① 铜、锌的测定
火焰原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处,分别测定铜和锌。
铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%~5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100~5000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒[质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+1)HCl,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液透亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。
视试样中铜、锌的含量,用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中,补加盐酸至最终!(HCl)=5%,用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;w(Zn)为锌的质量分数,μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液的总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液体积的数值,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀,影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。
2)当铜含量<1%,锌含量<2000×10-6,用全部试样溶液;铜含量为1%~5%,锌含量为2000×10-6~2000×10-6,取20mL试样溶液。
② 化肥中锌元素怎么检测
肥料有效锌的测定方法如下:
1. 方法原理
锌离子在pH 4~5.5 溶液中与显色剂反应生成红色络合物,被四氯化碳提取后,在 510 ~ 530nm 波长下比色测定。
2. 需用户自配的药剂
1)肥料有效锌浸提剂:吸取 5ml 浓盐酸置于 1000ml 容量瓶中,以水定容后摇匀即可。
3. 肥料有效锌的测定
1) 肥料养分待测液的制备:
称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三角瓶中,加入肥料有效锌浸提剂 25mL,在频率为 220次/分的振荡器上振荡 10min,过滤于干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时,可弃去滤液),吸取该滤液 1mL 放入 100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容即为待测液。
2) 肥料有效锌的测定
用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),蒸馏水 2mL+1 滴肥料锌标准储备液(作标准用),待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料锌 1 号试剂 4 滴
肥料锌 2 号试剂 4 滴
肥料锌 3 号试剂 2 滴
摇匀,静置显色 1 分钟,分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.50。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料有效锌的含量(%) 。
注:1.本方法测定肥料有效锌的线性范围是 0~2%。
2.本法所用萃取剂系有机溶剂,用后的废液应集中处理,回收利用,以免污染环境。
③ 帮忙设计一个锌粉锌含量简便快速检测方法
以下是一种简便快速的锌粉锌含量检测方法:
材料和设备:
锌粉样品
硝酸银溶液(0.1mol/L)
氨水
氯化铵
滤纸
烧杯
量筒宏让
恒温水浴
步骤:
取约0.1g锌粉样品,加入烧杯中。
加入5mL硝酸银溶液,轻轻搅拌,放置5分钟。
加入适量氨水,调节至中性,即出现混浊。
加入适量氯化铵,搅拌均匀。
用恒温水浴加热至60℃,保持5分钟,使反应充分进行。
取出烧杯,放置冷却至室温。
用滤纸过滤,将沉淀收集在滤纸上。
用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液无色。斗绝指
将滤纸和沉淀放入烧杯中,用恒温水浴加热至干燥。
冷却后,用量筒加入10mL蒸馏水,搅拌均匀,使沉淀溶解。
取适量溶液,用紫外分光光度计测定吸光度空配,计算锌含量。
计算公式:
锌含量(mg/g)= [(A-B)×V]/m
其中,A为处理后样品的吸光度,B为蒸馏水的吸光度,V为溶液总体积,m为样品质量。
该方法简便快速,适用于锌粉样品的锌含量检测。
④ 人体含锌的检验方法
1、取枕部贴头皮头发0.2g以上,到有资质的检测部门用原子吸收测定放在核反应堆中经中子轰击后,头发中的锌元素与中子反应生成具有放射性的同位素锌,其核反应方程式为: 30 84 Zn+ 0 1 n→ 30 45 Zn衰变放射出能量为1115ev的γ射线,通过测定γ射线的强度可以计算出头发中的锌含量2、取血样用原子吸收检测
⑤ 怎么检测人体内锌的含量是否正常一般药店里面有那种免费检测微量元素的仪器,检测的数据是否准确、...
药店里面的那些都是仪器纯粹是为了促销保健品,不可信,微量元素占人体体重万分之一,如果通过那个仪器可以检测出来的话,体表都能检测体内微量数据。为什么我们国家的食品安全问题还不能得到解决了?头发准
⑥ 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂: 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液,加25ml氨水加热微沸1~2min,取下冷却,将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6):称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中,加15~20 mL硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5~6 mL,取下加水使溶液体积保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15 mL,加10mL200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水定容。干过滤,弃去最初流下的15~20 mL滤液,吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL,大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色,即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差,mL。 m0——称取试样量,g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的 含量不足,锌不能完全角成锌氨络离子,会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时,应在用氨水中和
大量酸后,加20 mL饱和碳酸铵,以下操作与分析步骤相同。
⑦ 如何检测镀锌板中锌的含量
随便找个电镀厂用测厚仪测量镀锌层的厚度,再乘以零件表面积,就得出锌的重量了。GB/T 13825-1992《黑色金属材料热镀锌层的质量测定》。