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氯丙醇检测方法

发布时间:2023-08-04 19:43:26

Ⅰ 315美赞臣奶粉查出含香精了吗

以下是本次美赞臣安儿宝幼儿配方奶粉3检测报告。详细报告表格婴幼儿三段奶粉 ; ;美赞臣安儿宝幼儿配方奶粉3 ; ;厂商 ; ;美赞臣营养品(中国)有限公司 ; ;推荐年龄段 ; ;12 - 36 个月 ; ;售价/人民币元 ; ;198.5 ; ;每100g售价/人民币元 ; ;22.06 ; ;季铵盐化合物 ; ;未检出 ; ;矿物油 MOSH ; ;痕量 ; ;高氯酸盐 ; ;痕量 ; ;氯酸盐 ; ;痕量 ; ;有害油脂 3-MCPD ; ;超过TDI ; ;微生物污染 ; ;未检出 ; ;有争议的成分(根据标签标注) ; ;白砂糖,玉米糖浆固体,食用香精 ; ;成分具体评分 ; ;D(差) ; ;标签缺陷 ; ;无 ; ;包装中含有聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯或氯化物 ; ;未检出 ; ;其他缺陷具体评分 ; ;A+(卓越) ; ;备注 ; ;总评 ; ;D(差) ; ;带您更多地了解我们的测评采购说明:我们购买了10款针对12个月以上宝宝的奶粉。所有产品均为国际品牌,部分产品在中国生产,是通过线上电商(京东、苏宁红孩儿、一号店)平台和线下实体店调查后选出的畅销产品。所有送检样品均由优恪员工在北京的大型连锁超市、大型电商自营渠道匿名采购。我们不接受厂商送检的产品,这样可以保证送检产品不受厂商控制。同时,优恪自主决定送检何种产品。厂商既不能阻止我们送检其产品,也不能促使我们根据其意愿送检他们的产品。采购时间:2015年5-6月成分:奶粉应该提供孩子所需的一切重要营养成分,不能含有问题的成分。优恪网委托德国实验室对产品进行了全方位的检测。我们最关注的问题是通过添加油脂成分而进入食品的有害油脂,此外,我们也对优恪网(okoer.com)5月份发布的2段奶粉报告中的检测项进行了检测:高氯酸盐、氯酸盐、矿物油、铝、季铵盐化合物、微生物污染、重金属、三聚氰胺、黄曲霉素和亚硝酸盐。检测方法:• 矿物油:以液相色谱-气相色谱-火焰离子探测器法(LC-GC-FID)对MOSH(C16≤碳原子数≤C35)及MOAH(C24≤碳原子数≤C35)进行分析。• 季铵盐化合物:对欧盟法令Regulation (EC) No.396/2005中规定的农药成分进行检测;酸性介质萃取后采用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)分析。;• 高氯酸盐/氯酸盐:液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS),根据欧盟农残检测参比实验室高氯酸盐的检测方法(QuPPe-Method)进行分析。;• 菌落总数:依据德国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 48.01-14方法进行分析。• 肠杆菌/100g:依据ISO 21528-1:2004 mod. (简化的MPN法)进行分析。• 阪崎肠杆菌/100g: 依据ISO 21528-1:2004 mod. (在特殊微生物识别部分进行了改动)进行分析。• 大肠杆菌/g: 依据德国国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 48.01-20进行分析(液态培养基法)。• 凝血酶阳性葡萄球菌(金黄色葡萄球菌及其他种)/g: 依据EN ISO 6888-3:2005-07进行分析。• 蜡样芽孢杆菌CFU/g: 依据德国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 00.00-33方法进行分析(对应DIN EN ISO 7932)。• 还原性嗜常温亚硫酸盐梭状芽孢杆菌的孢子CFU/g: 依据德国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 06.00-39 mod.分析(对应DIN 10103,浇平碟培养法,对部分步骤进行了修改)。• 沙门氏菌/125 g: 依据德国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 00.00-20方法进行分析(对应DIN EN ISO 6579)。• 单核细胞增生李斯特氏菌/250g: 依据德国食品与饲料法(LFGB §64)推荐官方分析方法ASU L 00.00-32(对应DIN EN ISO 11290- 1)分析。;• 氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯:根据德国油脂科学学会标准DGF C-VI 18(10)以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。;• 三聚氰胺:根据美国U.S.FDA LIB No. 4421 mod. 分析(使用内标法定量)。;• 亚硝酸盐:采用酶还原分析法。;• 黄曲霉素M1:根据DIN EN ISO 14501:1999分析。;• 重金属/铝:以微波消解制备样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析。;• 聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯/氯化物:用X射线荧光光谱仪分析。我们的评分标准:如果一款产品没有缺陷或仅有无关紧要的缺陷,就可以获得最高评级A+(卓越)。缺陷越多、越严重,评级越低。成分具体评分以下项,降5级:在根据厂商推荐冲调方法所冲调的奶液中,苯扎氯铵BAC含量超过欧盟、德国婴幼儿配方乳粉中的最高残留限值(Commission Directive 2006/141/EC、德国食品与饲料法(LFGB)及德国健康辅助食品条例 Diätverordnung 第14条)——0.01 mg/kg。以下每项,降2级:a) 氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯等有害油脂含量超过JECFA、欧盟食品科学委员会SCF制定的游离氯丙醇每日耐受摄入量TDI——2µg/公斤体重;b) 氯酸盐含量超过欧盟食品安全局EFSA确定的每日耐受量TDI——3µg/公斤体重。以上TDI均按照体重为10kg(12个月大)的婴儿和厂商针对12个月大婴儿所推荐的每日喂食次数/喂养量为基础计算。;以下每项,降1级:a) 矿物油饱和烃(MOSH)含量偏高(4-10 mg/kg);b) 添加人工合成香精;c) 添加白砂糖或甜味剂。其他缺陷具体评分以下每项,降2级:a) 只推荐使用奶瓶冲调奶液或喂食(没有推荐使用奶杯);b) 在推荐使用奶瓶冲调奶液和喂食的时,缺少勿让幼儿长时间吮吸奶嘴的提示。以下每项,降1级:包装材料中含有聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯或氯化物。总评构成:总评主要参考成分具体评分,如果其他缺陷具体评分为B(良)或C(中),总评在成分具体评分基础上降一级;其他缺陷具体评分为D(差)或D-(警示),总评在成分具体评分基础上降两级。

Ⅱ 谈谈《波谱分析》在制药工程专业中的应用

种谱在化学工业、石油化工、橡胶工业、食品工业、
医药工业等方面都有着广泛的用途。
同时对有机化学、
生物化学等的发展也起着
积极的推动作用。
最近几年,
随着波谱技术的发展,
经过各机构和个人的努力专
研,波谱技术又有了新的突破。

1.
在环境保护方面的应用

近几年,随着科学技术水平的发展和人民生活水平的提高,环境污染也在增
加,特别是在发展中国家。

环境污染问题越来越成为世界各个国家的共同课题
之一。
每一个环境污染的实例,
可以说都是大自然对人类敲响的一声警钟。
为了
保护生态环境,为了维护人类自身和子孙后代的健康,必须积极防治环境污染,
而有机波谱在此方面有很大的应用和发展。
水体污染、
大气污染、
放射性污染等,
危害日益严重,化学家们在这些方面经过不懈努力,终于有所突破,

水体中的大多数有机污染物在紫外区域有较强的吸收,
因此可利用紫外吸光
度检测水体中的有机污染物浓度。
通过平滑、
导数、
标准正态变量变换等光谱预
处理后,采用主元回归、偏最小二乘、支持向量机等方法建立回归模型,并由该

var script = document.createElement('script'); script.src = 'http://static.pay..com/resource/chuan/ns.js'; document.body.appendChild(script);

模型依据待测样本的紫外光谱数据计算出有机污染物浓度
[1]

湖泊沉积物中的有
机磷可采用钼酸铵比色方法与液相
31P-
核磁共振技术
(31P-NMR),
研究不同浓度
NaOH

NaOH

EDTA
不同配比
(NaOH-EDTA)
对沉积物有机磷的提取及
31P-NMR

成分析的影响
[2]
。废气的排放比较严重,因此,王会峰等基于朗伯-比尔定律提
出了一种递推迭代反演解算算法,
利用该算法在紫外光谱法下可以在线监测烟气
有害成分可以得到各气体的精确浓度,
能够一次同时解算出多种有害气体浓度且
精度达±2%,
算法简单满足实时性需求,
抗干扰能力强,
适合工程实际应用
[3]

由于农药的使用,
废弃电池没有合理回收等原因,
土壤也收到明显污染,
采用正
己烷
-
丙酮
-
磷酸混合溶剂为提取剂,在萃取温度
100
℃、压力
10.3
MPa
条件下,
用快速溶剂萃取仪提取土壤样品,石墨碳黑氨基固相萃取柱净化
,PTV
大体积进
样,
气相色谱
-
质谱联法同时检测六六六、
滴滴涕
(DDTs)

10
种拟除虫菊酯类农
药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨
氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯)共
18
种农药残留
[4]
。根据各方法
的检测结果,
人们可以更有针对性的解决环境污染方面的难题,
从而有效保护环
境。

2.
在医药方面的应用

医学方面也遭遇到许多瓶颈,糖尿病,癌症,艾滋病等,人们迫切希望解决
这些难题。而有机波谱在这些方面均有广泛应用,其重要性日趋明显。

阿司匹林在生活中较为常见,但对其作用机理还有待进一步研究,利用拉
曼和紫外光谱法研究阿司匹林及其与DNA的相互作用
[5]

为深入了解此类药物
的作用机理提供了十分重要的信息和有益的参考。红外光谱法合偏最小二乘法、
一阶导数、
二阶导数、
神经网络等法进行各种药物的无损分析,
并与传统方法
UV
法、
HPLC
法等进行比较,相关系数好,准确度高。该法除应用于定性分析外,基
于其自身诸多优点,
也能作为定量分析的重要手段,
具有广泛的应用推广前景
[6]


多肽是癌症诊断信息的重要来源。
多肽抗体免疫富集一质谱法检测肝癌患者血清
多肽标志物
[7]
,于临床样本中低浓度标志物的检测研究,对于癌症的早期诊断具
有重要意义。应用核磁共振氢谱和偏最小二乘法
-
判别分析研究鼻咽癌患者血清
中代谢物的代谢组变化
[8]
。可为鼻咽癌的诊断提供分子水平上的代谢依据。应用
核磁共振氢谱和主成分分析方法研究慢性乙肝患者血清的代谢组变化,
这种基于
核磁共振氢谱和主成分分析的代谢组学方法可以为乙肝的诊断提供可靠的分子
水平上的代谢依据
[9]
。核磁共振波谱在药物发现中也有很大的应用,蛋白质
-


var script = document.createElement('script'); script.src = 'http://static.pay..com/resource/chuan/ns.js'; document.body.appendChild(script);

体相互作用的分子机理研究、
小分子的高通量筛选、
药物构效关系研究以及毒理
学和新药安全评价等方面
[10]
。利用氢质子磁共振波谱
( 1H M RS)
技术
,
研究认
知障碍的帕金森病
( PD)
患者脑部代谢变化。进一步探索帕金森痴呆
( PDD)

者发生痴呆的病因。有助于
PDD
的病因诊断及风险预测
[11]


对药物,
病毒的作用机理的研究,
让人们对此有更加清醒的认识,
知道作用
机理,就为解决难题提供了可能,人们对待癌症、艾滋等可怕的病毒时,也将更
加冷静。

3.
食品工业的应用

俗话说,民以食为天,食品安全是我们生活中的重中之重,近几年,发现的
食品问题越来越多,
三聚氰胺、
地沟油、
毒胶囊
......
引发人们对食品安全的恐
慌,蒋丽琴等通过多种方法,气相色谱一质谱连用、红外光谱、核磁共振和紫外
光谱、
荧光光谱等作为辅助手段,
对大蒜中有效成分进行了检测,
使大蒜中有效
成分的检测方法更为完善
[12]

余丽娟等建立了一种食品中反式脂肪酸含量的测定
方法,
以酸水解法提取食品中脂肪酸,
用傅立叶变换红外光谱仪对反式脂肪酸含
量进行了快速测定,回收率达到
89

26
%一
106

51
%,相对标准偏差
2

29
%,
结果重复性好,
准确可靠
[13]

黄芳等建立了液相色谱一质谱测定婴幼儿配方食品

L
一肉碱的亲水相互作用方法,
可应用于婴幼儿配方食品及其它保健品中
L
一肉
碱的检测
[14]

餐饮业废弃油脂是我国目前食品安全非常关注的问题之一。
沈雄等
介绍了餐饮业废弃油脂的分类及概念,
分析了餐饮业废弃油脂的特征成分,
概述
了目前餐饮业废弃油脂的鉴别和检测方法,并提出了将红外光谱、近红外光谱、
核磁共振、
电子鼻、
光纤波导传感等检测方法作为今后餐饮业废弃油脂的快速检
测技术研究与开发方向
[
15]
。周相娟等建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的
气相色谱一质谱分析方法,
对酱油中氯丙醇类化合物进行了测定,
适合于样品中
多种痕量氯丙醇类化舍物的同时测定
[16]


食品安全是我们共同关心的问题,有机波谱的发展对食品检测方面应用较
广,相信随着技术的提高,那些假、毒、害将无所遁形。

4.
其他方面的应用

利用有机波谱的方法可以快速鉴别生活中常见物质的真假与产地,
如利用紫
外光谱不同溶剂在微波条件下对
4
种不同产地丹参进行快速提取
,
用紫外分光光
度计对相同溶剂的提取物进行对比研究
,
发现其紫外光谱存在差异
同产地丹参的鉴别
[17]

利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假蜂蜜进行快速鉴
别,
对掺入的蔗糖、
葡萄糖的蜂蜜的特征吸收峰进行了多峰位的比较,
判定是否
为掺假蜂蜜
[18]
,该方法样品用量少、操作简便、无需前处理、分析速度快,可作
为市场筛查掺假蜂蜜的快速检测方法。
采用核磁共振波谱法分析了几种加氢异构
化的基础油烃类结构组成,结果表明,异构化程度高的基础油氧化安定性较好,
对抗氧剂的感受性也较好
[19]

采用质谱法和核磁共振波谱法测定了亚组分的烃类
组成和平均分子结构。
对润滑油馏分溶剂处理产物中烃类的组成规律加深了研究
[20]
。运用傅里叶变换红外光谱仪
(FT

IR)
和核磁共振波谱仪
(NMR)
对其结构进行
表征,
并对其表面性能进行测试和计算,
对非离子型氟碳表面活性剂的合成与表
面性能进行了研究
[21]

谢利运用空
/
气相色谱
-
质谱
(HS/GC-MS)
联用法对生活中常
见的袋装方便面印刷包装材料中
7
种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙
酸丁酯、乙苯、间
/
对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析
[22]


有机波谱对各方面应用很广,为生活提供了许多便利
,

Ⅲ 奶粉污染物“氯丙醇酯”普遍存在,我们真的无处可逃吗

看到“氯丙醇酯”这个名词,各位爸妈是不是一头雾水,担心“奶粉里不会又有啥有害物质被检出了吧”?

“氯丙醇酯”确实是近年来国际关注度极高的新型污染物, 只要是含油量高的食物里,基本都含有这类物质,婴幼儿配方奶粉自然也不例外。

去年8月份香港消委会检验了15款婴儿配方奶粉,声称全部含有氯丙二醇(3-MCPD),也就是氯丙醇酯的一种。

这事儿已经过去好几个月了,为啥我又拿出来说呢?还不是因为本熊时刻心系国内奶粉的安全嘛。

好啦,说实话,这不是新的一年了嘛,也该申申课题,搞搞科研了不是?最近反正都在研究奶粉,就想看看能不能做点奶粉里污染物的风险评估。

当初香港消委会报道污染物检出的时候,很多人夸香港认真负责,大陆却一点没有这方面的报道,因为“根本就没人关注这种新型污染物。”

真的是这样吗?婴幼儿配方奶粉里的污染物,没人关注?这不科学啊!

实际上国内近几年,最少也做了3、400批次奶粉中氯丙醇酯的相关研究了,下表列出了一些数据,但并不完全。

这些数据代表什么意思呢?

欧盟和世卫组织对3-MCPD 的每日耐受量(TDI)规定是2微克/公斤体重, 也就是10公斤体重每天最多摄入20微克,超过就会产生风险。

就拿上海检出数据最大值0.208毫克/千克举个例子, 假设娃每天要吃100克这种奶粉,那就相当于摄入了0.0208毫克3-MCPD(20.8微克)。

这时候就要看娃的体重有没有超过10公斤了 ,超过了,那即便天天吃100克这种奶粉也没啥影响。没超过的话,那就得小心了,风险是有可能逐渐累积的。

当然这只是一个极端例子,每个娃的奶量和体重都是在动态变化中的,各自的风险也并不相同。

上表为杭州市疾病预防控制中心的一份研究,研究人员根据 不同阶段奶量和体重波动 ,结合该段位奶粉3-MCPD检出情况,做出了更为科学的风险评估。

风险到底大不大?

你们看红框里的数据就行, 和2微克/公斤体重做个比较,大于2就说明有风险了。

令人痛心的是, 最为脆弱的0-6个月小婴儿,却是风险最高的人群。

因为这个阶段的宝宝体重很轻,可以承受的污染物摄入量很低。同时奶量却又很大(没有别的食物来源),有可能摄入更多的污染物。

此消彼长,也就产生了风险。


我们都知道 母乳是宝宝最完美的食物 ,这点无需多言。

但遗憾的是, 母乳也曾被检出高含量的3-MCPD ,平均值达到了35.5微克/千克,虽然样本量较少,但至少说明了这种污染物在母乳里也是切实存在的。

即便是娃断奶了,吃和大人一样的食物了,也依然很难避免和氯丙醇酯的接触 ,因为只要是脂肪含量高的食品,在加工过程中都难免会产生这种污染物。

无论是食用油,还是方便面、油条、焙烤食品这些油油的食物,都可能含有这种污染物。

它们真的是无处不在,我们似乎也真的无处可逃。


但其实无论是母乳,还是奶粉,或者其他脂肪含量高的食品, 污染物基本上都是由于原料带入的。

什么叫控制好原料呢?

我们要知道 氯丙醇酯主要产生于食用植物油的精炼过程 ,精炼程度越高,氯丙醇酯的含量就越大。

而高脂肪含量的食物往往都会添加精炼植物油,氯丙醇酯也就由此进入这些食品中,这就是原料的带入。

母乳也是一个道理, 妈妈在哺乳期如果大量食用含有精炼植物油的食物,也可能导致氯丙醇酯迁移到母乳中。

所以控制好原料, 非常重要的一步就是控制好精炼植物油的摄入。

唉,也不是我成心想“黑”棕榈油,实在是它的氯丙醇酯含量超群,把其他植物油甩出去大半圈啊。

根据武汉食品化妆品检验所和中国食品药品检定研究院的联合研究, 3-MCPD含量排第一的是棕榈油(中位值为3.18毫克/千克) ,比别的油高多少倍你们可以直接看下表所示。

看这么多数据可能不太直观,对视力也不太友好,我再直接截取一下原文里的柱状图,你们品品:

补充说明一下,2-MCPD同样也是氯丙醇酯类的污染物,目前缺乏毒理学研究,还没法进行风险评估,但谨慎来说还是要引起重视的。

这项研究的结论与欧洲食品安全局(EFSA)相同, 棕榈油的氯丙醇酯含量最高,远高于其他植物油,而橄榄油则最低。

所以就目前的研究而言,避开含有棕榈油成分的食物,最有可能帮助我们降低氯丙醇酯的摄入量。

写到这里,文章也应该升华一下了:

解决氯丙醇酯这些污染物的根本方法,不应该是让消费者躲避,这儿不能吃,那儿也不能吃。

目前国际上还没有氯丙醇酯的相关限量标准,欧盟正在制定中 ,预计今年初发布,但我还没有找到(如果有哪位大佬看到了希望不吝分享[作揖])。

但对于氯丙醇酯的“孪生兄弟”—— 缩水甘油酯,欧盟已在2018年发布了严格的限量标准。

全球第二大棕榈油生产国 马来西亚 ,已经为欧盟新标准做准备, 将精炼棕榈油中的3-MCPD全面降低到了2.5毫克/千克。

CAC食品污染物法典委员会也已在2019年8月发布了《减少在精炼油和精炼油食品中的3-单氯丙烷-1,2-二醇酯(3-MCPDEs)和缩水甘油酯((GEs) 的操作规范》。

这一系列的举动都在提醒我们,氯丙醇酯类的污染物值得重视,我们应该从标准法规的建立和加工工艺的进步上来寻找解决之道。

从根源上降低污染物的产生,消费者手中的终端食品才能真正安全。

写到最后,感觉气氛有些沉重,食品检测技术在发展,人们的 健康 意识也在不断提高,未来可能还会有更多新型污染物冷不丁的冒出来。

毒理学研究和风险评估都挺耗时间,标准制定也只能等待,但在生产中尽可能地降低污染物是全世界的共识,我们也都在努力去做。

写下这些, 不是为了让你们感到焦虑,而是想让你们多一些知情权,也多一些选择权。

为啥我从头到尾都没说氯丙醇酯到底有什么危害? 因为到现在都只有动物实验证明它是有害的。

那它会对人体有害吗?在没有切实的证据前,我不会下这种定论,所以也就别给自己制造焦虑了。

当然如果你觉得“ 宁可信其有,不可信其无 ”,那在相关标准出来之前,就少吃点含棕榈油的食品吧。

而对于 纯奶粉喂养的6月龄以内宝宝 ,在选择1段奶粉的时候,也建议留意是否添加棕榈油。

添加棕榈油不一定会导致氯丙醇酯过高 ,但能选择的植物油配方那么多,挑一个风险更小的不是更好吗?

[1]朱冰,王玲莉,何华丽.杭州市0 3岁婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯暴露风险评估[J].中国食品卫生杂志,2020,32(05):544-547.

[2]程莉,李莉,甘源,唐晓琴,赵舰,周春艳.食品中氯丙醇脂肪酸酯的 健康 风险评估[J].中国卫生检验杂志,2020,30(06):745-750.

[3]陈启荣,邵鹏,孟祥福,郎爽,汤庆峰,梁颖.食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染状况及检测技术进展[J].化学通报,2019,82(09):801-805.

[4]尹峰,李靖,杨冰洁,李克静,贾迪,成雪,李淑娟.婴配食品中氯丙醇酯的污染状况及检测方法研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(05):1126-1132.

[5]卢跃鹏,金绍明,江小明,杨永,何平,胡筱静,龚蕊,侯靖,涂凤琴.部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析[J].中国油脂,2015,40(11):79-84.

[6]张妮,周静,胡守江,叶青,彭亚锋,陆壹.婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露[J].食品科学,2019,40(10):311-317.

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