‘壹’ 关于食品检测中样品预处理方法的用途和特点
注意质量守衡 然后气体易挥发 溶解度 这些就可以概括上面的了 其实很多 用不到的 哪怕高考最难考到的也就是淬取法 也与溶解度有关
‘贰’ 农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些
根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。
波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。
高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。
酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。
酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。
‘叁’ 常用的样品预处理方法有哪些
1.溶剂提取法,同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:
2.浸提法:浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。
在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
磺化法和皂化法:这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
5.沉淀分离法:沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
6.掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。
7.色层分离法:色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。
8.吸附色谱分离:吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。
9.分配色谱分离:分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。
当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离,例如,多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚-1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。
10.离子交换色谱分离:离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。
分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如,可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。
11.浓缩法:食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。
12.常压浓缩法:常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。
13.减压浓缩法:减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如,甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。
样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间,占分析消耗总成本最大,样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品,是实验重复性和准确性最差的环节,更是影响实验结果好坏最重要因素。
‘肆’ 农药残留检测的检测方法及程序
① 单残留方法(Single Resie Methods)
② 多残留方法(Multiresie Methods)
选择性多残留方法:同一类农药
多类多残留方法:多类多种农药
农药残留检测程序:
① 样品采集 :采样、样品运输和保存;
② 样品预处理:缩分、剔除或粉碎样品,成为检测样品;
③ 样品制备:提取:从试样中分离残留农药的过程;
净化:提取物中的农药与干扰物质分离的过程;
④ 分析测定
农药残留检测方法的选择
① 农药的理化特性、分析任务的要求、样品的性质及样品来源;
② 单残留或多残留方法;
③ 最大残留限量、方法检测限以及方法总误差;
MRL与LOD/LOQ关系、相对误差(准确度)+2相对标准偏差(精密度)
④ 分析方法的有效性;
⑤ 分析时间和费用。
‘伍’ 简述农产品质量检测一般方法有哪些
1.农药残留检测。常见的农药残留检测方法有酶抑制法、免疫分析法与无损检测法。酶抑制法,以生物学为基础,通过乙酰胆碱酯酶对相关农药的快速反应进行检测。具有生物学的不稳定性与专一性特点,不适宜大范围使用,但因其廉价便捷性,目前在果蔬检测方面应用较多,采用酶抑制法进行检测时应当注意选用高质量酶试剂。免疫分析法,多用于食品检测方面,应用该方法可快速识别样品的异样状态。无损检测法,能够在最大程度上保留农产品营养与外形,是如今较为先进的综合型农药检测技术,具有较高的商业价值,基于该技术,应用较多的是红外光谱与X光衍射检测方法,采用该方法,应当注意避免损害农产品质量。
2.兽药残留检测。常见的兽药残留检测方法有酶联免疫吸附试验法(ELISA)与放射免疫检测法。ELISA,主要通过对样品进行定量分析的方式,检测样品兽药残留含量,具有高特异性与高度灵敏性,在检测畜牧农产品时较为常用。应用该方法应当选用高质量试剂,也可以通过试纸条、荧光检测仪等检测器具进行检测,提高检测质量。放射免疫检测法,主要通过同位素识别抗原抗体,具有高精准度,因此,在抗生素检测方面效果显着,同样适用于兽药微生物残留检测。
3.微生物残留检测。在农产品质量安全检测中,对微生物残留的检测同样重要,主要检测农产品生物毒素,常见的有生物毒素确证检测技术与快速检测技术。生物毒素确证检测技术,在实践中主要应用高效液相色谱法,也可以结合应用高效液相色谱法与质谱检测法,主要检测农产品中的黄曲霉素、棒曲酶毒素等。快速检测技术,常用检测方法为荧光检测技术、免疫层析检测技术等,在检测一般微生物时较为常用,同样需要选用高质量核心试剂。
4.重金属残留检测。含有铅、汞、铜等元素的重金属一旦残留于农产品上,不仅威胁产品安全,被人食用后严重的甚至会引发中毒,因此,必须重视对农产品重金属的检测。目前,我国重金属检测技术还处于发展阶段,较常应用的是荧光检测法、电感耦合等离子质谱检测法以及原子吸收检测法,主要检测农产品重金属残留。随着我国社会经济发展,重金属残留对农产品的危害越来越大,加强检测技术研究力度刻不容缓。
‘陆’ 农产品检验的方法主要有哪几种
农产品质量鉴别的程序一般为抽样、检验、等级确定等步骤。鉴别农产品的方法主要有2类,一类是感官检验法,一类是理化检验法,前者是借助感觉器官进行鉴别,后者是借助各种仪器和试剂进行鉴别。此外还有生物检验法。
一、抽样:抽样也称为拣样、取样等,它是农副产品检验的第1道手续。取样的代表性与检验结果的准确性有密切关系。现行通用的抽样方法有随机抽样法和典型抽样法。
1、随机抽样法。抽样时不随人的主观愿望进行抽样,使每件商品都可能成为样品的抽取方法。
2、典型抽样法。这是按农产品情况典型地抽取样品,它不同于随机抽样法,而以比较少的试样分析估计整批农产品的质量情况。如检验花生中的黄曲霉素,先检验霉度严重的花生米粒,如果未发现黄曲霉素,则可判断整批花生的黄曲霉素含量符合标准。
‘柒’ 如何鉴别农产品质量
农产品质量鉴别的程序一般为抽样、检验、等级确定等步骤。鉴别农产品的方法主要有二类,一类是感官鉴别法,一类是理化鉴别法。前者是借助感觉器官进行鉴别的方法,后者是借助各种仪器和试剂进行鉴别的方法。
(1)抽样
抽样也称为拣样、取样等,它是农副产品检验的第一道手续。取样的代表性与检验结果的准确性有密切关系。为了使抽样的样品品质能代表整批产品的品质,必须依据统计学原理,在保证整批产品中任意一个都有被抽取的机会。正确抽样和合理保管样品是获得准确检验结果的前提条件。
抽样时必须注意样品的代表性,并遵守下列几点规定:
外地调入农产品应审查该批农产品所有证件,包括运货单、质量检查证明、商品检验和卫生机关的检验报告单,而后从表及里检验。
发现包装不好而能影响农产品质量时,应将包装打开进行采样分析,包装完好,可打开部分包装,采取样品检验。
小包装农产品,可取其中2~3包作为送检样品,样品应保持包装完整无缺,附说明书和商标。
大量农产品,如积聚成堆或仓储的谷物,应从堆的上、中、下层采样,将各部位所采的样品混合均匀,再用“四分法”将对角两瓣去除,剩余的两瓣再重新混合取样,直到需要的数量为止。在轮船上农产品应按五朵梅花形五点采样,然后按四分法取样,理化检验应将样品磨碎,成粉末过筛,送检样室化验。
新鲜肉的取样根据不同目的和要求而定,有的可以从不同部位采样,混合后代表该头家畜的情况,有的从很多家畜的同一部位采样,混合后来代表某一部位的情况。
水果和蔬菜的理化检验应先去皮和核,只要可食部分。体积小的食物,如豆荚、枣、葡萄、山楂等,将多量样品混合均匀后,用四分法取样,多次操作,直到所需数量(不得少于500克);体积大的农产品,如西红柿、胡萝卜、茄子、西瓜等,应由多个单独样品中取样,以消除样品之间的差异。理化检验取样方法是从每一个样品的对应面各切下一角(纵切),以减少内部之差异。
体积膨松、叶型蔬菜,如油菜、韭菜、小白菜等,应由多个单独样品取样(一筐、一捆),分别抽取一定数量,所取总量应在1000克以上。
有时要确定农产品腐败的程度,亦可采取它的腐败部分、污染部分或可疑部分。
在感官上、性质上极不相同的农产品,一般不要混在一起,需分别包装。
设法保持样品的原有微生物情况和理化指标,在进行检验之前不玷污,不发生变化。
一切采样工具,如采样器、容器、包装纸都应清洁,不应将任何有害物质带入农产品中,供细菌检验用的农产品,应严格遵守无菌操作。
采样后应迅速进行检验或送往实验室进行分析,尽量避免发生变化。
记录采样单位、地址、日期、时间、样品编号、样品重量和包装,采样的条件和检验目的。(2)感官检验
感官检验是用人的耳、目、口、鼻、手等感觉器官,通过视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉等来检验农产品的质量。这种方法主要应用于检验农产品的外形结构、外观疵点、色泽、硬度、弹性、气味、滋味、声音,以及包装方面的质量。
感官检验对所有农产品质量鉴定都是必要的,这种方法在农产品检验中使用最广泛,占有重要地位,往往可以决定其质量的优劣,如棉、麻、烟、茶、畜产品等农产品的检验,目前均以感官检验为主。感官检验的优点是快捷、简便、易行,不需繁杂的仪器设备,有一定的科学性和准确性。缺点是检验结果不能用具体数值来表示。它受检验人员的生理条件、工作经验和外界环境的影响较大,有一定的主观因素。
感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验,感官检验的五种方法,常常不是孤立地运用,而是综合运用几种方法,全面鉴定农产品。(3)理化检验法
理化检验法是利用各种仪器、设备、器械和化学试剂来鉴定农产品质量的方法。能探明农产品的内部疵点,并能深入地测定农产品的成分、结构和性质。其鉴定结果较感官鉴定客观而精确,可以用具体数值表示。
随着科学技术的发展,各种新型的鉴定方法与检测方法不断得到广泛应用,理化鉴定方法的种类越来越多,应用范围越来越广,而且在鉴定的准确性、灵敏度和稳定性方面都在不断提高,越来越向着快速、少损(或无损)、自动化的方向发展。但理化检验法一般不如感官检验迅速简便,并且需要一定的仪器、设备和试剂及操作技术。