1. 怎么检验纯天然的牛黄
【鉴别】(1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。 (2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。 (3)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个荧光斑点。 【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过9.0%。 【含量测定】胆酸取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=380nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素0.01mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞试管中,分别加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分光光度法(附录ⅤB),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg),计算,即得。 本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。
2. 怎么分辨牛黄
形状鉴别法 一是观察胆黄。
天然胆黄多呈卵圆形,类球体,表面黄红色至棕黄色,细腻稍有光泽。有的表面挂有一层黑色光泽的薄膜,习称“乌金衣”,质更佳。
有的具龟裂纹,体轻,质酥脆,易分层剥落。断面金黄色,可见紧密细腻的同心层纹。有的夹有白心,气清香,味苦而后甜,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。二是看管黄。天然牛黄的管黄呈短管状或破碎为片状,表面棕褐色,较粗糙,有裂纹及小突起,质松脆,断面外周有层纹、中心部槽朽状或中空。有的色黑、质坚、断面无层纹、质量次。牛黄以身干、表面光泽细腻,断面层纹薄而整齐,味苦而甘,清香而凉,无杂质者为佳。
水试法 用无色透明的玻璃杯,装入清水半杯,取牛黄少许投入水中,真品吸水不变质,水不浑浊、不变色、无油脂等漂浮物;假牛黄入水即迅速膨胀而崩解,水变浑浊或染色,有油状漂浮物。
此外,还可采用指甲法,即牛黄粉末少许,用水润湿后涂于指甲上,正品使指甲呈黄色,并经久不褪,伪品则不能。假者味苦如黄连,无清凉感,入口即化糊状,如嚼绿豆粉。
3. 如何辨别天然牛黄
1、眼看:真牛黄在商品规格上分为蛋黄、印黄和管黄三种。蛋黄呈球形或卵圆形;印黄呈类方形、类三角形或多角形。这两种均为胆囊结石。管黄呈管状,空心或实心,为胆管结石。鲜牛黄质软而重,干后变硬变轻。
2、口尝:真牛黄入口味先苦后微甜,有清凉感,具有牛黄的特异香气,嚼之不粘牙,慢慢溶化,口内无残留渣粒感觉。
3、挂甲:取真牛黄少许,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染黄,不易擦退,俗称“挂甲”
4、水煮:取牛黄少许,放入玻璃皿中煮沸,静置,真品会全部溶化,水不混浊,色棕黄无沉淀和漂浮物。而假牛黄多是伪造者用山栀、黄连、大黄、姜黄等粉末,加蛋清、蛋黄和牛胆汁等伪造而成,因此假品不具备以上特点。
(3)牛黄籽料鉴别方法扩展阅读:
牛黄鉴别还可以用以下方法:
1、水试:牛黄不溶于水,置水中先浮而后沉,不胀、不溶、不变色,煮到水沸仍保持块状;将缝针润水粘上牛黄粉,垂直沉下水中,可见杯内从上至下有一条线,然后再慢慢扩散。人工牛黄煮沸后水呈黄色而混浊,静置片刻即沉淀,水变回原色。
2、火试:取一根小针烧红,刺入牛黄中,牛黄破裂而呈层状,质细密酥脆,内心有白点,并伴有清香气味者为真品。
3、醋试:取一干燥洁净试管,放入牛黄粉末(成块稍加压碎),加入两毫升醋酸,加热至沸,溶液即现淡绿色至深绿色。品质好的牛黄液体呈深绿色而清澈,质次的呈绿色至稍黑而混浊,人工牛黄呈淡绿色或青绿色,伪品牛黄多为黄色或茶红色。
4. 鉴别牛黄的几种方法是什么
1.火烧有毛角味,人造牛黄的无毛角味。
2.口尝,初微苦后感甜,有清香鲜美感,随液溶化无渣。
3.透甲,沾水磨指甲上,黄色素渗透甲质,经多次洗手,色素不脱。
4.干透牛黄投放清水中,虽湿润透,但形不变者为真。
5.鲜牛黄验质,用针刺透穿孔,没有硬物阻碍者证明熟透。鲜黄折干黄以三分之一,基本正确。
5. 纯正天然牛黄
牛黄为贵重药材,鉴别真伪牛黄,可采用以下几种方法
一、目试:真品(正品)天然牛黄有蛋黄及管黄两种。蛋黄多呈卵形、不规则球形、类方圆形或类三角圆形,表面金黄色或棕黄色,细腻而稍带光泽,有的外表面有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”。断面黄色或棕黄色,可见明显排列整齐的层纹,层层重叠,气清香。管黄呈管状,表面不平或有横曲纹,或为破碎的小片,表面红棕色或棕褐色,有裂纹及小突起,断面有较少的的层纹,有的中空,色较深,质坚实。人工牛黄多呈粉状,也有不规则球状者,浅棕黄色至金黄色。
二、手试:以手摸、擦、捏进行鉴别,一般经验是三个“三分”。即:①牛黄上手轻三分。牛黄质地疏松,比一般同体积的物品要轻些。不管是泥团或常见的伪晶,一般比牛黄重,故有牛黄上手轻三分的提法。②遇水磨擦黄三分。传统鉴别牛黄,用少许牛黄加水磨在指甲上,显黄色,习称“挂甲”或“透甲”,一般来说只要有些水分的牛黄颗粒在白纸或砂玻板上擦几擦,同样出现淡黄色的痕迹,这种颜色不一定很深,但能较长时间地保留不变。③用手捏牛黄碎三分。牛黄硬度在 1~2°左右,很容易给捏碎,如捏不碎者,—般应视为伪品。
三、口试:将牛黄少许放在舌尖,有一股凉气扩散到舌心至舌根,味微苦而甘甜,没有其他腥膻杂味,嚼之似泥而没有渣杂,唾液可染成淡黄色。伪品多味苦而难于嚼碎,有时有滑腻感。
四、水试:牛黄不溶于水,置水中先浮而后沉,不胀、不溶、不变色,煮到水沸仍保持块状;将缝衣针润水粘上牛黄粉,垂直沉下水中,可见杯内从上至下有一条线,然后再慢慢扩散。人工牛黄煮沸后水呈黄色而混浊,静置片刻即沉淀,水变回原色。
五、火试:取一根小针烧红,刺入牛黄中,牛黄破裂而呈层状,质细密酥脆,内心有白点,并伴有清香气味者为真品。牛黄是传统名贵中药材。中医学认为牛黄气清香,味微苦而后甜,性凉。可用于解热、解毒、定惊。内服可治高热神志昏迷、癫狂、小儿惊风、抽搐等症。
六、醋试:取一干燥洁净试管,放入牛黄粉末(成块稍加压碎),加入2ml醋酸,加热至沸,溶液即现淡绿色至深绿色。品质好的牛黄液体呈深绿色而清澈;质次的呈绿色至稍黑而混浊;人工牛黄呈淡绿色或青绿色。伪晶牛黄多为黄色或茶红色。