苯、甲苯、二甲苯
直接进样-气相色谱法标准曲线绘制:用微量注射器分别准确抽取1微升 苯、甲苯、二甲苯(20C时,其质量分别为0.8787mg,0.8669mg,0.8668mg),注入同一个100ml注射器中,于烘箱中30-40min加热使之完全挥发,混合均匀,用清洁空气配制成 苯、甲苯、二甲苯的混合标准气体。
分别取上述混合标准气体0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml,注入六个100ml注射器中用清洁空气稀释成标准系列 如下表
苯、甲苯、二甲苯标准系列(单位微克/ml)
管号 0 1 2 3 4 5
苯 0.0 0.044 0.088 0.22 0.44 0.88
甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
二甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
按照仪器工作条件,将其相色谱仪调至最佳状态,分别取1.0 ml进样测定,每个浓度重新测定3次。以保留时间定性,取峰高平均值,分别以 苯、甲苯、二甲苯的峰高对各自含量作图,绘制标准曲线
我们空检书上就是这样写的,希望对你有所帮助
Ⅱ 苯系物的定量分析
飞秒检测发现一般的方法可以采用GC气相色谱法,空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。通常采用外标的方法。用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)。式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
Ⅲ 苯蒸汽怎么检测
苯(Benzene, C6H6)一种碳氢化合物即最简单陪袜的芳烃(芳香族化合物),在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体,并带有强烈的芳香气味。它难溶于水,易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。由于苯的挥发性大,暴露于空气中很容易扩散。苯蒸汽被人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内,会引起急性和慢性苯中毒。长期吸入会侵害人的神经系统,急性中毒会产生神经痉挛甚至昏迷、死亡。在白血病患者中,有很大一部分有苯及其有机制品接触历史。
苯泄漏采用的的应急检测方法:
1. 光离子化检测(PID )
光离子化检测(简称 PID),对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度,能检测到 ppb级的浓度,PID是采用一个紫外灯来离子化样品气体,从而检测其浓度。当样品分子吸收到高紫外线能量时,分子被电离成带正负电荷的离子,这些离子被电荷传感器感受到,形成电流信号。PID体积小巧、重量轻、使用简单。但是,PID 在高湿度情况下会降低响应,不同的碳氢化合物需要不同的UV灯,对NO, NH3, SO2, H2S 等交叉敏感样气中带有水分会对PID测量精度有严重的影响,因此PID不适合在湿度环境中检测。
PID 对不同气体的灵敏度排列
芳香族化闭乱坦合物和碘化物 > 石蜡、轿桐酮、醚、胺、硫化物 > 酯、醇、脂肪 >卤化脂、乙烷 > 甲烷(没响应)。
2.火焰离子化检测(FID )
火焰离子化检测(简称 FID),FID是对碳链的响应,优化的配置可以检测不同的气体和有机蒸汽。FID是采用氢火焰的办法将气体进行电离,这些电离的离子可以很容易的被电极检测到,能检测到 ppb级的浓度。湿度对 FID没有任何影响,因为火焰能将湿度清除,除非有水直接进入到传感器中。 FID有一个火焰隔绝装置,控制火焰,使传感器具有防爆性能,适用于便携式检测仪。
FID 对不同气体的灵敏度排列:
芳香族化合物和长链化合物 > 短链化合物(甲烷等)> 氯、溴和碘及其化合物
3.电化学传感器(ETO环氧乙烷)或热导型半导体元件检测,检测精度和结果会不太准,不符合计量监督的要求,在苯蒸汽检测仪中一般不用这种方法来检测。
4.催化燃烧式可燃气体检测,用技术原理为催化燃烧技术原理的传感器来进行监测,检测量0-100%LEL。
综合以上几种检测方式,1、2类检测精度较高,但也存在交叉反应影响的问题,并且价格昂贵。3类检测不符合计量监督,4类只能检测爆炸下限值,应用场所极其有限,哈尔滨海格通江敏感技术有限责任公司,长期从事气体检测事业研究、生产开发。提供各种气体的检测的方案,尤其针对特殊气体的检测有自己独到的解决方案,尤其对于苯的检测,通过多年的学习研究和测试,已经根据用户的具体情况,制定实施了多项案例,现场应用可靠。
Ⅳ 苯系物红外光谱特征峰有哪些
苯系物红外光谱特征峰有如下:
一、1,2取代(邻位):750cm-1左右(一个峰)。
二、1,3取代(间位):900~860cm-1 810~750cm-1 725~680cm-1(三个峰)。
三、1,4取代(对位):860~800cm-1(一个峰)。
相关检测
测定苯系物浓度首先需采集样品,根据采样装置和材料不同,苯系物的采样方法可分为容器捕集法、固相吸附法/溶剂洗脱法、固相微萃取法、固相吸附、热脱附法和低温采样法。容器捕集法优点是不采用吸附剂,因此可避免使用吸附剂时的穿透、分解及解吸,可多次分析同一样品成分。
Ⅳ 简述甲醛苯系物氨常用测定方法的原理
甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。那么对于甲醛有哪些检测方法呢?
一、分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。
1.乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。本法多用于居室中对甲醛的检测。纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
3.AHMT法。AHMT法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。AHMT法在室温下就能显色,且SO、NO共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04mg/L。但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。
4.品红一亚硫酸法。品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法。本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定。此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析。
5.变色酸法。变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法。此法灵敏度高,检出限为0.1mg/L比色液稳定。但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品。因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少。
6.间苯三酚法。间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法。此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1mg/L。但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析。此法多用于水发食品中对甲醛的测定。
7.亚硝基亚铁氰化钠法。检测原理:在碱性条件下,甲醛与亚硝基亚铁氰化钠反应后使溶液出现蓝色特征。本方法为农业部部颁标准方法。
8.三氯化铁法