Ⅰ 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
Ⅱ 我国《生活饮用水标准检验法》水中硝酸盐氮的测定方法有几种
有三种，分别是酚二磺酸分光光度法；硝酸根电极法； 紫外分光光度法 。
Ⅲ 怎么测土壤里的硝酸盐含量
土壤中的硝酸盐可以称取5．0克样品，用50ml水溶解稀释，过滤后测定水中的硝酸盐（以氮计）
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
1 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度
采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施
(2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。
将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。
3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备。
3．7 硫酸银溶液
称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二钠溶液。
称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氢氧化铝悬浮液。
称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L。
4 仪器
常用实验室仪器及：
4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。
6 步骤
6．1 试份体积的选择
最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L。
6．2 空白试验
取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
6．3 干扰的排除
6．3．1 带色物质
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液(3．11)，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。
6．3．2 氯离子
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3．7)，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。
注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
(2)如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
6．3．3 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0．2mg／L时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液(3．8)，混匀后，滴加高锰酸钾溶液(3．12)，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6．4 测定
6．4．1 蒸发
取50．0ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液(3．8)或氢氧化钠溶液(3．9)，调节至微碱性(pH≈8)，置水浴上蒸发至干。
6．4．2 硝化反应
加1．0ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
6．4．3 显色
在搅拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液(3．10)，并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管(4．2)中，用水稀释至标线，混匀。
6．4．4 分光光度测定
于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
6．5 校准
6．5．1 校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水(3．4)使成碱性，再加水至标线，混匀。
按6．4．4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。
校准系列中所用标准溶液体积 标准溶液(3．6)体积ml
硝酸盐氮含量 mg
比色皿光程长 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6．5．2 校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
7 结果的表示
7．1 计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式(1)计算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--试份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白试验溶液(6．2)的吸光度。
注：对某种特定样品，As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测定。
硝酸盐氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未经去除氯离子的试样，按式(2)计算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸盐氮质量，mg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线(6．5．2)确定；
V--试份体积，ml；
1000--换算为每升试样计。
7．1．2 经去除氯离子的试样，按式(3)计算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯离子的试样取用量，ml；
V2--硫酸银溶液加入量，ml。
7．2 精密度和准确度
7．2．1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下：
7．2．1．1 实验室内
浓度范围为0.2～0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4％，回收率平均值78％。
浓度范围1.8～2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 实验室间
a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4％，相对误差为-6.7％。
b. 52个实验室测定含硝酸盐氮1．59mg／L的合成水样，相对标准偏差为11.0％，相对误差为8．8％。
还有离子色谱法\离子选择电极法等等
Ⅳ 水中硝酸盐的测定方法
因为紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm
波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm
处没有吸收。因此，在275nm
处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
结果计算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波长测得吸光度；
a275
——275nm
波长测得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果
。
参考吸光度比值（a275/a220）*100%若是大于20%，即275nm
波长测得吸光度大于220nm
波长测得吸光度的20%，这意味着溶解的有机物含量偏高，很可能溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐所致。所以要鉴别，是否溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐。即鉴别是否还有非硝酸盐态氮元素。
Ⅳ 关于植物体内硝酸盐含量的测定试验方法
实验12 植物体内硝态氮含量的测定
植物体内硝态氮含量可以反映土壤氮素供应情况，常作为施肥指标。另外，蔬菜类作物特别是叶菜和根菜中常含有大量硝酸盐，在烹调和腌制过程中可转化为亚硝酸盐而危害健康。因此，硝酸盐含量又成为蔬菜及其加工品的重要品质指标。测定植物体内的硝态氮含量，不仅能够反映出植物的氮素营养状况，而且对鉴定蔬菜及其加工品质也有重要的意义。
传统的硝酸盐测定方法是采用适当的还原剂先将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再用对氨基苯磺酸与α-萘胺法测定亚硝酸盐含量。此法由于影响还原的条件不易掌握，难以得出稳定的结果，而水杨酸法则十分稳定可靠，是测定硝酸盐含量的理想选择。
【原理】
在浓酸条件下，NO3―与水杨酸反应，生成硝基水杨酸。其反应式如下：
生成的硝基水杨酸在碱性条件下（pH>12）呈黄色，最大吸收峰的波长为410nm，在一定范围内，其颜色的深浅与含量成正比，可直接比色测定。
【仪器与用具】
分光光度计；天平（感量0.1mg）；20ml刻度试管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3个；玻棒；洗耳球；电炉；铝锅；玻璃泡；7cm定量滤纸若干。
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液：精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中，定容至200ml。
5%水杨酸—硫酸溶液：称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中，搅拌溶解后，贮于棕色瓶中，置冰箱保存一周有效。
8%氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可。
【方法】
1．标准曲线的制作
（1）吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中，用无离子水定容至刻度，使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液。
（2）吸取上述系列标准溶液0.1ml，分别放入刻度试管中，以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白。再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液，摇匀，在室温下放置20min后，再加入8% NaOH溶液9.5ml，摇匀冷却至室温。显色液总体积为10ml。
（3）绘制标准曲线：以空白作参比，在410 nm波长下测定光密度。以硝态氮浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线并计算出回归方程。
2．样品中硝酸盐的测定
（1）样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀，用天平精确称取材料2g左右，重复三次，分别放入三支刻度试管中，各加入10ml无离子水，用玻璃泡封口，置入沸水浴中提取30min。到时间后取出，用自来水冷却，将提取液过滤到25ml容量瓶中，并反复冲洗残渣，最后定容至刻度。
（2）样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中，然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml，混匀后置室温下20min，再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液，待冷却至室温后，以空白作参比，在410nm波长下测其光密度。在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度，再用以下公式计算其含量。
NO3—－N含量=
式中 C－标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—－N浓度；
V—提取样品液总量；
W—样品鲜重。