茶水碱液相色谱检测方法

❶ 水质检测分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度较高的玻璃杯接满一杯水,对着光线看有无悬浮在水中的细微物质？静置三小时,然后观察杯底是否有沉淀物？如果有,说明水中悬浮杂质严重超标。

2、闻：用玻璃杯距离水龙头尽量远一点接一杯水，然后用鼻子闻一闻，是否有漂白粉（氯气）的味道？如果能闻到漂白粉（氯气）的味道，说明自来水中余氯超标。

3、尝：热喝白开水,有无有漂白粉（氯气）的味道,如果能闻到漂白粉（氯气）的味道,说明自来水中余氯超标。也必须使用净水器进行终端处理。

4、观：用自来水泡茶，隔夜后观察茶水是否变黑？如果茶水变黑，说明自来水中含铁、锰严重超标，应选用装有除铁、锰滤芯的净水器进行终端处理。

5、品：品尝白开水，口感有无涩涩的感觉？如有,说明水的硬度过高。

6、查：检查家里的热水器、开水壶,内壁有无结一层黄垢？如果有,也说明水的硬度过高，（钙、镁盐含量过高），应尽早使用软化处理！注意:硬度过高的水很容易造成热水器管道结垢，因热交换不良而爆管；长期饮用硬度过高的水容易使人得各种结石。

(1)茶水碱液相色谱检测方法扩展阅读：

主要意义：

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活，所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。而在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。

饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

❷ 高效液相色谱法（HPLC）测茶叶中有效成分的含量

高效液相色谱仪操作步骤：

1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。

2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3)． 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4)． 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。

7)． 设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。

8)． 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

9)． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。

10)． 填写登记本，由负责人签字。

❸ 如何正确的进行液相色谱法的含量检测

要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要：
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要，消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子，确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相，采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性，否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好，若液相的稳定很差，表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器，一般来讲选择性的检测器（如DAD,FLD,VWD）灵敏度高于通用性检测器（如RID），通用性检测器不适合测定痕量水平的组分，对不同含量水平的被测组分，选择合适的检测器非常重要。

❹ 食品添加剂的检测方法有哪些

常用食品添加剂的检测方法：
由于当前食品行业中的食品添加剂问题日益突出，对食品进行添加剂等的安全检测是极其必要的。对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。
通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。现对常用食品添加剂的检测方法进行分析，具体内容如下所述。
1）食品甜味剂的检测方法结合《食品添加剂使用卫生标准天门冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。
当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中，高效液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂，而且可以将多种甜味剂同时分离，有利于检测工作的进行。
2）着色剂的检测方法
着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种，其中，认真合成的食品色素主要包括：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。当前，我国主要通过采用高效液相色谱法对人工合成色素进行检测，高效液相色谱法不仅灵敏度较高，而且精确度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定，首先采用液相色谱法对人工合成色素进行测定，通过使用高效液相色谱法，可以有效检测食品中的人工合成色素成分。
另外，还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、高效液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。
3）护色剂的检测方法
食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂，不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中，以便提高肉制品的外观色泽度，刺激消费者的购买欲望，从而赚取利润。当前我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2011中规定了亚硝酸盐与硝酸盐类的最新检测标准，通过采取相关检测方法对护色剂的残留量及使用范围进行检测，确保产品符合食品安全卫生质量要求。对于亚硝酸盐与硝酸盐类的护色剂，我国主要采用离子色谱法进行检测，另外还可以通过分光光度法、示波极谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等检测技术进行该护色剂的残留量检测，可以有效监控食品中的添加剂种类与含量，保障消费者的切身利益。
4）防腐剂的检测方法
当前，我国食品行业中的不良商贩为防止食品腐烂变质，在食品中添加各种各样的防腐剂。其中，常用防腐剂主要有山梨酸
及其盐、苯甲酸及其盐、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、亚硝酸盐和硝酸盐、亚硫酸盐、双乙酸钠等添加剂。
我国主要通过采用分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、毛细管电动色谱法与高效液相色谱法等检测技术对防腐剂进行检测，较常使用的检测方法为气相色谱法与高效液相色谱法，这两种检测方法可以同时对多种防腐剂进行测定，简便快速，而且检测结果较为精确。由于越来越多的食品混合使用防腐剂，过于单一的检测方法已经无法准确检测食品中残留的防腐剂含量及种类，而高效液相色谱法可以有效、精确、快速的检测出食品中的防腐剂类别。
5）漂白剂的检测方法
当前很多不良商贩使用漂白剂用于浸泡食品，例如将豆芽与菌菇浸泡于漂白剂、防腐剂之中，可以使得野山菌外观更鲜嫩，吸引消费者购买。甚至在制作卤味时，掺加双氧水等有害物质，使得卤制品外观色泽亮丽、美观可口；或将莲藕置于草酸中，用以增白，严重危害消费者的身体健康。
亚硫酸盐是我国最常用的食品漂白剂，当前，我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760-2014中已经对亚硝酸盐的使用量及使用范围作了明确规定，并禁止使用硫磺进行除重蒸之外的漂白或防腐方式。然而，硫磺重蒸之后极易产生二氧化硫，严重危害消费者的身体健康。①盐酸副玫瑰苯胺法。我国当前主要通过采取盐酸副玫瑰苯胺法对食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量进行检测，盐酸副玫瑰苯胺法的检测原理为络合比色法。此种检测法应用广泛，但由于该检测法在检测过程中，使用了剧毒试剂四氯汞钠，极易对人及环境造成危害。而且检测过程中所使用的二氧化硫标准溶液不稳定，其浓度随放置时间逐渐降低。

❺ 液相色谱仪操作及原理

工作原理：

流动相通过输液泵流经进样阀，与样品溶液混合，流经色谱柱，在色谱柱中进行吸附、分离，最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号，在色谱工作站上出现相应的样品峰。

液相色谱仪操作过程：

1、开机操作：

①打开液相色谱仪电源，用Harb相连接时，注意Harb电源，打开计算机，打开Bootp Server(一般启动时已打开）。

②自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符），打开工作站（先打开Online)。

③打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关（需用针捅抽），控制流量大小，以能流出的Z小流量为准。

④注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于Zdi限会自动停泵，注意洗泵溶液的体积，及时加液。

⑤使用过程中要经常观察液相色谱仪工作状态，及时正确处理各种突发事件。

2、先以所用流动相冲洗系统一定时间（如所用流动相为含盐流动相，必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相），正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯，以延长灯的使用寿命。

3、建立色谱操作方法，注意保存为自己命名的Method，勿覆盖或删除他人的方法及实验结果。

4、使用液相色谱仪手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上，并排除针筒中的气泡。

5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不可用超声洗涤，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。

6、实验结束后，一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上，再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯。

7、关机时，先关闭泵、检测器等，再关闭工作站，然后关机，Z后自下而上关闭液相色谱仪各组件，关闭洗泵溶液的开关。

8、使用者须认真履行液相色谱仪使用登记制度，出现问题及时向老师报告，不要擅自拆卸仪器。

❻ 高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法是什么

楼主你好：
高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法
1.适用范围本方法适用于出口茶叶中黄曲霉毒素B1含量的检验。
2.原理概要样品用三氯甲烷提取，提取液经硅胶柱净化，净化后的提取液用三氟乙酸衍生，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷；正己烷；苯；甲醇：紫外光谱级；乙腈：紫外光谱级；三氟乙酸；乙腈-水溶液（1＋1）；三氯甲烷-甲醇溶液（95＋5）；苯-乙腈溶液（98＋2）；黄曲霉毒素B1标准品：纯度≥99%；黄曲霉毒素B1标准溶液：准确称取适量的黄曲霉毒素B1标准品，以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中，配成浓度为10μg/mL标准贮备液。根据需要，再配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器高效液相色谱仪，配有荧光检测器；天津恒奥硅胶小柱；天津恒奥振荡器：HMS系列；天津恒奥超声波：HU、HS系列；
天津恒奥氮吹仪；天津恒奥滤膜：有机系用，0.45μm；天津恒奥微孔滤膜过滤器
旋转蒸发器；微量注射器；离心管：5mL具塞磨口；粉碎机。
4.试样的抽取与制备4.1.抽样方法从整批产品堆垛的上下不同部位随机抽取2.2规定的件数，逐件开启。分别倒出全部茶叶于塑料布上，用取样铲从每件中各取出有代表性的样品约500g。将所取样品充分混匀，用四分法或分样器逐步缩分出500g，装入洁净密封的样品筒内，加封后，标明标记，及时送实验室。4.2.试样制备将所取回样品全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。4.3.试样保存将试样于室温下保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质药检所标准品目录，药品对照品请参考 http://www.rmhot.com/plist_3/plist_3_0_0_1.html
5.过程简述5.1.提取称取试样5.0g（精确到0.1g）置于100mL具塞锥形烧瓶中，加入15mL三氯甲烷，于振荡器上提取30min，然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内，并用三氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液至约20mL。5.2.净化用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL，经0.45μm滤膜过滤后，注入硅胶小柱中。用2～4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱，弃去流出液。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱，收集洗脱液于离心管中。用氮气仪缓缓吹干，供衍生用。5.3.衍生5.3.1.试样加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中，盖紧磨口塞，超声振荡1min，静置10min，用氮吹仪缓缓至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超声1min，用0.5μm滤膜过滤，滤液供液相色谱用。5.3.2.标准工作溶液取1.0mL标准工作溶液，用氮吹仪缓缓吹干，按5.3.1步骤操作。5.4.测定5.4.1.色谱条件色谱柱：NOVA PAKc18，300mm×3.9mm（内径）；流动相：甲醇-水溶液（42＋58）；流速：0.8mL/min；荧光检测器：激发波长375 nm，发射波长425 nm；色谱柱温度：室温。5.4.2.测定根据样液中黄曲霉毒素B1的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中黄曲霉毒素B1衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液的衍生物溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，黄曲霉毒素B1衍生物保留时间约为8min。5.4.3.空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6.结果计算用色谱数据处理机进行数据处理
7.低限和回收率测定7.1.低限本方法的测定低限为0.001mg/kg。7.2.回收率回收率的实验数据：黄曲霉毒素B1的添加浓度在0.001～0.5mg/kg范围内，回收率为89.1%～104.9%。