炉渣氟离子检测方法

㈠ 用什么可以检验氟离子

氟离子可以利用二氧化硅进行检验向溶液中加入少量酸之后加入二氧化硅 如果溶解 就说明有氟

㈡ 氟化物的测定方法

大气中的气态氟化物主要是HF，也可能有少量的SiF4和CF4，含氟的粉尘主要是冰晶石（Na3AlF6)、萤石（CaF2)、氟化铝(AlF3)、氟化钠（NaF)及磷灰石等。氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能，对植物的生长、发育也会产生危害。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样-氟离子选择电极法等。
滤膜采样-氟离子选择电极法：用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠-甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被吸收固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上，采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
自然界中的氟化物主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。这些氟化物可以分布在空气中，也可以溶解在水体中。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒状固态。
氟化物气体是一个系列，例如六氟化硫，三氟甲烷，六氟乙烷等十几种气态化合物。

㈢ 离子选择电极法测定氟

方法提要

试样用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8～7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用离子计测定试液中的电位值。

方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。

方法检出限(3s):20μg/g氟。

测定范围:60～3400μg/g氟。

仪器及材料

离子计精度0.1mV。

氟离子选择电极要求氟含量在10^-1～10^-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。

饱和甘汞电极。

电磁搅拌器。

石墨坩埚30mL。

试剂

氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠，用水溶解后，加水稀释至1700mL，搅匀，备用。

氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用。

三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺，加入约215mL(1+1)HCl，调节溶液pH在6.8～7.1范围，再用水稀释至1000mL。

氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min，并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠，置于150mL塑料烧杯中，加入100mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移入净化的塑料瓶中。

氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移入净化的塑料瓶中。

酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中，加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。

校准曲线

于一组25mL容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟标准溶液Ⅱ，再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟标准溶液Ⅰ。分别加入5mL空白试验溶液［为了便于控制体积，可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中，这样就可以加入分取试样溶液体积的一半］。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟标准系列。

将溶液倒入50mL塑料杯中，放入1根转子，将塑料杯放在电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在转子不断搅拌下，在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值。以氟量(lgC)为横坐标，氟离子选择电极电位值为纵坐标，在半对数纸上绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低，可不焙烧)，取出冷却。加入几滴乙醇润湿试样，加入6gNaOH，放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色，可加入几滴乙醇还原)。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中，加入7.5mL柠檬酸钠溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒回原塑料杯中，然后按校准曲线步骤操作，在校准曲线上查得试样溶液中的氟量。

试样中氟含量的计算参见式(84.8)。

注意事项

1)也可将试样加入4gNa₂O₂搅匀，面上再覆盖1g，在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。

2)可从测定钨、钼的试样溶液中分取试液进行测定。

㈣ 如何检验氟离子

初高中的实验是没有办法检验,如果有氟离子,一般是用排除法,如果是科研的话,有专门的仪器检验
如果你条件的话可以用以下方法
氟离子选择电极法
一、原理
将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液,构成原电池.该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F—浓度.常用定量方法是标准曲线法和标准加入法.
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏.
二、仪器
1．氟离子选择性电极.
2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极.
3．离子活度计或pH计,精确到0.1mV.
4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子.
5．聚乙烯杯：100mL,150mL.
6．其他通常用的实验室设备.
三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水.
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干约40min,冷却）,用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.贮存在聚乙烯瓶中.此溶液每毫升含氟离子100ug.
2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.此溶液每毫升含氟离子10ug.
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水,并稀释至100mL.
4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.
5．2mol/L盐酸溶液.
四、测定步骤
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行.测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）.
2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于5支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀.分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值（E）.在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分.在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上.
3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀.将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值（EX）.在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分.根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量.
4．空白实验：用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定.
当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响.其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1）,然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）.
五、计算
1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）.
2．、标准加入法
cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1
式中：cx———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；
Vx———水样体积（mL）；
cs———F—标准溶液的浓度（mg/L）；
VS———加入F—标准溶液的体积（mL）；
ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极）,其中,E1为测得水样试液的电位值（mV）,E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；
S——氟离子选择性电极的实测斜率.
如果VS〈〈VX,则上式可简化为：
cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx
注意事项
1．电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中.如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽.电极使用前仍应洗净,并吸去水分.
2．如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值.
3．不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用.
4．一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cS）,应比试液浓度（cX）高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的TISAB浓度变化不大.