氟苯检测方法

⑴ 对氟苯甲醛的检测方法

你问的该是定量分析（检测）吧?
定量分析可以用液相色谱、气相色谱快速检测含量！这个是最方便的！！！
其他的说了也没什么意思，中学的东西和本科基础的东西已经够你用了，只是你自己懒得学习和查资料而已！！
别问了，可以另请高明或者完善你的问题！！！

⑵ 兽用芬苯达唑粉能和氟苯尼考，替米考星粉一起拌料吗

氟甲砜霉素(商品名：纽弗罗)，又名氟苯尼考、氟氯霉素，是甲砜霉素的单氟衍生物。氟甲砜霉素是一种能有效抑菌的氯霉素类广谱抗生素，抗菌活性强于氯霉素和甲砜霉素。氟甲砜霉素克服了氯霉素易产生耐药性和造成再生障碍性贫血的问题，具有抗菌谱广、口服吸收好、体内分布广泛、生物利用度高、应用安全等特点。氟苯尼考主要通过竞争性结合细菌70s核糖体上50s亚基，抑制肽酰基转移酶，从而抑制肽链的延伸并干扰细菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考残留量的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-串联质谱法。两性霉素b几乎不溶于水，注射剂中含有助溶剂，通常为胆酸盐，配制的溶液为胶体溶液，低温或电解质均可导致两性霉素b析出。可以尝试用温水加热有沉淀的药物，看看是否能使沉淀重新溶解，如不能则是其它问题。还有一种可能就是护士操作时使用同一个注射器配制许多药物。在配制两性霉素b前配制过用ns溶解的药物，导致少量氯化钠混入液体中，由于混入的量比较少，因此不会马上出现沉淀，而是放置或使用一段时间后出现沉淀

⑶ 硫酸新霉素在饲料中能不能被检测出来最低检测量是多少

一. 仔猪传染性胃肠炎：
是由病毒引起，不限于仔猪，各种猪均易感染发病，只是仔猪死亡率高。多见于冬季。
症状：仔猪突然发病，呕吐，继而出现急剧水样腹泻，有时呈喷射状，排泻物呈黄绿或黄褐色，个别呈灰白色，体温升高到40.2℃~42.0℃，精神呆滞，喜卧，食欲不振或废绝，口渴贪饮。终因水泄频繁，机体严重失水导致心力衰竭而死亡。该病发病快、死亡率高。日龄越小，死亡率越高
预防仔猪腹泻病的发生，是减少仔猪死亡、提高猪场经济效益的关键，预防措施如下：
（1）养好母猪：加强妊娠母猪和哺乳母猪的饲养管理，保证胎儿的正常生长发育，产出体重大、健康的仔猪，母猪产后有良好的泌乳性能。哺乳母猪饲料稳定， 不吃发霉变质和有毒的饲料。保证乳汁的质量。
（2）保证猪舍清洁卫生： 产房最好采取全进全出，前批母猪仔猪转走后，地面、栏 杆、网床、空间要进行彻底的清洗、严格消毒，产房的地面和网床上下不能有粪便存留，随时清扫。消灭引起仔猪腹泻的病菌病毒， 特别是被污染的产房消毒 更应严格。妊娠母猪进产房时对体表要进行喷淋刷洗消毒，临产前用0.1％高锰酸钾溶液擦洗乳房和外阴部，减少母体对仔猪的污染。
（3）保持良好的环境： 产房应保持适宜的温度、湿度，控制有害气体的含量，使仔猪生活的舒服，体质健康，有较强的抗病能力，可防止或减少仔猪的腹泻等疾病的发生。
（4）可用猪传染性胃肠炎弱毒疫苗或灭活菌在母猪产前两个月或半个月分别免疫一次可保护仔猪。
治疗：首先隔离患猪，食槽1天严格清洗消毒1～2次。治疗上用喹诺酮类或抗生素药物一般无疗效，甚至用药多会加重腹泻。
⑴0.1%高锰酸钾溶液适量，自由饮服。每头仔猪（10千克体重）用硫酸庆大霉素注射液20万IU×1支（或复方硫酸丁胺卡那霉素4毫升）混合肌肉注射，30%安乃近注射液5毫升肌肉注射。2次/天，连用2天。并口服“中宝止泻散”。或口服“混感清” ，或用下方中药治疗：每天白头翁120g、秦皮100g、半夏50g、黄连50g、黄柏100g、板蓝根150g、积壳70g、乌梅80g、诃子80g、甘草30g（10头仔猪1日用量），水煎2次，合并滤液（约600毫升），30日龄以内仔猪每头灌服10毫升～20毫升，30日龄以上者灌服20毫升～30毫升，每天1次～2次，连服2～3天。效果也可以。
⑵对不吃食的槽内按比例配好口服补液盐和电解多维，或葡葡糖粉，自由饮水。同时采用下面一种疗法
①在可用穿心连针剂，本品既对大肠杆菌有效，对病毒也有疗效，每只仔猪注射2～4毫升，2次/日。同时口服泻立停，每只仔猪口服1～2毫升，1日两次，具有扶正固体、理气止痛、温中利湿、涩肠止泻功能。仔猪服药时要平放四肢朝上，保定好头部灌服。
②穿心连针剂，本品既对大肠杆菌有效，对病毒也有疗效，每只仔猪注射2～4毫升，2次/日。同时用孜然10克、小茴香6克、胡椒5克、花椒4克、丁香2克、陈皮3克、生姜4克，加水1千克，烧开煎成约200毫升药水，每只仔猪口服10～15毫升，1日两次，有驱寒湿、止泻功效，另口服1片茨碳酸铋或1片药用炭片，每日两次。肌肉注射Vc2毫升、VB1、1毫升，VB12、ATP1毫升，混合1次肌注，体温高、抽风的仔猪可加地塞米松2～3毫升。
只要患病仔猪不到病危后期，此治疗方法一般均能收到满意疗效
（3）最好用抗血清喂病仔猪，每次10ml，连用3天即可控制病情。
二.乳仔猪红痢的防治
（一） 综述
又称仔猪传染性坏死性肠炎或梭菌性肠炎。是仔猪的一种高度致死性肠毒血症。由C型或A型魏氏梭菌引起的初生仔猪的急性传染病。多发生于3日龄内仔猪。特征为仔猪排血样粪便（血痢），为出血性、坏死性肠炎，发病急，病程短，死亡率高。
易感动物范围很广泛：猪、马、牛、鸡、兔、鹿等，其中反刍动物，尤其是绵羊更为易感，人也有易感性，猪多发生于1～3日龄，1周龄以上很少发病。
无季节性，主要经消化道传播感染。
一旦发病，病原就会长期存在，本菌的芽孢长期、广泛地存在于人畜的肠道、污染的外界环境、下水道等处。
（二） 临症
发病急剧，仔猪出生后1天内就可发病，排浅红和红褐色粪便。
病猪迅速脱水、消瘦、衰竭，有的病猪呕吐、尖叫，出现不由自主的运动。
绝大多数在几天内死亡，若病程在7天以上，则呈现间歇性或持续性腹泻，病猪生长停滞，逐渐消瘦、衰竭或死亡。
（三） 病理
腹腔内有许多缨红色渗出积液。
空肠呈暗红色，肠腔内充满含血的液体，内容物呈红褐色并混有小气泡。
肠壁粘膜下层、肌肉层及肠系膜含有气泡。
病程稍长的肠壁形成坏死性黄色假膜，一般不易剥离，肠系膜淋巴结肿大出血。
（四） 预防与治疗
预防：1.在发病猪群,对怀孕母猪于产前1个月和半个月各肌肉注射仔猪红痢灭活菌苗1次,每次5~10ml，可使仔猪通过吃初乳获得保护；
2.对初生三天内的乳猪，按每kg体重8万单位投喂青霉素,每天2次。
3.内服“仔猪保命油”（ 成分为中链甘油脂和免疫球蛋白，能有效补充幼猪能量和提高免疫力。用量：初生仔猪12小时内，灌喂2-4毫升，24-48小时重复喂一次4毫升，对弱小个体可每天喂一次，每次4毫升，最多服用一星期）
4.仔猪出生后注射猪红痢血清，3ml/kg体重；
治疗：1.口服青霉素，每次每kg体重10万单位，每天2次,连用3天。并结合VC治疗。
5. 混感清
三仔猪黄痢（早发性大肠杆菌病）
（一）综述
由致病性埃希氏大肠杆菌（E.Coli）引起的初生仔猪的一种急性、高度致死性传染病。当大肠杆菌进入仔猪肠道后，便利用菌毛吸附在肠粘膜上，借此定居增殖，产生大量肠毒素，使仔猪脱水拉稀。特征为剧烈腹泻，排出黄色或黄白色稀粪并迅速脱水。
大肠杆菌抗原复杂，有O、H、K三种抗原；血清型多，有几千种；对外界环境的抵抗力不强。
大肠杆菌的致病性取决于它在小肠粘附、定植、增殖的能力和它产生毒素的能力，粘附因子或纤毛决定细菌定植的能力，一旦发生细菌定植，就会因毒素的产生而导致腹泻，最重要的粘附因子是F4（K88ab、K88ac）、F5（K99）、F6（987P）。
发病日龄早，主要侵害1~3日龄仔猪，发病急、症状明显、死亡率高。
无季节性，但寒冷时发病率较高，产房潮湿，卫生条件不好时发病率更高，一个猪场一旦发病很难根除。
主要是消化道感染，带菌母猪为主要传染病。
（二）临症
水样稀粪，黄色或灰黄色，内含凝乳小片和小气泡。病猪口渴，吃乳减少，脱水、消瘦、昏迷、衰竭。
（三） 病理
肠粘膜充血、水肿，甚至脱落。肠壁变薄，松弛，充气，尤以十二指肠最为重要，肠内容物呈黄色，有时混有血液。心、肝、肾有变性，重者有出血点或凝固性坏死。
（四） 预防
1.做好母猪产前产后管理；加强新生仔猪的护理。
2.药物预防（初生后12小时内口服敏感抗菌素）。
①增效磺胺甲氧嗪注射液，5×l0ml。仔猪生后在 第一次吃初乳前口腔滴服0.5m1，以后每天两次连续3天。如有发病猪继续投药，药量加倍。]
②硫酸庆大霉素注射液，每支10X2m1，8万IU。仔猪生后第一次吃初乳前口服1万IU，以后每天两次连服3天， 如有猪发病继续投药。
3.微生物制剂预防：如促菌生、调菌生、乳康生、康大宝等通过调节仔猪肠道微生物区系的平衡，从而抑制大肠杆菌。
4.利用疫苗进行免疫接种：方法是对妊娠母猪在产前30天和15天接种，疫苗选择大肠杆菌基因工程苗。大肠杆菌K88、K99和987P三价灭活菌苗或大肠杆菌K88,K99双价基因工程天灭活苗，以通过母乳使仔猪获得保护。
（五） 治疗
应采取抗菌消炎、止泻、助消化和补液等综合措施，但发病后治疗效果较差。
抗菌消炎药：1.安普霉素（又名：阿普拉霉素）。每天按15mg／kg体重剂量连续口服7天，能有效地控制由大肠埃希氏菌引起的仔猪腹泻，效果优于对照药物硫酸新霉素。饮水浓度：0.025%～0.05%；也可用肌注“硫酸安普霉素”又称牲命健粉针。该药效果较好。
2..乳酸环丙沙星注射液肌肉注射，每公斤体重1-2ml，连用2~3天；
3.恩诺沙星：肌注：5～10毫克/ 千克体重 ；饮水：0.005%～0.01%，拌料： 0.015%～0.02%；
4.氟甲砜霉素：又名氟苯尼考。肌注 一次量每千克体重20毫克~30毫克，每日2次，连用3天~5天。内服 一次量每千克体重20毫克～30毫克，每日1次，连用3天~5天。
混饲 保健预防量：2％氟苯尼考预混料，每kg饲料添加1克~2克，连用7天。治疗量加倍。每kg料中2～4g。
5.泻痢停：又叫复方阿米卡星可溶性粉。主要成分为阿米卡星、异帕米星、次硝酸泌（止泻）、东莨菪碱等。每kg料中拌1克，可一天一次集中用药，连用3～5天；
6. 混感清
其它如：
1.克痢王：中药。每kg料中加0.75克。
2.硫酸庆大霉素每次5~10mg/kg体重口服，每日2次,连用2~3天；如用.庆大霉素：每次4~8mg/kg体重口服,每日1次,连用2~3天。
3.硫酸链霉素：肌注：每kg体重10mg,一天2次；
4.阿莫西林：内服一次量每kg体重 10mg；
5.环丙沙星：饮水：0.01%～0.02%，拌料： 0.02%～0.04%，肌注：10～15 毫克/千克体重；
止泻：鞣酸蛋白，内服，每次2～5克。或药用碳, 内服，每次10～25克。
助消化吸收：食母生、小苏打、胃蛋白酶等。
补液：口服葡萄糖生理盐水及多维。葡萄糖生理盐水的配方：1000ml水中加葡萄糖20克，氯化钠3.5克，氯化钾1.5克，碳酸氢钠2.5克。
四.仔猪白痢（迟发性大肠杆菌病）
（一） 综述
又名迟发性大肠杆菌，是仔猪在哺乳期内常见的腹泻病。主要是通过消化道感染。
特征为病仔猪排乳白色或灰白色腥臭稀粪，发病率较高而致死率不是很高，但仔猪的生长速度明显减慢。
病因复杂，尚不能完全肯定，一般认为猪肠道菌群失调，大肠杆菌过量繁殖是本病的重要原因，现已证实，猪轮转病毒是仔猪白痢的病原之一。
本病多发生于10~30日龄仔猪，（以10~20日龄发病最多。7日龄以内，30日龄以上仔猪很少发病）。诱发和加剧仔猪白痢病的因素也很多，如因母猪饲养管理不当、猪舍卫生不良，膘情肥瘦不一、乳汁少、浓稀变化太大，无季节性，或者天气突然变冷，湿度加大，阴雨或保暖不良，都会诱发白痢病的发生。此病如果条件较好，医治及时会很快痊愈，死亡率较低，条件不好可造成仔猪脱水瘦弱死亡。
（二） 临症
仔猪突然拉稀，同窝相继发生，排乳白色、灰白色或淡黄白色，腥臭、糊状或浆状粪便。
仔猪精神不振，畏寒，脱水，吃奶减少或不吃，有时见有吐奶。
一般病猪的病情较轻，及时治疗能痊愈，但多因反复发作而形成僵猪，严重时，患猪粪便失禁，1周左右死亡。
（三） 病理
病死仔猪脱水，消瘦、皮肤苍白。
胃粘膜充血、水肿，肠内容物灰白色，酸臭或混有气泡。
肠壁变薄半透明，畅粘膜充血、出血易剥脱，肠系膜淋巴结肿胀，常有继发性肺炎病变。
（四） 防治
应采取抗菌、止泻、助消化和补液等综合措施，效果最佳。
抗菌：1.安普霉素（又名：阿普拉霉素）每天按15mg／kg体重剂量连续口服7天，能有效地控制由大肠埃希氏菌引起的仔猪腹泻，效果优于对照药物硫酸新霉素。肌注“硫酸安普霉素又称牲命健粉针。该药效果较好。
2.硫酸链霉素：肌注，每kg体重10mg,一天2次；
3.环丙沙星：饮水：0.01%～0.02%，拌料： 0.02%～0.04%，肌注：10～15 毫克/千克体重；
4.恩诺沙星：饮水：0.005%～0.01%；拌料： 0.015%～0.02%；肌注：5～10毫克/ 千克体重 ；
5.氟甲砜霉素：又名氟苯尼考。肌注 一次量每千克体重20毫克~30毫克，每日2次，连用3天~5天。内服 一次量每千克体重20毫克～30毫克，每日1次，连用3天~5天。
混饲 保健预防量：2％氟苯尼考预混料，每kg饲料添加1克~2克，连用7天。治疗量加倍。每kg料中2～4g。
6.阿莫西林：内服一次量每kg体重 10mg；
7.泻痢停：又叫复方阿米卡星可溶性粉。主要成分为阿米卡星、异帕米星、次硝酸泌（止泻）、东莨菪碱等。每kg料中拌1克，可一天一次集中用药，连用3～5天；
8.克痢王：中药。每kg料中加0.75克。
9.痢菌净：按每公斤体重每次10~15mg口服, 每日2次,连用2~3天；
10.硫酸庆大霉素每次5~10mg/kg体重口服，每日2次,连用2~3天；
11. 痢康、调痢生（8501）、促菌生；
另外：如白龙散、大蒜甘草液、金银花大蒜液、黄连素均可选用。
附：①止泻：鞣酸蛋白。小猪2～3g；大猪5克。或活性炭。
②助消化吸收：食母生、小苏打、胃蛋白酶等。
③补液：口服葡萄糖生理盐水及多维。葡萄糖生理盐水的配方：1000ml水中加葡萄糖20克，氯化钠3.5克，氯化钾1.5克，碳酸氢钠2.5克。
4.预防：菌苗预防效差。

⑷ 硫酸新霉素能与氟苯尼考混合使用吗

氟甲砜霉素 (商品名：纽弗罗)，又名氟苯尼考、氟氯霉素，是甲砜霉素的单氟衍生物。氟甲砜霉素是一种能有效抑菌的氯霉素类广谱抗生素，抗菌活性强于氯霉素和甲砜霉素。氟甲砜霉素克服了氯霉素易产生耐药性和造成再生障碍性贫血的问题，具有抗菌谱广、口服吸收好、体内分布广泛、生物利用度高、应用安全等特点。氟苯尼考主要通过竞争性结合细菌70S核糖体上50S亚基，抑制肽酰基转移酶，从而抑制肽链的延伸并干扰细菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考残留量的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-串联质谱法。 两性霉素B几乎不溶于水，注射剂中含有助溶剂，通常为胆酸盐，配制的溶液为胶体溶液，低温或电解质均可导致两性霉素B析出。可以尝试用温水加热有沉淀的药物，看看是否能使沉淀重新溶解，如不能则是其它问题。还有一种可能就是护士操作时使用同一个注射器配制许多药物。在配制两性霉素B前配制过用NS溶解的药物，导致少量氯化钠混入液体中，由于混入的量比较少，因此不会马上出现沉淀，而是放置或使用一段时间后出现沉淀

⑸ 关于用 4-溴氟苯 检验质谱状态

autotune用的调谐液不是BFB，是PFTBA(全氟三丁胺)，所以需要你自己备样、进样。

希望对你有帮助。

⑹ 挥发性有机污染物 (Volatile Organic Compounds) 的测定

吹扫-捕集气相色谱-质谱法

方法提要

借助吹扫-捕集装置，用高纯氦 (或氮) 气将土壤试样中的卤代烃、苯系物、内标、替代物标准等可吹扫挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集，捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气解析后直接导入气相色谱毛细管柱，程序升温色谱分离后质谱检测。

方法适用于土壤试样中甲基叔丁基醚、卤代烃、苯系物、氯苯类等挥发性有机物(VOCs) 的测定。本方法可以检测下列化合物 (表85.13) 。

表85.13 分析化合物列表

方法检出限与仪器灵敏度和试样基质等有关，当取样量为 5.00g 时，检出限为0.20～ 0.80ng / g。

仪器与装置

气相色谱-质谱仪 能满足检测灵敏度要求的四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。电子轰击源 (EI) 。

吹扫-捕集系统 根据待测目标物选择适当捕集阱，推荐选用由聚 2，6-苯基对苯醚 (Tenax)-硅胶-碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。5mL、25mL 两种型号砂芯式吹扫管。根据目标物检出限和 GC-MS 灵敏度确定试样吹扫体积。常用 5mL 吹扫管，如果 5mL 满足不了目标物检出限要求，再选用 25mL 吹扫管。

气相色谱柱 能保证各待测目标物较好分离并与吹扫-捕集、质谱检测相匹配，推荐以下型号色谱柱:

色谱柱1，DB-624弹性石英毛细管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;

色谱柱2，Rtx-502.2弹性石英毛细管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;

色谱柱3，HP-5、DB-5、SPB-5等，30m×0.25或0.32mmi.d，1.0μm膜厚。

40mL带内衬有聚四氟乙烯膜螺旋盖的VOA专用样品瓶。

搅拌磁转子。

10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL、5000μL气密性微量注射器。

容量瓶50mL，带磨口塞的A级容量瓶。

样品瓶40mL，带内衬有聚四氟乙烯膜螺旋盖棕色VOA瓶。

试剂

空白试剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min，冷却后GC-MS检测，不含或低于待测目标物检出限。

空白土壤不含或低于待测目标物检出限的土壤。

甲醇农残级或HPLC级。不含目标物或低于待测目标物检出限。保存在无污染区。

保护剂一水合硫酸氢钠，200g/L水溶液。

挥发性有机化合物混合标准物质甲基叔丁基醚、卤代烃、苯系物、氯苯类等挥发性混合标准物质。根据需要购买不同含量的有证混合标准储备液。所有标准储备液均在-18℃以下的冰箱中保存备用。

二级储备液用气密性微量注射器将挥发性有机化合物标准溶液稀释至10μg/mL，甲醇定容，在-18℃以下冰箱中保存备用。

标准的定期校正挥发性有机物标准应该定期检查，当发现与最早标准相比偏差大于15%时应更新标准。

替代物标准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介质，逐级稀释至50μg/mL。P＆T-GC/MS分析前，由自动进样器将1μL替代物溶液添加到每一个样品、标准和空白中。用于监测样品处理、分析带来的污染、基体干扰等。替代物标准溶液应在-18℃保存备用。

内标氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介质。分析前由自动进样器将浓度50μg/mL的内标1μL添加到标准、样品和空白样品中，内标法定量。内标需在-18℃保存备用。

载气氦气、氮气，纯度99.999%，分别通过装有5分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

分析天平0～50g量程，精确度达到0.0001g。

样品采集、保存和制备

将1粒搅拌磁转子和200g/L硫酸氢钠基体保护剂溶液5mL加入到40mLVOA小瓶中，盖好盖后称量，记下质量。当采样点位置确认后，打开已称量的采样瓶，迅速将质量约为5g的土壤样品放入小瓶中，并立即擦净螺纹口上粘附的土壤并封盖。清除瓶身外侧粘附的土壤，再次称重并记下质量。两次质量差即为土壤样品取样量。一个样品应同时采集正负双样。同时再采集一瓶无任何保护剂的原样一瓶(40mLVOA)，顶上不留空间。用作备份样和含水量测定。对高含量样品可以只采集原样一瓶，实验室分取后直接测定。采集的试样需低温保存并尽快送实验室检测。带基体保护剂的试样需倒置放置。加保护剂的样品用于低含量样品检测，原样用于样品验证和高含量样品测定。

样品到达实验室后立即转入4℃左右冷藏设备中保存直到分析，运输过程中和样品贮存区应远离可能导致污染的挥发性有机物气体。不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品。

所有样品在采集后尽快分析，保存期不超过10d。

分析步骤

1)校准曲线。准确称取5.00g空白土壤于40mL样品瓶中，加入1粒搅拌磁转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入不同质量的目标物标准溶液，迅速封盖，上机分析。

初始标准。配制0.00ng、10.0ng、50.0ng、100ng、400ng、800ng、1500ng系列质量水平的标准。按吹扫捕集-气相色谱质谱法的预处理步骤处理和分析，通过质量与对应响应值进行线性回归，得到待测目标物线性回归方程。挥发性有机物标准不稳定，标准系列需每天重新配制。

确证标准。配制标准曲线中中等质量的标准溶液(本方法推荐200ng)作为标准曲线的确证标准。至少每测定10个试样后，或分析结束时，应用确证标准确证标准曲线，如确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制标准曲线。超标试样应在新标准曲线下重新测定。

气相色谱条件。气化室温度190℃，分流进样，分流比1∶15，柱前压74.2kPa。程序升温，初温40℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，再以40℃/min升至220℃，保持4min。

质谱条件。离子源温度200℃，接口温度210℃。离子源EI源，电离能量70eV。全扫描检测模式，扫描速度600u/s，扫描范围45～280m/z，溶剂延迟时间3min。选择离子扫描，目标化合物定性及定量离子见表85.14。目标物、替代物标准、内标定量离子首选基峰离子，如遇干扰则选无干扰离子。

表85.14 目标化合物特征离子表

续表

吹扫-捕集条件。吹脱气(高纯氮气)流速40mL/min，吹扫时间11min，样品温度40℃。脱附预热时间2min，预热温度40℃;脱附温度190℃，脱附时间0.5min;烘焙温度220℃;烘焙时间10min;除水装置温度，吹扫时110℃，烘焙时240℃。

GC-MS仪器调谐。先用全氟三丁胺(FC-43)对GC-MS仪器进行自动调谐(Autotune)，满足全氟三丁胺质量强度标准后，再用25ng4-溴氟苯(BFB)调节GC/MS系统，使其满足表85.15的规定，方能开始试样分析。每隔12h需要用4-溴氟苯继续对GC/MS校准，使其持续满足表85.15的规定。

表85.15 4-溴氟苯质量强度准则^①

2)试样检测。将现场采集好的样品(已经加有基体保护剂和搅拌子)进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定，测定前由自动进样器加入1μL浓度为50μg/mL的替代物标准(4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷)和内标(氟苯、1，4-二氯苯-d₄)到要分析的试样中。余下按分析条件工作。高含量样品采用从原样中分取适当质量样品测定。

3)色谱图的考察。

图85.3 33种挥发性有机物标准总离子流色谱图

4)定性、定量分析。

a.定性分析。将试样待测物保留时间、扣除本底空白质谱图与预期标准目标物保留时间、质谱图相比较并结合随机谱库进行定性分析。试样分析时间与标准分析时间相差不得超过12h。峰高极大值对应的时间即为保留时间。

在仪器状态稳定的条件下，定性的确证必须满足试样待测目标物保留时间、质谱图与标准目标物的保留时间、质谱图相一致。即试样待测目标物保留时间应在标准目标物保留时间的±0.06min之内，且标准质谱图中相对强度大于10%的所有特征离子必须出现在试样质谱图中，扣除背景后的试样中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏差应在±20%之内(例，在标准质谱图中一个具有丰度为50%的离子，在试样中相应强度应在30%～70%之间)。对有些重要离子(如分子离子)，虽然其相对强度小于10%，也应列入评估中。

b.定量分析。内标法定量。所有定量均采用目标化合物定量离子的峰面积定量。以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积的比对目标化合物质量作图，得到该目标化合物定量校准曲线。根据试样中目标物与内标物的峰面积比，由定量曲线得到试样中目标物的质量，再根据取样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积、内标峰面积和定量校准曲线可以由GC-MS仪器工作软件自动完成，定量校准曲线也可以由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应仔细检查峰基线，对不合理基线进行手动修正。试样中挥发性有机物含量的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

至少采用5个质量浓度水平制作校准曲线，校准曲线的线性相关系数必须满足R²≥0.995。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校准。对于含量超过标准曲线上限的试样应减小取样量或稀释，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。对于含水量大于1%的试样应作校正，报出结果为干基结果。

5)质量控制。

实验室试剂加标。每批试样或至多20个试样要进行一次实验室试剂加标分析，按回收率百分数来计算准确度。假如分析组分回收率不在60%～130%，初步认为分析失控，必须查找问题原因并加以解决，否则不能继续分析试样。

试样基体加标。每批试样或至多20个试样进行一个试样基体加标分析。加标浓度不得低于原始试样的背景浓度。

空白和平行双样。每批试样或至多20个试样至少进行一个全流程试剂空白和一个平行双样分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂等带来的干扰和分析精度。

必须调节GC-MS系统符合4-溴氟苯要求(表85.15)。

确证检查。检查时间为每日分析开始和分析结束，以评价分析系统是否正常。当分析超过8h或每分析10个试样后，应用确证标准检查仪器的工作状态，若确证标准与最初标准相比偏离大于20%，需重新测定标准系列，若偏离仍大于20%，需重新制作校准曲线。

替代物标准回收率限值。见表85.16。

表85.16 替代物标准回收率限值

6)方法性能指标。

方法检出限。准确称取5.00g空白土于40mLVOA样品瓶中，加入搅拌磁转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入适量标准溶液使其添加质量约为10ng，迅速封口按选定工作条件分析。以3倍噪声信号对应的质量与所检测土壤质量的比作为待测组分方法检出限。表85.17是经多次测定后报出的方法检出限。

线性范围。在选定的分析条件下，氯乙烯的线性范围在8.0～1500ng之间，苯系物在2.00～1200ng，其他组分在3.00～1500ng之间。其线性相关系数均在0.997以上。

基体加标回收率及方法精密度。称取5.00g基体土于40mLVOA样品瓶中，加入转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入适量标准溶液使其浓度为5ng/g，迅速封口按选定工作条件分析，平行测定7次，计算基体加标回收率及方法精密度。各组分的加标回收率及方法精密度见表85.17。

表85.17 检出限、基体加标回收率及方法精密度

续表

注意事项

1)检测过程中的污染主要可能源自实验室内产生的挥发性有机物如非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱可能带来干扰。试剂空白分析和校准可以反映污染的存在。如果发现空白中存在待测组分，应更换吹扫气和再生分子筛净化管。不能从检测组分中减空白的办法来校正。如果实验室报出了未经校正而又明显存在空白污染的检测结果时，应在检测报告中予以相应说明。

2)如果分析高浓度试样后接着分析低浓度试样会造成低浓度试样污染，分析结果失真。应在分析高浓度试样后分析一个或多个空白样，防止试样间的交叉污染和记忆效应。

3)特别注意分析二氯甲烷时环境带来的污染。二氯甲烷有很强的穿透性，在样品采集、运输、储存时应避免或远离二氯甲烷污染源，来自高浓度实验室的工作服都有可能带来污染。

4)在样品运输和储存过程中，由于挥发性有机物(特别是氟代烃和二氯甲烷)的扩散作用可能造成污染物渗透过样品瓶的密封垫进入样品或高浓度样品从内扩散到外面造成其他样品污染等，因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋中加入一定量活性炭，并采集现场空白监测此类污染。

5)搅拌子、基体改进剂的添加应该在洁净实验室完成，第一次称量和第二次称量最好在样品采集现场同时进行。

6)正式取样前，最好在天平上预称5.0g，以估计体积大小，防止实际样品质量与5.0g偏离较大。

7)基体保护剂添加完后，盖上盖子，倒置，检查是否渗漏。如果渗漏，重新采样。

8)对含量较高试样也可采集原样回实验室分取后测定。

⑺ 硫酸新霉素和氟苯尼考替米考星能一起用吗

氟甲砜霉素(商品名：纽弗罗)，又名氟苯尼考、氟氯霉素，是甲砜霉素的单氟衍生物。氟甲砜霉素是一种能有效抑菌的氯霉素类广谱抗生素，抗菌活性强于氯霉素和甲砜霉素。氟甲砜霉素克服了氯霉素易产生耐药性和造成再生障碍性贫血的问题，具有抗菌谱广、口服吸收好、体内分布广泛、生物利用度高、应用安全等特点。氟苯尼考主要通过竞争性结合细菌70S核糖体上50S亚基，抑制肽酰基转移酶，从而抑制肽链的延伸并干扰细菌蛋白的合成。目前，氟苯尼考残留量的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-串联质谱法。两性霉素B几乎不溶于水，注射剂中含有助溶剂，通常为胆酸盐，配制的溶液为胶体溶液，低温或电解质均可导致两性霉素B析出。可以尝试用温水加热有沉淀的药物，看看是否能使沉淀重新溶解，如不能则是其它问题。还有一种可能就是护士操作时使用同一个注射器配制许多药物。在配制两性霉素B前配制过用NS溶解的药物，导致少量氯化钠混入液体中，由于混入的量比较少，因此不会马上出现沉淀，而是放置或使用一段时间后出现沉淀

⑻ 关于气质联用仪（GCMS）状态检查

调谐是GC-MS的最基本的检查，有时做特殊样品时，可能还需要特别的检查，以检测仪器对所检验样品的灵敏性、稳定性以及分离情况等，4-溴氟苯的挥发性和分子量大小适合作为空气中挥发性污染物的比对，有时还用4-溴氟苯做内标，所以，分析前用它检查仪器的状态是可以理解的。

⑼ 氟苯尼考对人有毒吗

有。人体吸入少量就会造成呼吸道异常。

氟苯尼考为广谱抗菌药，很多猪场在发生疾病时，很多选择使用氟苯尼考可溶性。氟苯尼考使用剂量过大或过小的隐患。有的混饲给药达到400mg/kg，注射给药剂量达到40～100mg/kg，甚至更高。而有的却小到8～15mg/kg。这样就会造成，剂量大则易中毒，剂量小则往往无效。

相比于人药，兽药生产在监控力度和药量的把握上，以及药物污染监控方面要差很多。像传统的原料药，如氟苯尼考，阿莫西林等，人体吸入少量就会造成呼吸道异常。

(9)氟苯检测方法扩展阅读：

氟苯尼考使用注意事项：

氟苯尼考不宜与大环内酯类（如泰乐菌素，红霉素，罗红霉素，替米考星，吉他霉素，阿奇霉素，克拉霉素等），林可胺类（如林可霉素，克林霉素）及双萜类半合成抗生素－泰妙菌素联合用药，合用时可产生拮抗作用。

用户需要注意本品不可与β－内酯胺类（如青霉素类，头孢菌素类）及氟喹诺酮类（如恩诺沙星，环丙沙星等）联合用药，因本品是抑制细菌蛋白质合成的速效抑菌剂，后者属繁殖期速效杀菌剂。在前者的作用下，细菌蛋白质合成迅速被抑制，细菌停止生长繁殖，使后者的杀菌作用减弱。故在治疗需要发挥快速杀菌作用时，不可同用。

⑽ 吹扫-捕集气相色谱-质谱法

方法提要

借助吹扫-捕集装置，用高纯氦 (或氮) 气将水样中低水溶性挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集，捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气反吹解析后直接导入气相色谱毛细管柱，程序升温色谱分离后质谱检测。

本方法适用于地下水、饮用水、地表水等水介质中挥发性有机物的测定。本方法可以检测的化合物见表82.7。

表82.7 分析化合物列表(含替代物和内标)

续表

待测目标物检出限与所使用的吹扫-捕集气相色谱-质谱灵敏度和样品基质等条件有关。当取 5mL 水样时，方法检出限在 0.05～0.40μg/L。

仪器

四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。

吹扫-捕集系统 带聚 2，6-苯基对苯醚 (tenax) /硅胶/碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。

容量瓶 50mL，带磨口塞的 A 级容量瓶。

注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。

样品瓶 40mL，棕色螺旋盖 VOA 瓶，带聚四氟乙烯膜的密封垫。

气相色谱柱 能保证各待测目标物较好分离并与吹扫-捕集脱附气、质谱检测相匹配，推荐以下型号色谱柱。

色谱柱 1: DB -624 弹性石英毛细管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色谱柱 2: Rtx -502.2 弹性石英毛细管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色谱柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等，30m ×0.25 或 0.32mm i.d，1.0μm 膜厚。

也可以使用其他性能相似的毛细管色谱柱。

试剂

空白试剂水 蒸馏水在高纯氮气流下煮沸 30min，冷却后 GC-MS 检测，不含或低于待测目标物检出限。

抗坏血酸。

盐酸。

甲醇农残级，不含待测目标物或浓度低于待测目标物检出限。远离其他溶剂和可能导致污染的污染源保存。

4-溴氟苯(25～50μg/mL)甲醇介质。

VOCs混合标准储备液含甲基叔丁基醚、挥发性卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物混合标准储备液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存备用。

VOCs二级混合标准储备液(100μg/mL)用气密性微量注射器将VOCs混合标准储备液稀释成浓度为100μg/mL的二级标准储备液，甲醇介质，在-18℃以下冰箱中保存备用。

标准的定期校正挥发性有机物标准应定期检查，当发现与最早标准相比，偏差大于15%时应重新更新标准。

替代物标准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介质。替代物浓度5～25μg/mL。吹扫-捕集前，将1μL上述替代物添加到每一个标准、空白和试样中。如果仪器灵敏度高可以减少添加量。

内标 氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介质。内标法定量时，内标浓度20～40μg/mL，上机分析前将内标1μL添加到标准、空白和试样溶液中。

高纯氦气、高纯氮气纯度99.999%，分别通过装有5分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

样品的采集与保存

1)采样前准备。从水龙头采样:应先打开水龙头放水至水温稳定(一般10min)。调节水流速度约为200～500mL/min，从流水中采集平行样。

从开放水体采样:先用1L广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样，再小心把水样从广口瓶或烧杯中倒入40mLVOA样品瓶。

从地下水体采样:采用潜水泵等正压泵采样。抽水泵排水管应带有可控阀门，防止水流过猛、过大。抽水泵和套管材质应采用碳钢、不锈钢以及聚四氟乙烯等，避免管路污染。水样取样位置应在储水设施之前，并尽可能靠近水源，原则上与井位距离不超过30m。采样前应冲洗半小时以上，管中不能有气泡存在。采样管水流流速控制在200～500mL/min。待温度、pH值、电导率等水质指标稳定后开始采样。

2)采样。采集不含余氯样品和现场空白:慢慢将样品导入预先加有4滴(1+1)盐酸(防止生物降解)的40mLVOA样品瓶至瓶口形成一向上弯月面(不能溢出，若溢出需换新瓶重采)，旋即拧紧瓶盖(密封垫聚四氟乙烯膜一面对着样品)。颠倒小瓶、轻敲，检查是否有气泡。若有气泡，须重新采样。在导入样品时应避免搅动、过猛以免引起挥发性有机物逸出和空气气泡产生。样品检查合格后立刻贴上标签，标明有关信息后放入带密封条的塑料袋(平行样放在同一塑料袋中)，再迅速放入低温冷藏设备中，尽快送实验室检测。若未及时送到实验室的样品应在4℃下保存。现场空白样品与不含余氯样品采集完全相同，只是在采样前加入空白水。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。

采集含余氯样品和现场空白:慢慢将液体导入预先加有25mg抗坏血酸的40mLVOA小瓶中，待样品瓶快充满后迅速加入4滴(1+1)盐酸，继续小心添加样品直至形成一向上的弯月面后(不能溢出，如果溢出需重新采样)，余下操作同不含余氯的样品采集。含余氯现场空白样品与样品采集完全相同，只是采集前将空白水加入样品中。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。

3)样品保存。样品到达实验室后立即转入4℃左右冷藏设备中保存直到分析，样品贮存区不能含挥发性有机干扰物。所有样品在采集后尽快分析，保存期最长不超过14d。

4)不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品。

分析步骤

1)标准溶液的制备。将适量空白水置于50mL容量瓶中，距定容线约为1cm处，用微量气密性注射器迅速将适量挥发性有机物标准储备液注入水中，迅速定容、加塞，上下颠倒振摇3次，放置5min后立即转移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有气泡)，P＆T-GC-MS测定。如果标准溶液不能及时测定，应在4℃下保存备测。水介质标准系列不稳定，每天需重新配制。

2)吹扫-捕集条件。吹扫气:高纯氮气或高纯氦气，流速30～40mL/min;样品吹扫温度40℃;样品吹扫时间10～15min;含Tenax-硅胶-碳分子筛各为1/3的捕集阱;解析预热温度180℃，解析温度190℃，解析时间1.5min;烘焙温度220℃，烘焙时间8～10min。阀温110℃，传输线温度110℃。

3)气相色谱条件。载气，高纯氦，载气流速1.30mL/min。气化室温度，190℃。分流进样，分流比10:1。柱前压，74.2kPa。程序升温，初温45℃，保持2min，以6℃/min升至150℃，再以12℃/min升至220℃，保持4min。Rtx-502.2弹性石英毛细管柱，型号60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚。

4)质谱条件。电离方式，电子轰击源(EI源)，电离能量70eV。离子源温度200℃，接口温度220℃。扫描方式，全扫描(FULLSCAN)或选择离子扫描(SIM)。全扫描范围45～280u，扫描时间0.45s，溶剂延迟时间3min。目标化合物定性及定量离子见表82.8。

表82.8 目标化合物特征离子表

续表

5)仪器调谐。先用全氟三丁胺(FC-43)对气相色谱-质谱仪进行自动调谐，满足全氟三丁胺(FC-43)特征离子强度标准后，继续用25ng4-溴氟苯调节仪器，使其得到的4-溴氟苯质谱扣除背景后各特征离子强度(m/z)满足表82.9的规定，否则要重新调谐质谱仪直至满足要求。每隔12h需用4-溴氟苯调节气相色谱-质谱仪，使其持续满足表82.9的规定，否则不能继续试样分析。

表82.9 4-溴氟苯质量强度准则①

6) 校准曲线。配制校准曲线前将二级标准储备液逐级稀释至适当级别标准储备液，再移取相应级别储备液配制标准曲线。初始标准至少配制5 个浓度水平的系列。推荐标准曲线最低浓度为 5 倍检出限，最高浓度与样品含量相一致，但不超过标准曲线的线性范围。地下水检测中推荐 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校准系列。

由自动进样器按浓度从低到高的顺序从标准系列样品瓶中抽取 5mL 标准溶液进入吹扫-捕集装置中，同时由仪器自动添加适量的替代物标准、内标，在 40℃下吹扫、捕集、气相色谱分离、质谱检测。

7) 检测。测定前将试样和标准溶液恢复到室温。在初始校准后满足分析要求后开始试样分析。试样吹扫体积、添加替代物和内标体积等分析条件应与标准系列完全一致。标准物质总离子流色谱图见图82.1。

图82.1 挥发性有机物标准总离子流色谱图

8) 持续校正。使用空白水，二级储备液或有标准溶液生产资质供应商提供的混合标样配制一个或多个标准溶液 (推荐标准曲线中等浓度) 作为确证标准。至少每 10 个试样，或分析结束时，应用确证标准验证校准曲线，当确证标准与初始标准的相对标准偏差超过 20%时，应重新配制标准曲线系列，在正常标准与超差标准之间所测样品需在新的校准曲线下重测。

定性、定量分析

1) 定性分析。将试样待测物保留时间、扣除本底空白的质谱图与预期标准目标物保留时间、质谱图相比较并结合随机谱库进行定性分析。试样分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。峰高极大值对应的时间即为保留时间。

样品保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内，样品分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。样品保留时间为色谱峰峰高极大值对应的时间。标准质谱图中相对强度大于 10%的所有特征离子应出现在样品质谱图中，样品中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏差应在 20% 之内。 (例如，在标准质谱图中丰度为 50% 的一个离子，在样品质谱图中强度应在 30%～70% 之间。) 对有些重要离子 (如分子离子) ，虽然其相对强度小于 10%，也应列入评估中。

2) 定量分析。定量方法为内标法。定量均采用目标化合物定量离子的峰面积定量。以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积之比，对目标化合物浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物峰面积比，由定量校准曲线得到样品溶液中该目标物浓度。目标化合物峰面积、内标峰面积和定量校准曲线可以由GC-MS 仪器工作软件自动完成或 EXCEL 工作软件处理完成。对自动积分峰面积应逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动修正。至少采用 5 个浓度水平的校准曲线方式定量。

校准曲线的线性相关系数必须满足R²≥0.995。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过标准曲线的试样应减小取样量，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。

3)计算公式。

A.响应因子法。

a.响应因子(R_F)的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A_标为各标准样品目标物定量离子峰面积;A_内标为内标物定量离子峰面积;ρ_标为各标准样品目标物浓度，μg/L;ρ_内标为内标物浓度，μg/L。

各浓度水平的平均响应因子(R_F)的RSD小于20%。

对于含量接近检出限水平的试样，可以采用与之浓度相近的单点标准响应因子校正。响应因子(R_F)计算同式(82.10)。

b.水样测定浓度计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为目标物仪器测定浓度，μg/L;A_x为各目标物定量离子峰面积;A_内标为内标物定量离子峰面积;ρ_内标为内标浓度，μg/L;R^*_F为各浓度水平的平均响应因子。

c.水样浓度计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_样为水样浓度，μg/L;ρ_x为目标物仪器测定浓度，μg/L;V_标为标准溶液吹扫体积，mL;V_样为样品测定体积，mL。

B.线性回归方程法。

a.线性方程的回归。测定标准系列，利用GC-MS仪器工作软件或EXCEL工作软件建立线性回归方程:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:y为待测目标物定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比;ρ_x为样品中目标物测定浓度;b为回归方程截距，表示了与线性回归的偏差。k为回归系数，表示标准样品每变化一个浓度单位，标准样品定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比的平均变化单位数，反映了仪器和方法灵敏度。

b.水样测定浓度。测定水样，得到水样中定量离子的峰面积及样品内标峰面积，将试样的定量离子峰面积与内标峰面积的比带入方程(82.14)计算出样品测定浓度ρ_x。

c.样品浓度计算。计算公式同方程(82.13)。

方法性能指标

方法检出限定义为地下水样品添加检出限附近浓度的标准物质后按实际样品进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定，以3倍噪声水平的信号所对应的浓度为检出限。方法检出限为多次测量的平均值。全扫描检测方法检出限参见表82.10。在实际检测中方法检出限更大程度依赖于仪器灵敏度和样品基体。线性范围、相关系数见表82.10。地下水样品基体加标回收率见表82.11。选择离子检测方法的检上限和线性范围见表82.12。

表82.10 全扫描检测方法(定量离子定量)检出限及线性范围

表82.11 基体加标回收率

表82.12 选择离子检测方法检出限及线性范围

质量控制

替代物标准回收率控制限见表82.13。

表82.13 替代物标准回收率控制限值

注意事项

1)检测过程中的污染主要可能来源于实验室内产生的挥发性有机物、非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱。试剂空白分析和校准可以反映污染的存在。如果发现空白中存在待测组分，应更换吹扫气和再生分子筛净化管。不能从检测组分中减空白的办法来校正。如果实验室报出了未经校正而有明显存在空白污染的检测结果时，应在检测报告中予以相应说明。

2)如果分析高浓度样品后接着分析低浓度样品会造成低浓度样品污染，分析结果失真。应在分析高浓度样品后分析一个或多个空白样品，防止样品间的交叉污染和记忆效应。如果分析低浓度样品后分析高浓度样品，则不会造成高浓度样品污染。

3)特别注意分析二氯甲烷时环境带来的污染，二氯甲烷有很强的穿透性，在样品采集、运输、储存时应避免或远离二氯甲烷污染源，来自高浓度实验室的工作服都有可能带来污染。

4)在样品运输和储存过程中，由于挥发性有机物(特别是氟代烃和二氯甲烷)的扩散作用可能造成污染物渗透过样品瓶的密封垫进入样品或高浓度样品从内扩散到外面造成其他样品污染等。因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋加入一定量活性炭，并采集现场空白监测此类污染。