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重金属铅的检测方法药典

发布时间:2023-07-18 08:42:52

1. 什么叫重金属中国药典采用哪几种测定方法分别适合怎样的分析对象

原子质量较大的金属元素,如铅,铜,汞,铬等
第一法直接法,第二法炽灼法,第三法硫化钠法

2. 药典规定的重金属检查法有几种 医学教育网

共四法。

重金属检查法标准操作规程
操作方法 4.1第一法
4.1.1除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比较,即得。
4.1.3供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试溶液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。
4.1.4配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml。
4.2.2另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml;照上述第一法检查,即得。
4.3第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置25ml纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。
4.4第四法
4.4.1标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯中,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 ,加入醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml与硫代乙酰胺试液1ml,摇匀,放置10分钟,用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,取下滤膜,放在滤纸上千燥,即得。
4.4.2检查法
照各品种项下规定方法制成的供试液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自“醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml ”起,依法操作,将生成的色斑与标准铅斑比较,不得更深。
4.4.3若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤,如滤膜上有污染,应换滤膜再滤,直至滤膜不再染色;然后取滤液 ,照 标准铅斑的制备,自“醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml”起,依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较,不得更深。

3. 重金属的测定方法有哪些

食品中重信侍金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。

(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;州桥原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。

(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收滑迹吵光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克。

4. 重金属检查的原理是什么

重金属检查药品杂质的方法及原理是什么?”,想必各位考生都比较感兴趣,为了帮助各位考生顺利备考,为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下,供各位考生参考学习!

检查重金属:银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。

《中国药典》重金属检查法一共收载有三法,以Pb为代表。

(1)硫代乙酰胺法

原理:

适用范围:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物

测定条件:

①每1ml含10μgPb的标准铅溶液,适宜比色范围为27ml溶液中含10~20g的Pb2+。

②用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液pH值为3~3.5。

③试剂:硫代乙酰胺。

(2)炽灼残渣法

适用范围:适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

原理:500~600℃炽灼后的残渣,经处理后,依一法检查。

(3)硫化钠法

适用范围:溶于碱溶液,而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理:

重金属检查法的比较

硫代乙酰胺法

炽灼残渣法

硫化钠法

适用范围

溶解后溶液澄清、无色的药物

难溶于水,或能与重金属离子形成配位化合物的药物

溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物

原理

样品特殊处理



炽灼→加硝酸→加盐酸→硫代乙酰胺反应



重金属原义是指密度大于4.5g/cm3的金属,包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显着的重元素。重金属非常难以被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,zui后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型便携式重金属分析仪采用国际权威机构认可的阳极溶出伏安法(ASV),主要应用于环境应急监测、自来水检测、电镀和表面处理行业废水检测、食品、制药、土壤、医院废水监测等方面。
便携式重金属分析仪原理:
采用阳极溶出伏安法分析技术,对于特定的电解质底液和电极,每种金属都有其特定的溶出电位,同时该过程释放出的电子形成峰值电流。测量该电流并记录相应电位,根据溶出发生的电位值来识别金属种类,并通过它们氧化电位的差异同时测量多种金属。样品中重金属离子的浓度大小,可以通过计算其对应峰的电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液的峰高或峰面积相比较而得出。

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