‘壹’ 食醋中的总酸和PH值有什么区别,各有什么方法检测
总酸指的是食醋中酸的总含量,此处的酸指的是酸这种物质,食醋中总酸含量通常以乙酸表示,ph值反应的是食醋的酸碱度,两者不是一个概念。总酸的测定可使用滴定法,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。ph值简易测定可使用ph试纸,要精确测定可使用ph测定仪。
‘贰’ 检测ph值常见的三种方法
一、试纸法:又称拉曼兰德,是一种快速的,简便的测定方法,它使用特殊缓冲溶液和染色剂,当液体与试纸接触时,测定点的染色强度从而可以准确测定出ph值。
三、滴定法:滴定法是一种精确,快速测定溶液 pH 值的方法,它使用一种特殊的溶液,通过滴定法可以准确判断溶液的 pH 值。
‘叁’ 如何测定饮料中的有效酸度
总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定。有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。pH是氢离子浓度的负对数,pH =-Log [H+]。20℃的中性水,其离子积为[H+] [OH-] = 10-14。在酸性溶液中pH<7,在碱性溶液中pH>7,在中性溶液中pH=7。测定pH的方法有电位法、比色法和化学法等。通常采用酸度计法测定。一、实验目的掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法和pH计的使用方法。二、实验原理1.总酸度的测定食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O2.有效酸度的测定pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极,以甘汞电极作参比电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。E = + 0.0591 Log [H+] = -0.0591pH即每相差一个pH单位就产生59.1mV的电极电位。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。三、仪器和试剂1.仪器:滴定装置 1套25mL 碱式滴定管 1支pH计 1台100mL烧杯 3个100mL容量瓶 3个2. 试剂: 0.1mol/L NaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。四、实验方法1.总酸度的测定标定:精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。计算:C = 式中:C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol /L;——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2——空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。② 1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。4.操作方法(1)样液制备①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定),用15mL 无CO2蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍无CO2蒸馏水)将其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5h(果脯类沸水浴加热1h).冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用。②含CO2的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30min,以除去CO2,冷却后备用。③调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品混浊,则需过滤)。④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75mL 80%乙醇,加塞放置16h,并不时摇动,过滤。⑤固体饮料:称取5~l 0g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水转入250mL容量瓶中,充分振摇,过滤。 (2)滴定准确吸取样液50mL,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH 标准溶液mL数。4-2.有效酸度的测定5.结果计算总酸度(%) = 式中:C——标准NaOH溶液的浓度,mol /L;V——滴定消耗标准NaOH标准液体积,mL;——样品质量或体积,g或mL;V0——样品稀释液总体积,mL;V1——滴定时吸取的样液体积,mL;K——换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,K= 0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K= 0.064或0.070(带一分子水);分析苹果、核果类果实及其制品时,用苹果酸表示,K= 0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时用乳酸表示,K= 0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K= 0.0 60。2.有效酸度的测定(1).样品的准备①果蔬样品的制备:将水果或蔬菜压榨后,取其压榨汁直接进行pH测定。②肉类样品的制备:称取l0克已除去油脂并绞碎的样品,放入加有100毫升新煮沸冷却的蒸馏水的锥形瓶中,浸泡15分钟(随时摇动)。然后用干滤纸过滤,所得滤液进行pH 测定。(2).pH计的校正①玻璃电极预先在蒸馏水中浸泡24h以上,使电极活化。②用标准缓冲溶液洗涤两次烧杯和电极,然后将适量标准缓冲溶液注入烧杯内,将电极浸入溶液中,使玻璃电极上玻璃珠及参比电极的毛细管浸入溶液,小心缓慢摇动烧杯。③根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮,使温度补偿器旋钮尖头指示样品溶液之温度。④根据缓冲溶液选择“pH”范围。⑤将电极接头同仪器相联(甘汞电极接入接线柱,玻璃电极接入插孔内)。⑥调节“选择”调节器使指针在pH 位置。将“斜率”旋钮旋至最大。⑦将复合电极插入pH=6.86缓冲液中,3~5min后,调节电位调节器,使显示缓冲溶液的pH值6.86。⑧将电极取出,用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干水珠,插入另一缓冲液4.01中,调节“斜率”旋钮,使出现数值4.01。重复调节。校正后切勿再旋动定位调节器。(3). pH测量①先用去离子水冲洗电极和烧杯,用滤纸吸干电极表面水分。再用样品试液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样品试液中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀。②调节温度补偿器至被测溶液温度。③按下读数开关,稳定1min后,酸度计指针所指之值即为样品试液的pH值。④测量完毕后,取下电极清洗干净。将电极护帽套上放好。帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。将电极和烧杯洗干净并妥善保存。 五、注意事项1.样液制备方法、浸渍与稀释用水量和滴定方法等应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol /L NaOH溶液不得少于5mL,最好在10~15mL。2.由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH )滴定时,其滴定终点偏碱性,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。3.若样液带有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100mL样液加入0.3m1酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH溶液滴定近终点时,取此溶液2~3mL移入盛有20m1无CO2蒸馏水中(此时,样液颜色相当浅,易观察酚酞的颜色),若试验表明还没达到终点,则将此稀释的样液倒回原样液中,继续滴定至终点出现为止。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法测定。4.各类食品的总酸度以主要酸表示。
‘肆’ pH值的测定方法
1.玻璃电极法 GB6920—86 方法原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。 仪 器 各种型号的pH计或离子活度计。 玻璃电极。 甘汞电极或银—氯化银电极。 磁力搅拌器。 50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 试 剂 用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2µs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50 ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。 pH标准溶液的配制 标准物质 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25℃) 基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 柠檬酸二氢钾 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 注: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘干2小时; (3)用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水; (4)烘干温度不可超出60℃。 步 骤 按照仪器使用说明书准备。 将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。 注意事项 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。 测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。 玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。 2.比 色 法 方法原理 酸碱指示剂在其特定pH范围的水溶液中产生不同颜色,向标准缓冲溶液中加入指示剂,将生成的颜色作为标准比色管,与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色,可测出水样的pH值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮用水等。如水样有色、浑浊,或含较高的游离余氯、氧化剂、还原剂,均干扰测定。 仪 器 氢离子浓度测定比色计一套。可自制,用内径15mm的硬质试管拉成高度60 mm的安瓿管封装标准比色溶液。 比色管:内径15 mm,高度60 mm的硬质试管,其玻璃质量及厚度与安瓿管一致。 玛瑙或瓷乳钵。 试 剂 下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。 氯酚红指示液:称取0.100g氯酚红置乳钵内,研细,加23.6ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,再研磨至完全溶解为止。倒入150 ml烧杯,然后转入250 ml容量瓶,用水稀释至标线。适用pH范围为4.8—6.4 。 溴百里酚蓝指示液:称取0.100g溴百里酚蓝置乳钵内,研细,加16.0ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.0—7.6 。 酚红指示液:称取0.100g酚红置乳钵内,研细,加28.2ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.8—8.4 。 百里酚蓝指示液:称取0.100g百里酚蓝置乳钵内,研细,加2 1.5ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为8.0—9.6。 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)20.41g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)13.616g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液:称取研碎并在硅胶干燥器中放置24小时的硼酸(H3BO3)6.202g;另称取干燥的氯化钾(KCl)7.456g,共溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 步 骤 pH标准比色系列的制备 按下三表各种溶液用量,配成pH4.8—9.6标准缓冲溶液 。 标准缓冲溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 标准缓冲溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 标准缓冲溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各种pH标准缓冲溶液,分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8—6.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml氯酚红指示液 (1);向pH6.0—7.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚蓝指示液 (2);向pH6.8—8.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml酚红指示液 (3);向pH8.0—9.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml百里酚蓝指示液 (4)。然后,用喷灯迅速封口。将封口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内,于敞口沸水浴中,灭菌30分钟,每隔24小时灭菌一次,共三次,置暗处存放,可使用近10年。 水样测定 吸取10 ml澄清水样于比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚蓝),混合均匀后,与标准比色管目视比色,记录与水样颜色相近的标准管pH值,估计至0.1pH。 注意事项 如水样带轻微色度或稍有浊度,比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。