help用于杂质检测的几种方法

‘壹’ 金属材料的化学成分如何检测

金属材料的化学成分分析常见的有光谱分析、质谱分析、色谱分析、红外光谱法、X射线原子能谱等。不同方法所用到的仪器设备不同，能检测的元素及元素检出限也不一致。

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‘贰’ 如何选择设计药物中特殊杂质检查方法

特殊杂质是指在该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方式和工艺条件，有可能引入的杂质。这类杂质随药物的不同而异。由于特殊杂质多种多样，检查方法各异，故一般将其分成四大类：

一、物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解及旋光性等上的差异，检查所含杂质是否符合限量规定。

二、化学反应法：

（一）容量分析方法：利用药物与杂质在酸碱性及氧化还原性等方面的差异，用标准溶液滴定来测定杂质含量。

（二）重量分析方法：在一定实验条件下测定遗留物重量。

（三）比色法和比浊法：利用杂质特有的呈色反应（比色法）和沉淀反应（比浊法）与标准对照。

三、色谱法：

（一）纸色谱法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供试品溶液杂质限量对照品溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开，检出后，比较杂质斑点的个数、颜色深浅或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的检查。医学教育|网搜集整理该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂。

（二）薄层色谱法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：类似纸色谱法，但较简便、快速、灵敏、不需特殊设备，适用于有机杂质的检查。另外，一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质，将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC法按操作方法又可归纳为如下几种情况：1、在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在。

2、选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品。

3、选用可能存在的某种杂质作为杂质对照品。

4、将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液。

5、选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品。

（三）高效液相色谱法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分离效能高、专属性强和检测灵敏，适用于有机杂质，但更多地用于含量测定。

（四）气相色谱法（Gas
Chromatography，GC）：主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查。

1、挥发性有机杂质测定方法：（1）面积归一化法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率，但溶剂峰不计算在内。

（2）主成分自身对照法：先按供试品规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液，作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，一般应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。

（3）内标法测定杂质总量限度：供试品按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图I；再配制含有内标物质的供试品溶液，同法记录色谱图II.如果图I中没有与图II上内标峰保留时间相同的杂质峰，则图II中各杂质面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。

（4）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

（5）外标法测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

‘叁’ 水中的杂质有几种类型，各种杂质的除去方法各是怎样的

有类杂质：

一类是不溶性固体杂质,向水中加入明矾,利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质进行吸附,使杂质沉淀达到净水的目的.

第二类是可溶性的杂质.一种方法是用活性炭吸附有色有味的物质.

第三类就是微生物细菌病毒之类,投药消毒.

(3)help用于杂质检测的几种方法扩展阅读：

杂质的控制

药物中的所有杂质都会不同程度地影响药物的稳定性和安全性，因此有必要在药物的生产和贮存过程中严格的控制药物杂质的含量，杂质检查是控制药物质量的一项重要指标。药物的杂质检查分为一般杂质检查和特殊杂质检查。

一般杂质检查

对于一般杂质的检查，《中国药典》规定了氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、有机溶剂残留量等项目的检查方法及限度。

特殊杂质的检查

特殊杂质通常是指药物在生产和贮存过程中，因为药物的性质、生产方式和工艺条件等因素而引入的杂质。这类杂质随药物的不同而不同，由于特殊杂质多种多样，所以检查方法也不尽一致，常用的方法有以下几种：

1.物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解性及旋光性等方面的差异，检查所含有的杂质是否符合杂质限量规定。

2.化学反应法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比浊法等方法。

3.化学分析法：常用的有紫外分光光度法、毛细管区带电泳法(CZE)、高效毛细管电泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法检测三磷酸胞苷二钠在280nm与260nm波长处测吸收度，比值应为2.00~2.20 [5] 。

4.色谱法：这是目前最常用也最有效的药物杂质分析方法，由于灵敏度高、准确性好、简单、易行、快速高效等特点，现越来越多的被各国药典用于控制药物的杂质。

(1)纸层析法(P.C)

取一定量的供试品杂质限量对照溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开后比较杂质斑点的个数、颜色或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的杂质检查，该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂，因此应用范围较小。

(2)薄层层析法(TLC)

类似P.C法，由于方法简便易行，只需较少的实验设备，在药物杂质检查中应用十分广泛，在各国药典中都有多种药物采用此方法检查药物的杂质。一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质。

将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC常用目视比较法确定药品中杂质的含量是否超出限量，这只是一种半定量的方法，同时由于灵敏度受操作条件影响较大，所以有时候难以满足快速分析的需要。

(3)高效液相色谱法(HPLC)

作为一种比较成熟的方法因其分离效能高、专属性强和检测灵敏等特点已被广泛应用于药物的杂质检查中，其检测杂质的灵敏度可达到0.1%或者更低，并可获得很好的准确度和精密度，且重复性好。

可以根据不同的分析对象选择不同分离机制的色谱类型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之处，如缺乏通用、灵敏的检测器，反相HPLC色谱柱的填料只能在一定的pH范围内使用，分析碱性药物时易产生拖尾。

另外对强保留物质的分析时保留时间过长，如对沙丁胺醇及杂质分析时，biserher的保留时间超过了30min等。这些缺点限制了HPLC在药物杂质检查中的应用。

(4)气相色谱法(GC)

主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查，特别是对中药的有机农药的残留检查更为有效。

参考资料来源：

网络-杂质

‘肆’ 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有：

1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质：

密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的密度都大于4.5g/cm3，因此从密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等，甚至自来水都给肌肤带来重金属，甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉，也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考：网络—重金属

‘伍’ 质量检测方法有几种

三种。商品质量检验的方法很多，通常分为感官检验、理化检验、生物学检验法等几个方面：
（一）感官检验法
它是借助人的感觉器官的功能和实践经验来检测评价商品质量的一种方法。也就是利用人的眼、鼻、舌、耳、手等感觉器官作为检验器具，结合平时积陆察累的实践经验对商品外形结构、外观疵点、色泽、声音、气味、滋味、弹性、硬度、光滑度、包装和装潢等的质量情况，并对商品的种类品种、规格、性能等进行识别。主要有：视觉检验、听觉检验、味觉检验、嗅觉检验、触觉检验。
感官检验法在商品检验中有着广泛的应用，并且任何商品对消费者来说总是先用感觉器官来进行评价质量的，所以感官检验十分重要。感官检验法的特点：
（1）方法简单，快速易行。
（2）不需复杂、特殊的仪器设备和试剂或特定场所，不受条件限制。
（3）一般不易损坏商品。
（4）成本较低。
感官鉴定法在商品鉴定中有着广好昌泛的应用，并且任何商品对消费者来说总是先用感觉器官来进行评价质量的，所以感官鉴定十分重要。因此在工业和商业的产、供早袜茄、销过程中经常使用这种方法。感官检验法的局限性：
（1）不能检验商品的内在质量，如成份、结构、性质等。
（2）检验的结果不精确，不能用准确的数字来表示，是一种定性的方法，结果只能用专业术语或记分法表示商品质量的高低。
（3）检验结果易带有主观片面性，常受检验人员知识、技术水平、工作经验、感官的敏锐程度等因素的影响，再加上审美观不同以及检验时心理状态，影响结果的准确性，故使检验的结果有时带有一定的主观性，科学性不强。
（二）理化检验法
是在实验室的一定环境条件下，借助各种仪器、设备和试剂，运用物理、化学的方法来检测评价商品质量的一种方法。它主要用于检验商品的成分、结构、物理性质、化学性质、安全性、卫生性以及对环境的污染和破坏性等。
理化鉴定法的特点：
（1）检验结果精确，可用数字定量表示；（如成份的种类和含量、某些物理化学、机械性能等）；
（2）检验的结果客观，它不受检验人员的主观意志的影响，使对商品质量的评价具有客观而科学的依据；
（3）能深入地分析商品成分内部结构和性质，能反映商品的内在质量。
理化检验法的局限性：
（1）需要一定仪器设备和场所，成本较高，要求条件严格；
（2）往往需要破坏一定数量的商品，消耗一定数量的试剂，费用较大；
（3）检验需要的时间较长；
（4）要求检验人员具备扎实的基础理论知识和熟练的操作技术。因此，理化检验法在商业企业直接采用较少，多作为感官检验之后、必要时进行补充检验的方法，或委托商检机构作理化检验。主要有：物理检验法、化学检验法。
（三）生物学检验法
是通过仪器、试剂和动物来测定食品、药品和一些日用工业品以及包装对危害人体健康安全等性能的检验。
检验商品品质需采用的检验方法因商品种类不同而异，有的商品采用感官检验法即可评价质量（如茶叶），有的商品既需要采用感官检验法，也采用理化检验法（如搪瓷），有的商品需以理化检验的结论作为评价商品质量的依据（如钢材）。要使商品检验的结果准确无误，符合商品质量的实际，经得起复验，就要不断提高检验的技术和经验，采用新的检验方法和新的检测仪器，随着科技发展，使理论检验方法向着快速、准确、少损（或无损）和自动化方向发展。
法律依据
《产品质量法》第十九条
产品质量检验机构必须具备相应的检测条件和能力，经省级以上人民政府市场监督管理部门或者其授权的部门考核合格后，方可承担产品质量检验工作。法律、行政法规对产品质量检验机构另有规定的，依照有关法律、行政法规的规定执行。