㈠ 高效液相色谱可以检测哪些兽药残留指标
高效液相色谱仪的检测范围一般和检测器和色谱柱有关,常用的紫外检测器,只对在紫外波长区有吸收的物质才能检测,比如多数含有双键的有机化合物;另外药物残留更常用气相色谱仪检测。
㈡ 检测鱼功药物残留用什么可以检测
1水产品中渔药残留来源
水域环境、苗种、生产、加工、流通、销售等方
面均可能造成水产品药物污染,影响水产品质量。导致水产品药物残留的主要原因:
(1)使用未经批准的药物或禁止使用的药物。个别养殖业和加工企业业主,受到利益驱使,有意使用违禁药物;或者市场上一些渔药成分不明,养殖户盲目违规用药,造成有毒药物残留。
(2)不正确使用或滥用药物
。养殖户用药
2渔药残留的检测
时有定方法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用和液质联用,国际上公认的定量方法是色谱法。2.1
气相色谱法(GC)
GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测
会下,设立食品中兽药残留法典委员会。兽药残留法典委员会负责讨论药物残留的有关问题,并
决定食品中兽药允许残留量。
(2)美国美国涉及到兽药残留管理的机构有3个,分别是国家环保局、食品药物管理局、农业部。残留计划由农业部食品安全与监督局负责具体实施。美国食品药物管理局海湾水产品实验室将研究兽药残留及其检测方法作为主要工作。1982年,在美国农业部的资助下建立了避免食品动物中残留数据库(FARAD),供兽医和养殖者查询,现已发展为国际性数据库(SFARAD)。
(3)欧盟
2006年1月新的欧盟食品及饲
料安全管理法规开始实施,要求进口食品必须符合该食品安全法的标准,否则欧盟委员会有权取消其进口资格。3.2
渔药最高残留限量(MRL)的制订
出于对食品安全及环境保护的考虑,MRL评估为世界各国所重视。世界食品法典委员会(CAC)负责确定药物的MRL,并经该组织的食品兽药残留委员会(CCRVDF)作出进一步评价后公布。欧盟规定,对几乎所有的兽药包括应用于水产已数十年的知名化学药物,都要进行MRL评价。此项工作已于1999年12月结束,结果是将兽药分4个附录,分别为:确定MRL的兽药、无需提交MRL的兽药(宠物用药)、暂定MRL的兽药、未确定MRL的兽药,最后一类已被禁止使用。药残包括产品的任何可食用部分中残留的化合药物原药和(或)其代谢物,还包括这些药物的相关杂质残留。CAC对兽药残留的最高限量指对食品内部或表面法定允许或认为可以接受的最高兽药残留浓度(根据鲜重以mg/kg或g/kg表示)。根据被认为对人体健康无任何毒害的残留种类和残留量来确定,用允许日摄入量来表示,或根据一个临时允许日摄入量确定。
在确定一项最高残留量时,还考虑到了植物性食品和(或)环境中的残留问题。另外,最高残留量可能会被调低,以便与兽药合理使用量保持一致,并考虑到有可供利用的实际化验方法。兽药的良好使用规范(GPVD)指经国家主管部门批准的官方推荐或核准的兽药使用方法,包括对停药期的规定。
器供选用,如氢焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),氮、磷检测器(NPD)等,检测限一般为g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。2.2
高效液相色谱法(HPLC)
HPLC法灵敏度高、可靠性强,且重复性好、速度快。目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法,包括氯霉素、链霉素、磺胺类药物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、恶喹酸等。2.3
联用技术
近年来串联质谱在水产品的检测中得到应用。联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GCMS、LCMS、TLCMS、CZEMS等,LC与MS/MS的联用技术具有比单纯GCMS、LCMS及MS/MS有更高的专一性和灵敏度。在串联质谱方面,以三重四极杆串联质谱为主。2.4
免疫分析技术
免疫分析法是近几年发展起来的新型分析技术,具有很高的选择性和灵敏性。免疫分析技术无论作为药残的检测手段还是样本净化方法,都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化,主要包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。
㈢ 兽残检测标准
法律分析:兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控以及监管(包括:养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品、水体水质监测。兽药残留的检测与我们熟知的农药残留的检测相比,含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。所以,对检测的仪器、人员要求更高。一般来说各地的兽药监察所、进出口检验检疫局、疾控中心、乳制品企业对于兽药残留的检测开展的早,仪器、人员水平高经验足,尤其是对于遵从法规的定量检测,有着丰富的经验。大型肉制品生产企业,这两年,在目标兽药残留方面的检测能力,也不容小看。
法律依据:《中华人民共和国食品安全法》 第一百二十三条 违反本法规定,有下列情形之一,尚不构成犯罪的,由县级以上人民政府食品安全监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品,并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品;违法生产经营的食品货值金额不足一万元的,并处十万元以上十五万元以下罚款;货值金额一万元以上的,并处货值金额十五倍以上三十倍以下罚款;情节严重的,吊销许可证,并可以由公安机关对其直接负责的主管人员和其他直接责任人员处五日以上十五日以下拘留: (一)用非食品原料生产食品、在食品中添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康的物质,或者用回收食品作为原料生产食品,或者经营上述食品; (二)生产经营营养成分不符合食品安全标准的专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品; (三)经营病死、毒死或者死因不明的禽、畜、兽、水产动物肉类,或者生产经营其制品; (四)经营未按规定进行检疫或者检疫不合格的肉类,或者生产经营未经检验或者检验不合格的肉类制品; (五)生产经营国家为防病等特殊需要明令禁止生产经营的食品; (六)生产经营添加药品的食品。
㈣ 食品中常见农药与兽药残留速测技术有哪些
免疫分析法
免疫分析法(IA)以抗体作为生物化学检测器对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量检测。免疫技术是 90 年代优先研究开发和利用的农药残留分离技术,这是一种基于抗原抗体特异性识别和结合性反应为基础的分析方法。它在测定的高度灵敏度和抗性物质的痕量检测方面取得了很大的成就。
通过对抗原或抗体进行标记(酶、荧光物质、放射性同位素标记等),利用标记物的生物或物理或化学放大作用,与现代测试技术相结合,对样品中特定的农药残留物进行定性定量检测。如酶联免疫法,该技术在国外已经商品化。它快速简便,仅需要很少的仪器设备和专业培训,主要用于初筛、测定致癌物和一些剧毒农药,对污染事故的污染物检测具有十分重要的意义。
酶抑制法
酶抑制法是一种可对部分农药进行快速残留检测的技术,其适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药。它利用这类农药可特异性地抑制昆虫中枢和周围神经系统仲乙酰胆碱酯酶的活性,破坏其神经的正常传导,从而使昆虫中毒致死。将乙酰胆碱酯酶与样品反应,根据乙酰胆碱酯酶活性受到抑制的情况,可判断出样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。
河南冠宇仪器有限公司生产的新一代智能型农药残留检测仪;GY-NC10农药残留检测仪是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国标(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
生物传感器技术
生物传感器是利用生物活性物质(如酶、抗原、抗体、细胞、组织等)作为传感器的识别元件,与样品中的待测物质发生特异性反应(如发光、发热、颜色变化、形成复合物等),利用转换器检测到这些变化并将其转化为电信号,再通过检测装置的分析处理,即可对待测物质进行定性和定量检测。
兽药残留检测方法
ELISA酶联免疫技术
Enzyme Linked Immunosorbent Assay(简写ELISA)
指将可溶性的抗原或抗体结合到聚苯乙烯等固相载体上,进行免疫反应的定性和定量方法。
具有灵敏、特异、简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点。
这一方法的基本原理是:
①使抗原或抗体结合到某种固相载体表面,并保持其免疫活性。
②使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体,这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性,又保留酶的活性。
在测定时,把受检标本(测定其中的抗体或抗原)和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开,最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化变为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据颜色反应的深浅刊物定性或定量分析。由于酶的催化频率很高,故可极大地地放大反应效果,从而使测定方法达到很高的敏感度。
免疫胶体金技术
Immune colloidal gold technique
指以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术。
具有操作便捷、安全,检测快速、准确,成本低等优点。
免疫层析法 (Immunochromatography)是一种基于免疫胶体金技术的快速诊断技术,实质上是蛋白质等高分子被吸附到纳米金颗粒表面的包被过程。
吸附机理可能是纳米金颗粒表面负电荷,与蛋白质的正电荷基团因静电吸附而形成牢固结合,而且吸附后不会使生物分子变性,由于金颗粒具有高电子密度的特性,在金标蛋白结合处,在显微镜下可见黑褐色颗粒,当这些标记物在相应的配体处大量聚集时,肉眼可见红色或粉红色斑点,因而用于定性或半定量的快速免疫检测方法中。
由于球形的纳米金粒子对蛋白质有很强的吸附功能,可以与葡萄球菌A 蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素、牛血清白蛋白等非共价结合,因而在基础研究和实验中成为非常有用的工具。
免疫层析是以NC膜为载体,利用微孔膜的毛细管作用,使滴加在膜条一端的液体慢慢向另一端渗移,如同层析一般。金磁微粒复合物干片粘连在近NC膜条下端(C),膜条测试区(T)包有特异抗体,当试纸条下端进入液体标本样中,下端吸水材料吸取液体向上端移动,流经C处时,使干片上的金磁微粒复合物复溶,并带动其向膜条渗移,若标本有特异性抗原时,可与金磁微粒复合物的抗体结合,形成的金标抗原—抗体复合物流至测试区,被固相抗体所捕获,形成抗体—抗原—金标抗体复合物,在膜上T处出现红色控制线。
㈤ 简述农产品质量检测一般方法有哪些
1.农药残留检测。常见的农药残留检测方法有酶抑制法、免疫分析法与无损检测法。酶抑制法,以生物学为基础,通过乙酰胆碱酯酶对相关农药的快速反应进行检测。具有生物学的不稳定性与专一性特点,不适宜大范围使用,但因其廉价便捷性,目前在果蔬检测方面应用较多,采用酶抑制法进行检测时应当注意选用高质量酶试剂。免疫分析法,多用于食品检测方面,应用该方法可快速识别样品的异样状态。无损检测法,能够在最大程度上保留农产品营养与外形,是如今较为先进的综合型农药检测技术,具有较高的商业价值,基于该技术,应用较多的是红外光谱与X光衍射检测方法,采用该方法,应当注意避免损害农产品质量。
2.兽药残留检测。常见的兽药残留检测方法有酶联免疫吸附试验法(ELISA)与放射免疫检测法。ELISA,主要通过对样品进行定量分析的方式,检测样品兽药残留含量,具有高特异性与高度灵敏性,在检测畜牧农产品时较为常用。应用该方法应当选用高质量试剂,也可以通过试纸条、荧光检测仪等检测器具进行检测,提高检测质量。放射免疫检测法,主要通过同位素识别抗原抗体,具有高精准度,因此,在抗生素检测方面效果显着,同样适用于兽药微生物残留检测。
3.微生物残留检测。在农产品质量安全检测中,对微生物残留的检测同样重要,主要检测农产品生物毒素,常见的有生物毒素确证检测技术与快速检测技术。生物毒素确证检测技术,在实践中主要应用高效液相色谱法,也可以结合应用高效液相色谱法与质谱检测法,主要检测农产品中的黄曲霉素、棒曲酶毒素等。快速检测技术,常用检测方法为荧光检测技术、免疫层析检测技术等,在检测一般微生物时较为常用,同样需要选用高质量核心试剂。
4.重金属残留检测。含有铅、汞、铜等元素的重金属一旦残留于农产品上,不仅威胁产品安全,被人食用后严重的甚至会引发中毒,因此,必须重视对农产品重金属的检测。目前,我国重金属检测技术还处于发展阶段,较常应用的是荧光检测法、电感耦合等离子质谱检测法以及原子吸收检测法,主要检测农产品重金属残留。随着我国社会经济发展,重金属残留对农产品的危害越来越大,加强检测技术研究力度刻不容缓。
㈥ 鸡蛋中,兽药残留的检测方法有哪些
一、概述
鸡蛋富含胆固醇,营养丰富,一个鸡蛋重约50克,含蛋白质6-7克,脂肪5-6克。鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收,利用率高达98%以上,是人类经常食用一种动物源食品。
可视化酶标板图直观图形化界面设计,便捷的样本信息录入功能,独有的定制软件,快速分析检测结果。
3、现场批量样本筛查-胶体金快速检测卡系列
操作方便,适合非专业人员,且前处理方法较为简单,只需配备简单设备即可完成样本前处理,适用于现场检测。
㈦ 鲜(冻)猪肉的农残和兽残分别有哪些检测项目
鲜(冻)猪肉的农残和兽残检测有:
聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测
还要进行理化指标如挥发性盐基氨、铅、无机砷、铬、汞的检测。
㈧ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
一、常采用的水份测定方法:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法(此法用的广泛);
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二亮蚂、热干燥法
1、常压干燥法
(1)特点与原理
特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
(3)烘箱干燥法的测定要点
取样(称样):注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
)
(4)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
(5)烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);敬并
被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
(2)操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和亮键迹样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
(3)计算:
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量(g)
(4)常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
(6)蒸馏法的优缺点
优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便
缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
(2)卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
(4)标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
(5)步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算:
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)
W——样品重量(g)
注:
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。
水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。
在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。
苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。
当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波,波长0.75~1000μm的光。
红外波段可分三部分:
①近红外区0.75~2.5μm;
②中红外区2.5~25μm;
③远红外区25~1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容:
1、食品检测技术
食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义
(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。
要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准
(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。
(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
(五)与食品安全有关的质量要求。
(六)食品检验方法与规程。
(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。
(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。