1.食品甜味剂的检测方法:
结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定,甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂,例如糖精钠,天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。
当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中,高效液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂,而且可以将多种甜味剂同时分离,有利于检测工作的进行。
2.着色剂的检测方法:
着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种,其中,认真合成的食品色素主要包括:苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。
当前,我国主要通过采用高效液相色谱法对人工合成色素进行检测,高效液相色谱法不仅灵敏度较高,而且精确度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定,首先采用液相色谱法对人工合成色素进行测定,通过使用高效液相色谱法,可以有效检测食品中的人工合成色素成分。
另外,还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、高效液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。
3.护色剂的检测方法
食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂,不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中,以便提高肉制品的外观色泽度,刺激消费者的购买欲望,从而赚取利润。
2. 苯甲酸,山梨酸,糖精钠的检测注意事项有哪些
解液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解
1、苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T5009.28-2003,即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。
2、样品前处理的注意事项
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下:
取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液,9.50mL20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。
3、检测仪器的选择
虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下:
3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上气相色谱仪检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
4、选用气相色谱仪时的注意事项
GB/T5009.29所用的气相色谱柱为5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW,。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。
该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。
如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。
在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。
糖精钠不能直接用气相色谱进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。