食品水分国标检测方法

❶ 食品保藏的食品水分国标测定方法

食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括 有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
2.适用范围 GB5009.2-85本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。 3.仪器 电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂) 4.操作步骤 将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内，干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，降至室温后称重。需测至恒重为止。 5.计算 烘前玻璃皿及样品重量-烘后玻璃皿及样品重量×100 水分%= 样品重量 6.注意事项 (1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时，其结果与105℃烘4小时一致。 (2)蔬菜样品在购到后必须

❷ 水分活度的测定方法

测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的
温度校正
2、扩散法
• （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减
重15 mg，可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• （2）测定：卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0

❸ 水分测定国家标准

水分测定是食品分析重要项目之一，具有十分重要的意义。2017年3月1日开始正式实施，标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。
一、直接干燥法
基本原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压）、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、减压干燥法
基本原理：利用食品中水分的物理誉誉性质，在庆派段达到40kPa~53kPa压力后，加热至60℃± 5℃，采用减压烘干方法，去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值，计算出水分含量。
三、蒸馏法
基本原理：将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集馏出液于接收管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。
四、卡尔·费休法
基本原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
五、标准应用注意事项
一是在确定方法时，要充分理解各方法的基本原理，充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法，特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
二是样品取样后要尽快测定，避免样品吸潮，特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
三是采用直接干燥法或减压干燥法，要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
四是注意有效位数，依据方法和不同水分含量进行确定，大部分情况下是水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三羡卜位有效数字；水分含量<1g/100g时。
法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：
（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；
（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；
（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；
（五）食品生产经营过程的卫生要求；
（六）与食品安全有关的质量要求；
（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；
（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。

❹ 以下哪一种水分测定方法更能客观反应食品中总水分含量()

一、先说说测试水分国铅祥标方法：

1、干燥法-电烘箱法；

2、干燥法-减压法；

3、化学法-蒸馏法；槐迅搏

4、化学法-卡尔·费休法；

5、昌戚水分仪快速法；

二、食品的种类：

1、粉末；

2、颗粒；

3、膏状；

4、半成品；

5、成品；

三、水分测定方法选择：

1、因为水分原理很多；

2、因为食品种类很多；

3、所以没有任何一种方法能检测所有种类样品，必须根据样品种类选测试方法；

❺ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

❻ 水分测定的国标有哪些

如下：

1、极化电压输出：0~2550mv

2、极化步长：10mv

3、极化输出误差：<±3%

4、极化电压最大输出电流：5mA

5、最程：0~200μA

6、分辨率：0.01μA

7、有效精度优于：±0.1μA

8、最小馈液：0.625μl

9、水分测量范围：10ppm~100%

10、结果单位：mg;%;ppm

11、测定时间（视滴定度而定）：30秒~数分钟

12、方法存储容量：100个滴定结果外围接口。

(6)食品水分国标检测方法扩展阅读

经典干燥法是测定土壤水分的一种标准方法，目前仍在国际上使用。

为了减少水分蒸发对测量结果的影响，在田间小区内选取有代表性的采样点，按照观测标准的要求，采用深度分层的方法采集土壤样品，并将土壤样品放入铝板中。在用土样称量铝盒后，打开盖子并将其放入烤箱中。土壤样品在105-110℃下干燥约6-8小时，直到土壤样品的重量不再改变。对干土和铝盒进行称重。

❼ 食品中水分的测定有哪些方法直接干燥法测定水分的原理是什么

直接干燥法测定水分原理是烘干前重量与烘干至恒重后之差的百分比，
食品中水分测定的方法如下：
常压干燥法 ：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
干燥法：水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
烘箱干燥法:在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
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