‘壹’ 水泥游离氧化钙快速测定仪试验步骤是怎样的
1温度设置：
打开仪器电源，仪器即进进到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置（按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度），按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操纵，若按住[▲]或[▼]达0.5秒时，即进进连加或连减状态，此时加或减的操纵为5次/秒。若2秒钟不按键，仪器将自动记忆此时的温度设定值，温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
2加热：
选择好恒温槽温度后，按[加热]键，此时加热键上的灯亮，仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热，控制恒温槽温度在设置温度四周，左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作，第一次达到设定温度后，报警响起同时报警指示灯闪烁，提示操纵职员可进行下一步的操纵了。
3反应瓶搅拌：
达到设定温度后，可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放进恒温槽支架内，按下[搅拌]键，调整搅拌电位器旋钮，使电机转速达到合适的速度。
4丈量
放置好反应瓶，并启动搅拌后，将电极放进反应瓶，启动[丈量]键，仪器自动丈量电导率，并换算成FCaO含量的百分比，约4分钟后，仪器报警响起同时报警指示灯闪烁，丈量结束。丈量结果显示于显示屏上，读取丈量结果即可。
‘贰’ 粉煤灰游离氧化钙测定方法 粉煤灰游离氧化钙测定方法
DLT 498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法
中华人民共和国电力行业标准
DL/T498—92
粉煤灰游离氧化钙测定方法
中华人民共和国能源部1992-11-28批准 1993-05-01实施
1 适用范围
本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5 ％。
2 引用标准
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样
RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备
3 原理及方法提要
在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：�
过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙 黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4 试剂
分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH) 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH) 3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙 (CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢 滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕，加200mL水煮沸数 分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇 匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶 液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL 摇匀。标定方法如下：
准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀， 再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚 酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶 液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫 升数。同时作空白试验。 �
EDTA二钠的浓度c1(mg/mL)，按式(1)计算：
�� (1)
式 中 c1——EDTA二钠标准溶液浓度，即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的毫克 数，g/L；
c2——钙标准溶液(4.5)的浓度，mol/L；
V2——吸取钙标准溶液的体积，mL；
56.08——氧化钙的摩尔质量，g/mol；
V1——标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积，mL；
V3——空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL。
4.7 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素(C30H24N2Na2O13)和0.16g 百里酚酞(C28H30O4)，与预先在110℃烘干的10g氯化钾(KCl)一起研磨均匀，装入 磨口瓶中，存放于干燥器内。
4.8 硅胶干燥剂。
5 仪器
5.1 铜质保温漏斗：直径10cm。
5.2 回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.3 加热装置：电热板或变阻电炉。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量滤纸：直径15cm。
6 试样
飞灰的采样、制样，按照原水利电力部部颁标准《火力发电厂燃料试验方法》中 “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定执行。
粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口，存放在硅胶干燥器内备用。
制样：将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能通过孔径71μm筛 子。样品研细后放在称量瓶内，并于105～110℃干燥箱内干燥1h，然后放入硅 胶干燥器中备用。
为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。
7 分析步骤
称取约0.5000g试样，精确至0.0002g，置于250mL干燥的回流锥形瓶中，准 确加入10mL无水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3颗玻璃珠，摇匀。 连接磨口回流冷凝管，在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸10min，取下。用 垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤，滤液收集于250mL的烧杯 内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4～5次，向滤液中 加入50mL水，用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化 钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应搅拌均 匀。立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为 终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。
8 分析结果计算
游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)计算：
�� (2)
式中 c1——EDTA二钠标准溶液浓度，g/L(即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的 毫克数)；
V1——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL；
m——试样质量，g。
9 精密度
10 注意事项
10.1 当游离氧化钙含量大于2%时，应适当减少称量，小于0.5%时，可称取试样 1g，以提高分析结果的准确性。
10.2 过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水，并用酒精灯加热保温漏斗的 突缘以保温。试样取下后应趁热过滤，以免溶液温度降低，粘度增大，致使过滤困 难。
10.3 因经多次空白试验结果均为零，一般情况下可以不做空白试验。
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附加说明：
本标准由能源部科学技术司提出，由能源部发布。
本标准由能源部安全环保司归口。
本标准由能源部电力环境保护研究所负责起草。
本标准主要起草人：高忠慧，赵亚英。
‘叁’ 钙硬度的测定方法
在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2. 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠;2mol/L溶液
将8g氢氧化钠
溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L 2.3钙羧酸指示剂:将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。
3分析步骤
移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
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4结果的表示
3钙硬度(以CaCO计)=(100.09c×V/V)×10 mg/L 30
式中:c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL
V——水样的体积,mL 0
5.注意事项和说明
5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。