指标检测的操作控制方法

‘壹’ 如何做血细胞分析标本的检测中的质量控制

血细胞检测结果的准确性对疾病的诊断、 治疗 和监测有直接影响。因此，必须严把质量关，认真做好血细胞分析前、中、后的各项质量控制 工作。 
1 分析前质量控制
1.1 血细胞分析仪的安装要求 为确保仪器的正常工作，安装时应注意:
1.1.1 仪器安放在远离电磁干扰源、热源的位置;
1.1.2 放置仪器的实验台要稳固，仪器两边、后部和上面空出至少0.5m的空间，以易于保养和使用，后板和墙壁间至少留出0.2m，以易于散热和清洗，工作 环境要清洁;
1.1.3 防潮、防阳光直射，通风条件好，室内温度应维持在15℃～30℃，最佳温度为25℃，相对湿度为30%～85%;
1.1.4 为了仪器安全和抗干扰，仪器 应用稳压器最好是净化电源，并连接符合标准的专用地线。仪器安装后或每次维修后，必须对仪器的技术性能进行测试、校准和评价。ICSH公布了对血细胞分析仪的评价方案，在对细胞计数和血红蛋白测定方面，要对仪器测试样本的总变异、携带污染率、线性范围、可比性、重复性、准确性进行评价。白细胞计数总变异系数应<3%，携带污染率<2%，重复性<3%，线性范围较宽，应在电阻抗法进行白细胞分群时应注意细胞分类结果与显微镜检查的符合性;
1.1.5 仪器的校准、仪器验收或仪器检修更换零件后或 临床使用半年后，必须进行一次校准。仪器校准是保证检测结果准确与否的关键步骤，须高度重视。校准用的标准物一是来自本仪器的配套标准物，二是来自新鲜人血（但定值要求直接或间接地溯源至国际标准）。校准时最好使用新鲜血作为校准物，采用间接溯源到国际标准的定值方法:一是在二级标准检测系统（即 参考 实验室）定值，二是在规范操作的检测系统即在使用配套试剂，用配套标准定期进行仪器校准规范地开室内质控，参加室间质评成绩优良，人员经过培训的仪器上定值，再按推荐校准方法一步一步地校准仪器。
2 分析中质量控制
2.1 每天开机时的检查： 开机后要检查仪器电压、气压等各种指标在仪器质检后是否在规定范围内，试剂量是否充足，若不足准备好替代试剂。环境温度是否达到仪器要求，本底测试是否通过，确保有足够的打印纸打印当天的样本数据等。
2.2 试剂： 血细胞分析仪的使用试剂一般分为稀释液、溶血剂和清洗剂3种，良好的试剂对保证仪器的正常运行和日常维护及获得准确的测试结果至关重要。 
2.2.1 最好使用仪器的原装配套试剂，以保证测试结果的准确性，同时也保证仪器附件的正常使用和仪器寿命;
2.2.2 半自动血细胞仪严格掌握使用溶血剂用量及溶血时间，不同仪器溶血剂的用量及溶血时间有差异，溶血剂量不足或溶血时间过短，使细胞溶解不完全，时间太久可使血细胞明显变形，发生计数误差;
2.2.3 稀释液的渗透压、离子强度、电导率、pH值等指标应作为每批试剂验收的标准，绝对不允许使用过期稀释液。
2.3 标本要求： 测试时要检查血液标本有无凝块，仪器吸样前标本充分混匀，且混匀次数、方式要基本保持一致。
2.4 严格执行操作规程 操作规程是临床实验室的法规，人人必须遵守，不得擅自更改，并认真做好仪器日常的清洗，保养工作，同时做好记录。
2.5 受检者生理状态对实验结果的影响 ：注意避免由于生理状态引起的各参数的变化造成的偏差是质量控制的重要环节。如每天的早、中、晚的白细胞总数有一定的差别，一般下午较上午高，剧烈运动、情绪激动、严寒、暑热等使白细胞增多;新生儿白细胞总数明显增高;妊娠5个月以上及分娩时白细胞增多;服用某些药物也可干扰白细胞等，所以对非急诊患者应固定时间检查。 2.6 注意仪器的报警、提示：
2.6.1 堵孔，仪器会出现波形或出现报警声，指示灯闪烁或提示警告信号（CLOG），应找出原因，及早解除，使仪器回复运转。
2.6.2 血细胞分析仪在检测过程中，标本有异常细胞及非典型细胞时，有的仪器白细胞散点图异常，有的白细胞直方图异常可在 报告单上或屏幕上或用警告信号（-、-、-或***或Aty/Abn-LY、IMM Gran等）提示出某个区域有异常细胞。种类不同仪器报警方式不同，此时要作显微镜下分类。
3 分析后质量控制
3.1 保留标本备查:血样标本测试完毕，标本应在室温保留至少一天，以备 临床医师对检查结果有疑惑时复查，核对时用。
3.2 重视室内质控，每天坚持做1～2次质控，检查当日质控物各参数是否在规定范围内，只有在质控时才允许检测病人标本。
3.3 发出实验结果之前，应由检验师或主管检验师严格审核报告单，查看各参数是否与临床诊断相符，数据间是否有矛盾及各参数之间的 联系，仔细观察直方图、散点图的变化以确定实验结果可否鉴别，是否需要复查或重采标本。
3.4 加强与临床科室联系，若报告结果超出生理变化范围，并与诊断结果不符，要及时与临床医师取得联系，对检验结果做出合理的解释，这就要求检验 工作者也应具备一定的临床基础知识。
3.5 积极参加室间质量控制，通过参加室间质评可以将自己的血细胞分析仪的准确度与精密度和同类仪器进行比较，及时发现问题，有利于保证血细胞检测的质量。认真做好血细胞分析前、中、后的质量控制，保证检验结果准确、及时、可靠，可以为临床提供病人的相关资料，为临床诊断和 治疗 提供精确的 科学 依据，指导临床合理用药。

‘贰’ 列举常见污水控制指标及相应检测方法

PH、COD、SS、氨氮、石油类、BOD5。一般前5项，有的也监测B0D5，污水排入受纳水体中是要分级别的。
1.首先确认排放单位类别、收纳水体的级别，然后按照如果有行业标准的话，就按行标，没有的话，按照GB3838-2002，如果还没涉及到，可以参照国际同类法律。
2.以下是GB3838-2002中的标准：
4.1 标准分级：
4.1.1 排入GB3838皿类水域（划定的保护区和游泳区除外）和排入GB3097中二类海域的污水，执行一级标准。
4.1.2 排入GB3838中Ⅳ、V类水域和排入GB3097中三类海域的污水，执行二级标准。
4.1.3 排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，执行三级标准。
4.1.4 排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求，分别执行4.1.1和4.1.2的规定。
4.1.5 GB3838中I、Ⅱ类水域和Ⅲ类水域中划定的保护区，GB3097中一类海域，禁止新建排污口，现有排污口应按水体功能要求，实行污染物总量控制，以保证受纳水体水质符合规定用途的水质标准。
4.2 标准值
4.2.1 本标准将排放的污染物按其性质及控制方式分为二类。
4.2.1.1 第一类污染物，不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在车间或车间处理设施排放口采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求（采矿行业的尾矿坝出水口不得视为车间排放口）。
4.2.1.2 第二类污染物，在排污单位排放口采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。
4.2.2 本标准按年限规定了第一类污染物和第二类污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水量，分别为：
4.2.2.1 1997年12月31日之前建设（包括改、扩建）的单位，水污染物的排放必须同时执行表1、表2、表3的规定。
4.2.2.2 1998年1月1日起建设（包括改、扩建）的单位，水污染物的排放必须同时执行表1、表4、表5的规定。
4.2.2.3 建设（包括改、扩建）单位的建设时间，以环境影响评价报告书（表）批准日期为准划分。

‘叁’ 简述茶叶中重金属含量检测的操作步骤及其相关注意事项

茶叶中最常见重金属就是铅，下边是重金属铅的检测操作步骤:

【检测原理】

根据GB_T 5009.012-2010重金属铅经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与含量成正比。

【检测对象】

食品、化妆品等

【自备试剂】

1mol/L硝酸、10mol/L氢氧化钠

【技术指标】

检测下限：0.1mg/kg

线性范围：0-10mg/kg

【操作方法】

① 称取1.0g（1.0ml）样品置于50ml锥形瓶中，含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发，加1mol/L硝酸20ml，在100°C水浴中加热1小时，取出冷却后，用10mol/L氢氧化钠调节溶液pH至中性，加水至25ml刻度。

②取一支比色皿，加入3ml样品液，加2滴重金属铅检测液A，将比色皿放入指定的第一个通道，按“对照测量”。

③取出比色皿，加2滴重金属铅检测液B，混匀，将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量”。

【注意事项】

①此项目试剂存放时间较长后（两三个月），试剂加入量从2滴增加到6滴。

②此方法检测的为铅离子，实际样品的铅总量可能会比本检测结果高。

③重金属铅检测液B请0～4℃冰箱密封保存，使用前振摇混匀，其他试剂避光室温保存。

④若检测结果超出检测范围，建议将样品进行稀释后检测，最终结果乘以稀释倍数。

⑤所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即插干并用大量水冲洗。

‘肆’ 钻孔质量指标检测

(一)机械测斜仪器及其测斜操作方法

下面重点介绍JXY-2型罗盘测斜仪的操作使用与维护。

JXY-2型罗盘测斜仪是一种能在一个测点同时测量钻孔顶角和方位角的单点全测仪。它只适用于非磁性环境中对钻孔的弯曲度和空间位置进行测斜。其测斜的原理:利用地磁场定向原理(即罗盘指针始终指北)测量钻孔方位角;利用悬锤(即悬挂着的重锤始终垂直水平面)原理测量钻孔顶角。

JXY-2型罗盘测斜仪结构见图3-5所示。测量时用来装测斜仪的专用外套筒见图3-6所示。其主要适用于直径大于80mm的钻孔弯曲测量。

图3-5 JXY-2型罗盘测斜仪结构图

1,3—上下轴;2—定时挺针;4—定位齿条;5—顶角指示器;6—框架;7,13—仪器壳;8—重锤;9—胶木盖;10—罗盘;11—磁针;12—时钟装置定时器;14—水平轴承;15—轴承座;16—埋头螺钉;17—轴承;18—罗盘盒底;19—定向座;20—防振垫;21—钢球

图3-6 JXY-2型罗盘测斜仪外套筒结构图

1—上体;2—垫片;3—上管;4—上接头;5—圆螺帽;6—下接头;7—皮碗;8—下管(2);9—下体;10—下管(1)

1.仪器使用前的准备工作

为保证测斜工作顺利进行以及测斜数据准确,测量前应检查仪器。其方法是:开启定时装置(0～30min),观看磁针和罗盘下面的倾斜刻度是否能灵活转动;锁卡时,时钟上的时间刻度是否恢复指示到“0”线,锁卡的时间是否与刻度指示符合,如果有少量的超前或落后锁卡情况,应记录下超前和落后的时间。锁紧后轻轻拍动仪器本体,观察磁针和倾斜刻度器是否有位移发生的情况。

如是新仪器或长期未用的仪器(或经检修过的仪器),均应放在JJG-1型校正台上检验仪器的测量精度。如果仪器的顶角和方位角的读数与校验台的读数差值在仪器的允许误差内,则该仪器可投入钻孔弯曲测量使用。

仪器下入钻孔前,必须严格地检查仪器密封情况,以保证下入孔内后不致渗漏。

安装绞车,并把悬吊仪器的钢丝绳与外套筒连接好。

估计定时钟启动后行走的总时间。总时间的确定可按以下公式计算:

T=t₁+t₂+t₃ (3-4)

式中:T为总时间(min);t₁为组装仪器的时间(从启动定时钟旋钮开时计算到仪器装入外套筒后直到把外套筒连接好为止;熟练者,一般只需3～5min即可);t₂为仪器从孔口下入到测点所需的时间(min);t₃为稳定时间,仪器到达测点后因受惯性力的影响,测斜器具一时静不下来,为了保证测量精度,必须待仪器静止后仪器才锁紧,所需一个稳定时间,一般t₃≥10min。

2.测量操作

第一步:开启定时钟。在扭动定时钟旋钮后,就立即与地面时间(如记录钟、或手表)核对,以便控制提升测具的时间。并检查仪器转动部件是否灵活。

第二步:组装仪器。将仪器的主体(测量系统)及里套简装入保护筒内。里套筒的上下两端均应安放防震橡皮垫,盖上胶木盖。然后将保护筒放入外套筒的上、下管中。保护筒的上下两外端均应放置防震皮垫,并旋紧圆螺帽。最后将外套筒连接好,在接头处必须加密封圈或碗形牛皮密封圈。

第三步:将仪器下入测点。下降过程中,速度不能过快,以免仪器受冲击。

第四步:仪器在测点处停留锁定。待锁卡时间过后再延长10min,即可提升仪器。

第五步:仪器提出后,先将外套筒洗净、擦干,取出测量系统,读出方位、顶角测量结果。若两个仪器读数符合规定要求,测量有效,取其平均值。若相差过大,应进行重测。

测斜结束,应将仪器擦干净,按规定放入专用木箱内。

3.测斜操作注意事项

1)仪器拆装中,只能使用专用工具,严禁使用硬物敲打仪器及和附属件。

2)测斜点以上的孔段要求通畅;因此在测斜时,下仪器前,应探孔一次。若仪器不是采用钢丝绳连接下入孔内,而是采用钻杆送入孔内时,钻杆不能直接连接在仪器的外套筒上,外套筒与钻杆间必须用钢丝绳连接,且钢丝绳的长度不能小于2m。

3)测斜中若采用单个测量仪器测量时,同一测点必须进行两次测量。若两次的结果相近或相同时,测斜结果有效。

4)操作中要做到轻、稳,严防跑钻事故。

5)仪器在使用中应做到轻拿、轻放。

4.仪器的维护保养

1)仪器使用后,应清洗擦干;仪器的各部件应按规定陈放在木箱内。特别是测量仪器应呈锁紧状态后再陈放。

2)定期在轴承部位加防锈油,机械钟部分的轴承位置加钟表油。

3)仪器因漏水等原因被污染后,应由专业人员进行彻底清洗、修理后才能使用。

4)仪器应贮存在干燥、没有较强磁性干扰之处。

5)仪器在运输中,应避免受较大的震动;并且仪器应处于锁紧状态,以免转动部分的零件受到磨损而影响仪器测量精度。

(二)校正孔深

钻探工程施工过程中,孔深记录必须与实际相符,以便正确反映目的层的所在深度位置。从而正确地确定目的层的埋藏深度、厚度、产状和形态,为工程设计与施工提供可靠的资料。如果钻孔深度的准确性很差,将会给建设工程造成巨大损失,同时也给钻探施工带来困难和麻烦。

1.校正孔深要求

为了保证孔深的准确性,必须按下列要求进行孔深校正:

1)正常钻进中,孔深间距为50m或100m时需进行孔深校正。

2)遇到主要标志层或划分地质年代的层位,需进行孔深校正。

3)下套管前和终孔后应进行孔深校正。

4)钻进硬岩层或深孔,钻进效率很低而钻进时间又很长,一月内未钻进到50m或100m,也应在月末进行一次孔深校正。

2.产生孔深误差的原因

1)丈量工具本身精度差;丈量时拉尺的松紧程度不一致;丈量时使用皮尺作丈量工具(皮尺的伸缩性大)。

2)更换立根、单根和粗径钻具丈量不准或计算不准确。

3)更换钻杆时,钻杆接箍丝扣未上到位就开始丈量长度,下孔后钻进中又上紧而产生误差。

4)钢粒钻进时,在计算进尺时未减去钻头的消耗量而产生误差。

5)各班丈量钻具的方法不统一而产生误差。

3.预防的方法

1)丈量钻具时,必须使用钢卷尺,严禁使用皮尺。

2)加减钻杆和钻具时,应正确丈量和计算;更换新钻杆和换接头时,丝扣必须上紧。

3)丈量钻具和机上余尺时,各班的方法必须统一,尽量不出现误差。

4)丈量钻具时,读数要精确,最小数值读到5mm,掌握好“四舍五入”的尺度。

4.校正孔深的方法

孔深校正最大允许误差范围为1‰(测绘孔为2‰)。在允许范围内,报表可不作修正。超过此范围者,必须重新丈量,找出原因,及时进行修正,消除误差。

校正孔深有如下几种方法:

(1)计算实际孔深

H_s=L-(h_高+h_余) (3-5)

式中:H_s为实际孔深(m);L为钻具总长(m);h_高为机高(m);h_余为提钻前的机上余尺(m)。

(2)百米误差计算公式(平差法)

以记录孔深为标准,记录孔深H_j等于各个回次进尺的累计孔深,如果实际孔深H_s大于记录孔深H_j(ΔH＞0)时,称为盈尺;如果实际孔深H_s小于记录孔深H_j×(ΔH＜0)时;称为亏尺,生产上以百米误差作为质量标准。

1)百米误差公式

ΔH₁₀₀=100ΔH/H_d (3-6)

式中:ΔH₁₀₀为百米误差(m);ΔH为百米孔深(进尺)误差(m);H_d为所验证的孔段长(m)。

2)百米孔深(进尺误差)ΔH

ΔH=H_s-H_j (3-7)

式中:ΔH为百米孔深(进尺)误差(m);H_s为实际孔深(m);H_j为记录孔深(m)。

3)实际孔段长计算公式

L_s=L_j(1+Δh) (3-8)

式中:L_s为实际孔段长(m);Lj为记录孔段长(m);Δh为每米进尺误差(m)。

(3)孔深误差率

地勘钻探工：初级工、中级工、高级工

一般规定每次验证ΔH₁₀₀不超过0.1m时可在下次记录中直接减、加误差,而不必用平差法消除误差,但如超过0.1m时,必须用平差法进行补救。

钻孔孔深误差ΔH的产生是由验证孔段每米误差Δh的积累而成,因此消除孔深误差,应把ΔH平均在每米进尺上,在作钻孔柱状图、计算层次和整理其他钻孔资料时,都要按平差法把误差考虑进去。

例如:某钻孔在孔深300m时,校正孔深后误差在规定范围内,孔深未作修正。孔深在400m时,校正孔深后,得实际孔深为399.64m,在这一孔段中,穿过目的层,某记录厚度为30m,其孔深误差和目的层的真实厚度。

解:由300m到400m的孔深误差为

ΔH=H_s-H_j=399.64-400=-0.36m

根据平差法公式,其百米误差为

ΔH₁₀₀=100ΔH/H_D=100×(-0.36)/(400-300)=0.36(m)

每米误差Δh=-0.36/100=-0.0036(m)

记录厚度30m的目的层实际厚度为

L_s=H_j(1+Δh)=30×(1-0.0036)=30×0.9964=29.892(m)

答:目的层的实际厚度为29.892m。

(三)封孔操作方法及检验

封孔是钻孔施工的最后一项工序。通常在钻孔终孔后,为了保护(矿体等)目的层和封闭、隔离含水层,需要根据不同的设计要求,选用合适的材料进行回填或封闭止水工作,称为封孔。

1.封孔方法

按封孔材料不同,主要有黏土封孔、水泥封孔。

(1)黏土封孔

将黏土掺水搅和后,制成泥球或泥柱,并且阴干一段时间后,便于向孔内投送。阴干的泥球可由孔口直接投入,并逐段捣实。泥柱可用岩心管投送。

黏土封孔适用于地下水承压不大,水头和流量不高的钻孔,以及松散含泥质较多的岩层孔段。

如果制造黏土柱的工作量较大,为了提高封孔效率,最好采用泥柱机(如图3-7所示)制作。泥柱机的结构较简单,黏土从漏斗处倒入,经压缩套的压缩后,由成型套挤出;再用钢丝截成小段。

图3-7 泥柱机

1—成型套;2—压缩套;3—漏斗;4—主动齿轮;5—螺旋轴;6—滑橇;7—箱壳;8—传动齿轮;9—皮带轮

(2)水泥封孔

由于水泥能在水中固化,且与钻孔孔壁具有一定的胶结力,同时又具有较好的隔水性能,所以,在见有主矿层、主要含水层、第四纪浅层等水文地质条件比较复杂的钻孔中进行分层封孔时,均可选用水泥作为封孔材料。

常用的封孔水泥有硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥两大类。

水泥封孔操作方法(程序)如下。

1)洗孔。为了使注入的水泥浆与孔壁很好地结合,保证有良好的封孔质量,在注送水泥浆之前,应进行冲孔换浆,以排除孔内的岩屑和清除孔壁上的泥皮。当钻孔内的地层稳定时,应采用清水洗孔。一般采用喷射式洗孔器进行。洗孔时,将洗孔器下入需要封闭的孔段,用水泵送水。在泵压作用下,水从洗孔器水眼喷出,并同时开车转动,洗孔器在钢丝毛刷的作用下,孔壁上的泥皮即被刷掉冲走。洗孔器构造如图3-8所示。如果孔内情况复杂、孔壁不稳固,则应采用稀泥浆洗孔,以减薄孔壁泥皮,防止钻孔坍塌。

2)架桥。在钻孔较深、封孔段距比较大的情况下,为了使封闭的位置准确,减少水泥浆的用量,需要下入隔离物来堵截钻孔和承托水泥浆。这种方法在钻探中常称为架桥。架桥物的种类很多,但其原理相同。一般常用的有。钢丝倒刺木塞、特制木塞、草把、竹筋等,如图3-9～图3-12所示。使用木塞时,木塞长度为1.0～1.5m,其直径比钻孔直径小1～2mm。其具体操作方法是:将木塞连接在钻杆上,下到预定的深度;然后由孔口投入直径为5～10mm的碎石子,待木塞卡牢后,拉紧钻具,开车正转使钻杆与木塞在反扣接头处脱离。

图3-8 冲孔器

1—水孔;2—钢丝

图3-9 光木塞

1—反正接头;2—钻杆;3—木塞;4—铁丝;5—接箍

图3-10 弹簧刺木塞

1—木塞;2—弹簧刺

图3-11 发钢丝木塞

1—硬木棒;2—废钢丝

图3-12 竹条木塞

1—硬木棒;2—竹条(或细树枝);3—铁丝

3)注送水泥浆的方法。①水泵注入法。利用机场的泥浆泵,将需要的水泥浆通过钻杆送到孔内封闭段。由于泵压的作用,水泥浆能够进入岩石缝隙,封孔效果好。这种方法适用于封闭的孔段长,体积大,用水泥量大的钻孔。一般采用的水灰比为0.50～0.60。②导管灌入法。灌浆时,将导管(一般用钻杆)下入孔内封闭段底部0.5～1.0m处,先倒入一些清水,随即灌浆,借助于导管内外液面的高差和比重差,砂浆注入孔底,如图3-13所示。这种方法效率高,设备简单,操作方便。适用于水灰比0.4～0.5的净浆和比重大的砂浆。③注送器注送法。这种方法适用于深孔,且封闭段较小、需要灌注砂浆体积小的孔段。现场常采用水压塞式注送器。其结构如图3-14所示。使用时,先将阀门关闭。并用销钉销住,下入孔内,用夹板夹于孔口,然后,将砂浆(水泥浆)装入盛浆管内,再装上活塞、滑动接头及压盖。采用钻杆送入孔内封闭段。送水后,泵压逐渐升高,而后突然下降,再有回升,这说明阀门已打开,水泥浆即注入孔内的封闭段。

图3-13 注浆导管

1—漏斗;2—储浆筒;3—导管

图3-14 水压活塞式注浆器

1—压盖;2—滑动接头;3—钻杆;4—分水接头;5—活塞;6—盛浆管;7—圆柱销;8—阀门

2.封孔质量的检查

钻孔封闭后,应对封孔质量进行检查。其方法有采取液样和透孔取心两种。

(1)采取液样

采样的目的有二:一是查明封闭液而的实际位置,从而检查封闭位置是否符合设计要求,二是从浆液的稀释情况来检查其质量。如果封闭位置与设计相符,取出的样品与注入时的质量无大差异,则封孔基本符合要求。

常用的采取液样工具有提筒和取样器。

1)提筒取样。提筒用长2～5m的小口径的岩心管制作,在注浆完毕后,将提筒下入到孔内灌注部分,稍停2～3min后提出地表,即可确定其灌注位置,并观察上部浆液的稀释情况。

2)球阀式取样器。此种取样器有两种形式:一种是体积小,用测绳下入孔内,适用于浅孔。该取样器如图3-15所示。另一种是用钻杆或钢丝绳下入孔内,适用于采样较多的中深孔,该种取样器如图3-16所示。

图3-15 球阀式取样器之一

1—下阀座;2—球阀;3—取样筒;4—上阀座;5—球阀;6—排水眼;7—接头

上述取样器的作用原理是:借助于取样器自重作用的惯性力,使孔内的浆液顶开球阀,进入取样筒。当送到取样深度后,即可提钻。提钻时球阀受筒内液压而关闭,使液样不致漏失。

(2)透孔取心

为了进一步了解封孔材料凝固后与孔壁的胶结情况,应在一个矿区选择少数有代表性的钻孔,进行透孔取水泥心检查。

检查时,根据地质要求可采取对封闭段全透或部分透,以及造斜取心等检查方法。

在透孔时,为防止透斜钻孔及提高样品采取率,可参照图3-17所示的钻具来进行透孔。该钻具的特点是:导正岩心管使透孔能按原孔方向进行;内管超前。钻头上的合金呈锥形镶焊,以减弱对孔壁的切削。

图3-16 球阀取样器之二

1—连接管;2—球阀罩;3—挡水胶皮;4—球阀;5—上座接头;6—取样筒:7—球阀罩;8—挡水胶皮;9—球阀;10—下球阀座接头

图3-17 透孔检查钻具

1—取粉管;2—取粉管接头;3—导正岩心管;4—特制双管接头;5—外管;6—外管接头;7—内管;8—锥形内管钻头

‘伍’ 实验室内常用的质量控制方法有哪些它能控制哪些误差

1、外部质量控制
外部质量控制，顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。
1.1能力验证
能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会（CNAS，以下称CNAS）官方网站查询年度能力验证计划，针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品，根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构，能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告，实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括：1、量值比对的评价参数（En）：若｜En｜≤1，满意、通过；若｜En｜>1，不满意，不通过。2、检测比对评价参数（Z）：｜Z｜≤2，满意、通过；｜Z｜≥3，不满意、不通过；2<｜Z｜<3，可疑。
当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性；当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制方式，它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力，亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约，有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况，因此需要开展实验室间比对来补充。
1.2实验室间比对
实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
开展实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。作为组织者，实验室首先要选择适宜的比对实验室，为确保比对结果的可信度，建议尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证或行业内权威的实验室；实验室还应合理编制比对方案，方案应包括采用的方法、测试的项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求、测试结果等内容，并与参与实验室达成一致意见；最后，组织者根据测试结果编制比对报告，明确比对的结论及需要改进的问题、改进措施等。
实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。
2、内部质量控制
内部质量控制，指实验室为确保检测结果的有效性而利
用自身资源在实验室内部实施的质量控制，一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。
2.1人员比对
即实验室检测技术人员之间的能力比对，由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一特殊物质进行测试，将获取的数据来进行评价。可作为新员工培训后验证其技术能力的手段，亦可在有多名检测人员的实验室开展。
2.2仪器比对
即检测仪器之间的比对，使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时，可采用仪器比对的方法开展质量控制，特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时，可用其来衡量其他仪器的可信度。
2.3方法比对
即检测方法之间的对比，使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。当实验室使用新方法、超出预期使用的标准方法、实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时，可与标准方法进行比对，以证实该方法是否适用于预期的用途。
2.4分析物品不同特性结果的相关性
这种方法是样品中同时存在若干特性，特性问题有确定的关系，当这些特性被试验确定后，通过考察实验结果中表现出的特性间的关系是否违背已知关系来判断实验结果的正确性。这些相关特性间常存在因果关系，因此相关特性分析的方方可以用于实验条件与被测性能间的相关关系的分析。
以上分析看出，内部质量控制操作方便、方法多样、易于实施，可作为实验室日常的质量控制手段。
3、小结
实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段，是实验室持续改进管理体系的有效工具，是实验室管理中的永恒主题。因此，实验室应结合自身的实际情况，自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动，并利用其数据进行深入分析，查找不足并加以改进，使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。
参考文献
[1]CNAS-CL01 《检测和校准实验室能力认可准则》
[2]CNAS-RL01 《实验室认可规则》
[3]CNAS-RL02 《能力验证规则》

‘陆’ 如何进行水质指标分析检测过程中的质量控制

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据.
水的总硬度测定的方法
一、原理
测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT（铬黑体）作指示剂.化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色.
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色.
滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本实验以CaCO3 的质量浓度（mg/L）表示水的硬度.我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L.
计算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量
二、试剂
1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中.
2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L.
3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L－1)：称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、盐酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液
9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL
10、CaCO3基准试剂：120℃干燥2h.
11、金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤,）冷却.
三、步骤
1、EDTA的标定.
标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下：
（1）金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度.
（2）CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度.
2、自来水样的分析.
打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用.
移取适量的水样（用什么量器?）（一般为50-100mL,视水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示.
注意：
1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤.
2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀.