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二硫化碳检测方法

发布时间:2023-08-08 03:27:44

❶ 屋子里的笨含量如何

室内苯含量检测方法
原理
空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经过聚乙二醇6000(或20M)色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰值定量。
5 仪器设备
5.1 空气采样器:恒流空气采样泵,流量范围 0.2 - 1L/min可控。
5.2 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
5.3 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱。内填充固定相:聚乙二醇6000(或20M)- 6201担体(5:100)
5.4玻璃注射器:100mL;微量进样器: 1mL、1μL、10μL。体积刻度误差应校正。
5.5活性炭采样管:长150mm,内径3.5-4.0mm,外径 6 mm 的玻璃管,内装100mg椰子壳活性炭。
5.6具塞刻度试管:2mL。

试剂和材料
6.1 苯、甲苯和二甲苯:色标纯。
6.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理。
纯化方法:二硫化碳用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止。用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
6.3 色谱固定液:聚乙二醇6000(或20M)。
6.4 6201担体:60~80目。
6.5 高纯氮气:99.99%。
6.6 椰子壳活性炭:20-40目,用于装活性炭采样管。

分析步骤
7.1 色谱分析条件
检测室温度160℃;气化室温度160℃;柱温:90℃
柱前压0.03kPa;氢气压力0.03kPa;空气压力0.3kPa;载气流量(N2):30 - 50mL/min 。
7.2 绘制标准工作曲线和测定校正因子
7.3 采样:在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度 ,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录大气压力和气温。样品可保存5天 。
7.4 样品分析:
7.4.1 热解吸法进样
7.4.2二硫化碳提取法进样

结果计算
9 质量保证措施
9.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。
9.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
9.3 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
9.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:
?? V0=V(T0/T)·(P/P0)
式中:V0——换算成标准状态下的采样体积,L
V——采样体积,L
T0——标准状态的绝对温度,273K:
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273K)
P0——标准状态下的大气压力,101.3kPa
P——采样时采样点的大气压力,kPa。。

检测说明
10.1 气相色谱仪应充分预热调试稳定,检查“基线”。
10.2 用苯、甲苯和二甲苯标样进样检验保留时间。[12]
操 作处置注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼 镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂 接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的 容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

❷ 谁知道国家规定的苯,甲苯,乙苯,苯乙烯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯的最低检测限是多少啊急

你的问题提的不够具体,测试苯系物也要分水、气或者是土壤固废的。
下面列出几个常用的给你参考吧
水质 苯系物的测定 气相色谱法GB/T 11890-1989二硫化碳萃取的气相色谱法最低检出浓度0.05mg/L;
居住区大气GB 11737-89二硫化碳解析法:0.025mg/m3;
室内空气 GB/T 18883-2002 附录B进样1μL,0.05mg/m3;
工作场所空气:苯0.6mg/m3,甲苯1.2mg/m3,乙苯3.3mg/m3,二甲苯1.3mg/m3,苯乙烯1.7mg/m3;
工业废气活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法(B)《空气和废气监测分析方法》0.01mg/m3;
土壤中苯系物通常用吹扫捕集法,检出限通常报0.5μg/kg。

❸ 硫化氢国标检测方法


废弃物中可释出硫化氢检测方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采气泵抽引流经填充含 Tenax &ndash TA 吸附剂之吸附管中捕集,再以热脱附方式导入气相层析-火焰光度侦测器(GC- FPD)系统,测定样品中气态硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量;本方法亦可以采样袋间接采集空气样品,再以冷冻(凝)捕集浓缩脱附方式后导入GC - FPD 系统分析。二、适用范围本方法适用于分析大气及周界中的硫化氢(Hydrogen-sulfide)、甲硫醇(Methanethiol)、二硫化碳(Carbon disulfide)、硫化甲基(Dimethyl sulfide﹐DMS)、及二硫化甲基(Dimethyl disulfide﹐DMDS)等五种硫化物,本方法的参考侦测极限如表一。三、干扰(一)甲硫醇在空气中部分会转换成二硫化甲基。(二)干扰也可能来自成分复杂的空气样品,以致造成层析图中波峰的部分重叠,必要时须以气相层析-质谱仪(GC / MS)进行确认工作。(三)吸附管、热脱附装置及冷冻(凝)捕集浓缩脱附装置皆须为去活化材质,以避免样品吸附干扰检测结果。(四)本方法在测定硫化氢回收率时,如回收率不佳,则应检查吸附管是否有穿透现象发生。如经分析有穿透之现象时,则该管不可用以定量,可调整采样泵流速或采样时间或增加吸附剂量或在 Tenax &ndash TA 吸附剂的后段接上适量的 5A 分子筛(Molecular - Sieve 5A)改善之。(五)抽取采样袋中的空气样品时,应先用吹风机微微吹热(约 40 至 50 ℃)采样袋,以去除可能的吸附。四、设备(一)采样及热脱附冷冻(凝)捕集装置1.含 Tenax - TA吸附管系先经矽烷处理之玻璃绵(Silanetreated glasswool)填塞于吸附管的底部,并以乾填的方式填充约 0.09g(一般为60/80 mesh者)之Tenax - TA吸附剂,最后再填充玻璃绵于吸附剂的上、下端,长度一般为 10 cm﹐可耐温度 300 ℃ 以上之玻璃管。注:Tenax &ndash TA 填充量可视样品浓度大小加以调整。2.空气采样袋Tedlar 材质,体积有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空气采样泵泵流量可于 3 mL / min 到 5 L / min 之间调整,其前需加装去除粒状物过滤设备。4.热脱附装置槽可将吸附管样品加热脱附后,以电子冷却或液氮冷冻捕集后再加热脱附之进样系统。5.冷冻(凝)捕集装置可将采样袋样品以液氮冷冻或电子冷却捕集后再加热脱附之进样系统。6.微量注射器:经体积校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。(二)气相层析设备与层析条件1.具有火焰光度侦测器(侦测波长 394 nm)之气相层析仪。。2.层析管柱:如 GS / Q 管柱(或 PoraplotQ)或其他同级品者,参考规格为 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.层析管参考升温条件:起始温度100 ℃(维持 1 min),升温速率 8 ℃ / min,最终温度 220 ℃(维持 30 min)。4. 注入部参考温度 200 ℃。5.载流气体:氦气,参考流量 7 mL / min。6.辅助气体:氮气,参考流量 45 mL / min。(三)排烟柜具有机废气处理设备者。五、试剂(注 1)(一)硫化物标准气体硫化氢:浓度约 0.1 ppm甲硫醇:浓度约 0.1 ppm二硫化碳:浓度约 0.1 ppm硫化甲基:浓度约 0.1 ppm二硫化甲基:浓度约 0.5 ppm(或约 0.1ppm)。上述标准气体浓度可依实际需求调整,均须具可追溯至国家或国际标准者。(二)硫化物储备标准溶液:甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基,分析试药级,纯度 99.9 % 以上。(三)硫化物标准溶液稀释溶剂:苯,分析试药级,纯度 99.9 % 以上。(四)吸附剂:先经乙醇纯化处理(注 2)或 230 ℃ 以上热烘烤处理之 Tenax - TA,一般为 60 / 80 mesh 之粒径者。(五)冷冻捕集剂:液态氮。(六)载流气体:纯度为 99.999 % 以上之氦气。六、采样及保存(一)采样可携带几支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采样袋至特定采样点,采样点个数与采样频率视实际需要而定。每一采样点同时以 2 支吸附管或 1 个Tedlar 采样袋进行采样。吸附管采样流量设定于 200 mL / min 左右,采样时间约为 8 min,每支吸附管共采集约 1.5 L 的空气样品。吸附管经采样后迅速冰存,送回实验室进行分析,并记录采样时之温度及气压。采样袋装置在一个具气密性之硬壳容器中,样品气体可经由容器抽真空时装填进入采样袋,流量设定为 0.5 L / min,每个采样袋采集约 3 L 的空气样品。(二)样品保存吸附管样品应贮存于 4 ℃ 以下冰箱中,贮存期限不得超过 7 天。采样袋样品则可置于常温中,惟应避免日照,贮存期限不得超过 24 小时。七、步骤(一)热脱附及冷冻(凝)捕集吸附管样品由热脱附装置进行热脱附及浓缩程序后导入气相层析仪进样分析,一般热脱附温度约为 200 ℃。采样袋样品则经冷冻(凝)捕集浓缩程序后导入气相层析仪进样分析。(二)检量线制备1.在配制硫化物标准溶液时,每一反应瓶均应经搅拌,以使浓度均匀。2.将硫化物标准溶液汽化或以氮气将硫化物标准气体稀释配制成 3 种以上不同浓度(最低浓度约 10 ppb)气体,进行采样与分析,建立气体浓度与波峰面积之对数关系曲线图。如以吸附管方式捕集标准气体则采气流量及体积应与七、(一)样品采样规定一致。

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