㈠ 用滴定法测定液体中的总酸或总碱的方法
一、总酸度测定:水的酸度表示它与强碱定量反应至一定pH值的能力,即水中所含能放出质子的物质总量。
组成水中酸度的物质可以归纳为三类:
1)强酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。
2)弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各种有机酸类。
3)强酸弱碱盐类 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。
大多数天然水、生活污水和污染不严重的各种工业废水中含有弱酸,主要是碳酸。某些工业废水如基本化工、苯胺、冶金等工厂排出的废水有时含有强酸,木材干馏厂等废水中可能含各种有机弱酸。
水中这些物质对强碱的全部中和能力称为总酸度。pH值表示呈离子状态H+的数量,而总酸度则表示中和过程中可与强碱进行反应的全部H+离子,包括原已离解的和将会离解的两部分。
水中的酸度用中和滴定法测定,以NaOH或Na2CO3 等标准溶液对水样进行滴定。
如果水中酸度组成物质较复杂,各有不同的化学计量点,则酸度测定结果与所用指示剂或停止滴定的pH值有关。因此,在测定混合的酸度时必须同时指明何种pH值停止滴定或所用为何种指示剂。
食品中总酸度测定有国家标准:参见
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、总碱度测定:
按照产生碱度的物质种类,可把碱度分为三类:
1)氢氧化物碱度,即OH-含量;
2)碳酸盐碱度, 即CO32-含量;
3)重碳酸盐碱度(碳酸氢盐碱度),即HCO3-含量。
总碱度就是上述三种成分的总和。
碱度的测定
碱度的测定采用酸碱滴定法。其原理是在水样中加入适当的指示剂,用标准酸溶液滴定,当达到一定的pH值时,指示剂就发生变色作用,表示某一化学计量点的到达,以此分别测出水样中所含的各种碱度。
各种碱度的反应为:
OH- +H+ H2O
CO32-+H+ HCO3-
HCO3- +H+ H2CO3
我们一般采用的标准酸溶液是盐酸,根据滴定时所选用的指示剂不同,可以分为连续滴定法和分别滴定法两种。
1.连续滴定法
用酚酞和甲基橙作为指示剂。
取一定容积的水样,以酚酞为指示剂,用盐酸溶液滴定到红色→无色为终点,盐酸用量(mL)以P表示;接着再加入甲基橙指示剂,继续滴定到溶液由黄→橙色为终点,此时的盐酸用量以M表示。
根据P、M的相对大小,可以判断碱度的组成并计算其含量。
1)单独的氢氧化物碱度(OH-)
化学计量点时pH=7.0,P>0 M=0。
由此判断水样中没有碳酸盐和重碳酸盐存在,只有氢氧化物碱度,故:
氢氧化物碱度消耗盐酸量=P
2)氢氧化物与碳酸盐碱度(OH-+CO32-)
OH-+H+ H2O 化学计量点时pH=7.0
CO32-+H+ HCO3- 化学计量点时pH=8.3
HCO3-+H+ H2CO3 化学计量点时pH=3.9
用盐酸滴定到溶液由红色变为无色时,水样中氢氧化物碱度完全被中和,而碳酸盐碱度被中和了一半,此时盐酸用量为P;
继续用盐酸滴定到水样由黄色变为橙色,碳酸盐的第2步反应进行完毕,这时消耗盐酸量为M。
P=OH-+ CO32- M= CO32- P>M,
所以: 氢氧化物碱度消耗盐酸量=P-M
碳酸盐碱度消耗盐酸量=2M
3)单独的碳酸盐碱度(CO32-)
P= CO32- M= CO32- P=M,
所以: 碳酸盐碱度消耗盐酸量=P+M
4)碳酸盐与重碳酸盐碱度(CO32-+HCO3-)
P= CO32- M= CO32-+HCO3- M>P,
故: 碳酸盐碱度消耗盐酸量=2P
重碳酸盐碱度消耗盐酸量=M-P
5)单独的重碳酸盐碱度(HCO3-)
P=0 M=HCO3->0
重碳酸盐碱度消耗盐酸量=M
将上述5种情况总结在书上P61表3-6。
P+M称为总碱度,如不要求具体区分水中哪一种碱度的含量多少,只要求测出各种情况下水的总碱度,那么就可以只加甲基橙指示剂,用盐酸滴定到化学计量点(溶液的PH=3.9)。所以单独用甲基橙测得的碱度也叫做总碱度。
参照GB/T 12456-2008 《食品中总酸的测定》测定方法相同,只是在3.7结果计算中将酸的换算系数K按柠檬酸---0.064计算。,
㈢ 食醋中总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸度。步骤如下:
准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。
注意事项:1.食醋中醋酸的浓度较大,且颜色较深,故必须稀释后在进行滴定。
2.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定。