❶ 常见的水中有机污染物怎么测定
常见的水中有机污染物测定方法:
(1)重铬酸钾法:
实验试剂:硫酸银—硫酸溶液,重铬酸钾标准溶液,硫酸亚铁铵标准溶液,苯二甲酸氢钾标准溶液,1,10–菲绕啉指示剂溶液,试亚铁灵指示剂等。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
(2)高锰酸盐指数:
1.定义:高锰酸盐指数指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
2.酸性高锰酸钾法:
酸性介质中,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴上加热反应,剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。
3.碱性高锰酸钾法:
与上述过程基本一致,将使用硫酸的地方换成用50%氢氧化钠溶液0.5mL即可。碱性条件下,高锰酸钾的氧化能力弱,此时不能氧化水中的氯离子。
注意:无论是高锰酸钾法还是重铬酸钾法测定的都是水样中的还原性物质,但并没有完全氧化水中所有的还原性物质,所以只是一个参考值,而且二者没有明显的相关关系。
❷ 对有机化合物的结构鉴定,除了红外光谱外,常用的还有哪些方法
核磁共振
确定分子结构有化学方法与物理方法,
化学方法是利用有机物官能团的特征反应,以确定该化合物所含官能团,还可以利用化学反应进行衍生化,通过确定衍生物的结构进一步推断原分子的结构.化学方法比较麻烦、耗时、消耗样品较多.
物理方法因所需样品量少、速度快、准确,甚至可以确定分子的三维空间结构,而显出较大的优越性,是化学方法所不能比拟的.
质谱分析:
质谱分析法是一种通过测量化学物质分子或分子碎片的质量进行分析的方法,所用的仪器称为质谱仪,所得的谱图称为质谱图.
红外光谱:
在鉴定有机化合物结构的搜册工作中,红外光谱是一种重要的手段,它可以确定有机化合物中存在何种官能团,也可以用来推测物质的纯度.分子中的原子总是处在不断地振动中,包括伸缩振动与弯曲振动,这两种振动的频率正好位于红外区.
核磁共振氢谱:
核磁共振谱学是一门发展极为迅速的科学.因为质量数为奇数的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所产生的弱磁场,在强外磁场或漏谈中可以对某个衫碰特定频率的电磁波发生共振吸收,吸收频率和吸收强度可以提供分子结构的重要信息,从而发展成为核磁共振谱学.
❸ 有机污染物的监测方法
室内的环境污染物主要有甲醛,苯,总挥发性有机物,氨,氡等。有机污染物主要是前三种。测定甲醛的常用方法有分光光度法和气相色谱法,国家规定的标准方法是酚试剂分光光度法,乙酰丙酮分光光度法,气相色谱法。
测苯常用气相色谱法。
总挥发性有机物(TVOC),主要是室内的建筑材料,涂料等挥发出来的,抽烟和烹调的时候也能产生,由于所含物质种类比较多不能全部定性,不能定性的按甲苯算,主要用气相色谱法测定。
因为室内空气中有机污染物的含量在空气中的比例较低,采集空气样品时,应该采用富集吸收法。
❹ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。
❺ 鉴别有机物的化学方法
1、物理法
(1)根据有机物的溶解性和密度不同鉴别。
如用水即可鉴别乙醇、苯和四氯化碳三种液体;用溴水即可鉴别己烯、乙醇、苯和四氯化碳四种液体。
要熟记下列常见物质的溶解性、密度大小和状态情况。
a.能与水互溶的液体是:乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醛、乙酸、
b.难溶于水且密度比水小的液体:所有液态烃类,如己烷、苯、甲苯、己烯汽油、煤油等;所有液态酯类,如乙酸乙酯、植物油等。
c.
难溶于水且密度比水大的液体:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。
d.碳原子数在4个以下的烃为气体,烃的衍生物中只有一氯甲烷、甲醛是气体。
(2)红外光谱(IR)法:可测定分子中含有何种化学键或官能团。
(3)核磁共振氢谱(NMR):可测定分子中有几种不同类型的氢原子及它们的数目。如:可用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷(2010天津卷3)
2、化学法
根据常见有机物的特征反应鉴别。
(1)用新制的氢氧化铜悬浊液或银氨溶液检验醛基;
(2)用碘水检验淀粉;
(3)用氯化铁溶液或浓溴水检验酚类;
(4)用紫色石蕊试液或碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液检验羧酸;
(5)用溴水或酸性高锰酸钾溶液鉴别甲烷和乙烯,
(6)用浓硝酸检验蛋白质溶液,用灼烧法检验羊毛或真丝制品;
(7)用与加入酚酞溶液的NaOH溶液共热的方法鉴别酯类物质,等等。
3、只用一种试剂就能鉴别的有机物常见的有以下情况
(1)乙醇、溴苯、苯
水
。
(2)乙醇、硝基苯
苯、苯酚溶液、己烯
溴水
。
(3)乙醇、四氯化碳 苯、苯酚溶液、硫氰酸钾溶液、碳酸钠溶液
氯化铁溶液 。
(4)乙醇、乙酸、乙酸乙酯
饱和碳酸钠溶液
。
(5)乙醇、乙醛、乙酸、甲酸
新制氢氧化铜悬浊液
。