环境水酚类检测方法

❶ 怎样检测水质

检测水质的方法有直接观察法、tds水质检测笔和专业人员检测。

1、直接观察法

眼观加鼻闻上最简单粗略的水质检测方法，用度量杯或者透明度高的玻信辩璃杯装入具有代表性的水，对着光观察其中是否含有细微杂质和漂浮物。将水静置三小时后，用肉眼观察是否有沉淀物，水体颜色是否有异常，如果有则说明水中悬浮杂质严重超标。

水质检测指标

1、总固体：水样在103-105℃下蒸发干燥后所残余的固体物质总量，也称蒸发残余物。

2、悬浮性固体和溶解固体：水样过滤后，滤样截留物蒸干滑信缺后的残余固体量称为悬浮性固体，滤过液蒸干后坦槐的残余固体量。

3、挥发性固体和固定性固体：在一定温度下（600℃）将水样中经蒸发干燥后的固体灼烧而失去的重量，可略表示有机物含量。灼烧后残余物质的重量称为固定性固体。

4、电导率：电导率是指一定体积溶液的电导，即在25℃时面积为1平方厘米，间距为1厘米的两片平板电极间溶液的电导。

5、非专一性指标：电导率、pH值、硬度、碱度、无机酸度等。

6、非专一性有机物指标：总耗氧量、化学耗氧量、生化耗氧量、总有机碳、高锰酸钾指数、酚类等。

❷ 五氯酚的测定

五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用被广泛应用于水稻除草剂纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高对环境的危害较大它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》GB 3838-2002、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006、《综合污水排放标准》GB 8978-1996、《渔业水质标准》GB 11607-1989等均规定了五氯酚的标准值。 因此建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法对了解水环境的质量保护水质环境安全保障公众饮水安全研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。
目前酚类化合物的测定主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联机法和液相色谱法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林与酚类物质生成有色化合物GB/T 7490-1987它测定的是混合物不是单一化合物。“藏红T分光光度法”(GB 9803-88)用于测定水质五氯酚该方法形成络合物的颜色不稳定灵敏度低方法检出限为0.01mg/L满足不了地表水水质的要求标准值0.009mg/L。气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性条件下萃取酚类化合物然后净化和测定对酚类化合物不进行衍生该方法由于五氯酚化合物极性大当色谱柱性能降低时往往容易严重拖尾。液相色谱法不需要衍生可以通过选用合适的色谱柱进行测定但其灵敏度低分析成本高,还没有成为标准分析法。气相色谱法是一种广泛使用的测定酚类化合物的分析方法这种方法主要可分成两类一类是不进行衍生样品萃取后直接测定使用的检测器是氢火焰检测器FIDEPA 604方法属于此类该方法灵敏度低需要萃取1L样品,使用大量有机溶剂。另一类是将酚类化合物进行衍生后定由于衍生后酚类化合物的极性降低大大改善色谱的峰型。衍生后一般使用ECD测定使方法具有很高的灵敏度。用于酚类化合物的衍生试剂常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041该方法衍生后用ECD测定方法灵敏度很高但需要在非水相反应五氟苄基溴的价格也较高。对于五氯酚由于分子本身已有五个氯原子可以使用普通试剂乙酸酐作衍生剂用ECD测定方法灵敏度高操作简单现行的《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》GB 8972-88属于此类方法。

❸ 对含酚废水进行对总酚测定的方法

实验二 水中挥发酚的测定

一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH 为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿

四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。