光谱图中就有相应的特征吸收峰。如矿物粉体用偶联剂在不同条件下处理后，偶联剂分子可以吸附或覆盖在矿物表面，对矿物结构中各种基团的振动能级基本上不产生影响，如果偶联剂分子与矿物表面发生化学键合，则会产生新的能级，并导致其红外光谱变化或形成新的吸收峰。只有当偶联剂分子与矿物表面形成化学键，才能产生较好的改性效果。因此，对改性前后的粉体样品进行红外光谱分析，根据对应特征峰的变化，就可以揭示改性剂与矿物表面键合的类型和性质。

(2)X射线衍射分析

X射线衍射分析是研究固体物质结构变化的最为重要的方法。经改性处理尤其是利用机械力化学改性法处理的矿物粉体，不仅表面性质发生变化，其内部结构或晶型也会随之变化，用X射线衍射分析研究改性效果，可得到详细的信息。

(3)其他方法

热分析、表面分析新技术(如电子能谱等)在揭示改性剂与粉体表面作用机理方面，都是一种有效的手段。

6. 生物活性的活性检测

材料表面在 SBF 中形成磷灰石的能力能够反应材料在体内的生物活性，具体检测方法如下：
1.SBF 配置
由于SBF 溶液对于磷灰石过饱和，所以配备方法不恰当会导致溶液中磷灰石沉淀产生。整个配备过程需要确保溶液无色、透明，容器表面无沉淀出现，如果过程中产生沉淀，倒去溶液，洗净仪器重新配制。准备一个 1000ml 的塑料烧杯。首先于塑料烧杯中装好 700ml 离子交换蒸馏水、一个适当大小磁子，杯口密封以蒸发皿或塑料薄膜。搅拌并调节水温至 36.5±1.5C。
按表1所列顺序在 36.5C 恒温下逐个溶解第一到第八个化合物，溶解过程
表1 配置1000 ml SBF 溶液时试剂添加顺序、添加量 Order Reagents Amounts Containers Purities（%） Formula weights 1 NaCl 8.035 Weight paper 99.5 58.4430 2 NaHCO3 0.355 Weight paper 99.5 84.0068 3 KCl 0.225 Weight bottle 99.5 74.5515 4 K2HPO4·3H2O 0.231 Weight bottle 99.0 228.2220 5 MgCl2·6H2O 0.311 Weight bottle 98.0 203.3034 6 1.0 M-HCl 39ml Graated cylinder — — 7 CaCl2 0.292 Weight bottle 95.0 110.9848 8 Na2SO4 0.072 Weight bottle 99.0 142.0428 9 Tris 6.118 Weight paper 99.0 121.1356 10 1.0 M-HCl 0-5ml Syringe — — 2.磷灰石形成能力测试
对于密质薄片材料，测出样品尺寸并计算样品表面积精确到 2mm 应用如下公式计算出 SBF 用量：
Vs=Sa/10,
Vs（ml）是 SBF 的体积量，Sa（mm）表示样品的表面积。
对于多孔材料，SBF 的用量应大于上式计算量准备好塑料瓶或烧杯，装入计算出的 SBF 体积量加热到 36.5C， 然后按示意图往里放置样品。 笔记：样品在容器中放置有两种情况，如图 1(a)，1(b)。少数情况下，SBF 溶液会生成同 质磷灰石沉积于样品表面。所以如果样品放置是图 A1(b)种情况，表征实验应该检测样品的 下表面。 四个星期内，分别取出恒温浸透不同时长的各组样品，纯水轻盈洗净。然后将样品放入干燥 器中常温干燥。
图1 SBF中样品浸泡示意图 1.四唑盐（MTT）比色法：
检测细胞存活和生长的方法除前面所介绍的方法外，还可用四唑盐比色法试验（MTT）。此法的原理是：活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性的MTT还原为难溶性的蓝紫色结晶物，并沉积在细胞中，而细胞无此功能。二甲基亚砜（DMSO）能溶解细胞中的蓝紫色结晶物，用酶联免疫检测，以在490nm波长处测定其光吸收值，可间接反应活细胞数量。在一定细胞数范围内，MTT结晶物形成的量与细胞数成正比。
●0.25%胰蛋白酶消化细胞使其成为单细胞，用含0.1%胎牛血清的RPMI培养基配成1x10^9个/L的但细胞悬液，将细胞接种于96孔培养板中，每孔100ul。
●将培养板置CO2培养箱中，在37℃、5%CO2条件下，培养3-5天。
●培养3-5天后，每孔加入MTT溶液10ul，继续置培养箱孵育3-6h，终止培养，加10%SDS-HCl 100ul/孔，37℃培养数小时，将细胞内与细胞周围的MTT颗粒充分溶解。
●用酶联免疫检测仪测定每孔吸光度（OD），选波长490nm。以时间为横轴，OD值为纵轴绘制细胞生长曲线。
用此法测细胞活力，为保证结果的准确性，最好在试验前测定每种细胞的贴比率、倍增时间以及不同接种细胞数条件下的生长曲线，再确定每孔细胞接种数和培养时间，以保证培养终止时不会过满。另外，实验时设空白对照，比色时，以空白孔调零。
3.2.2 CCK-8 法
Cell Counting Kit-8（简称CCK-8）试剂可用于简便而准确的细胞增殖和毒性分析。其基本原理为：该试剂中含有WST-8【化学名：2-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-(2,4-二磺酸苯)-2H-四唑单钠盐】，它在电子载体1-甲氧基-5-甲基吩嗪鎓硫酸二甲酯（1-Methoxy PMS）的作用下被细胞中的脱氢酶还原为具有高度水溶性的黄色甲瓒产物（Formazan dye）。生成的甲瓒物的数量与活细胞的数量成正比。因此可利用这一特性直接进行细胞增殖和毒性分析。
● 制备细胞悬液：细胞计数
● 接种到96孔板中：根据合适的铺板细胞数，每孔约100ul细胞悬液，同样的样本可做3个重复。
● 37℃培养箱中培养：细胞接种后贴壁大约需要培养2-4小时，如果不需要贴壁，这步可以省去。
●加入10ul CCK8：由于每孔加入CCK8量比较少，有可能因试剂沾在孔壁上而带来误差，建议在加完试剂后轻轻敲击培养板以帮助混匀。或者直接配置含10%CCK8的培养基，以换液的形式加入。
●培养1-4小时:细胞种类不同，形成的Formazan的量也不一样。如果显色不够的话，可以继续培养，以确认最佳条件。特别是血液细胞形成的Formazan很少，需要较长的显色时间（5-6小时）。
●测定450nm吸光度：建议采用双波长进行测定，检测波长450-490nm，参比波长600-650nm。

7. 检测细胞生物学活性有哪些方法

细胞活性测定方法有台盼蓝染色法、克隆（集落）形成法、3H 放射性同位素掺入法、 MTT 法等。其中 MTT 法以其快速简便，不需要特殊检测仪器、无放射性同位素、适合大批 量检测的特点而得到广泛的应用。但 MTT 法形成的 Formazan 为水不溶性的，需要加有机 溶剂溶解，由于在去上清操作时会有可能带走小部分的 Formazan，故有时重复性略差。为 了解决这个问题， 研究人员又开发了很 多种水溶性的四氮唑盐类： XTT、 如 CCK-8 （WST-8） 等。